最新刊期
2012 年 第 31 卷 3 期
- 摘要：用荧光滴定法研究了食用黄酮类化合物的分子结构及其与牛血清蛋白间的亲和力关系。研究证明食用黄酮类化合物与牛血清蛋白的结合过程在很大程度上受黄酮结构的影响，类黄酮中羟基的甲基化使其与牛血清蛋白的亲和力增长1~794倍。环A、B、C的羟基化作用对类黄酮与牛血清蛋白的亲和力也有很大影响，糖基化作用因共轭位置和糖种类的不同而使类黄酮与牛血清蛋白的结合力降低1~2个数量级。C2‖C3双键的加氢化作用使结合能力稍有减弱。与非聚合型儿茶酚和邻苯二酚型儿茶酚相比，聚合儿茶酚和邻苯三酚型儿茶酚与牛血清蛋白的亲和力更强。分配系数升高时，类黄酮与牛血清蛋白的亲和力增强；氢键的电子供体和受体数目增多时，类黄酮与牛血清蛋白的亲和力降低，表明疏水力是影响其相互结合作用的主要因素。关键词：结构亲和力;黄酮类化合物;牛血清蛋白;蛋白结合;荧光滴定法
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发布时间： - 摘要：利用原子力显微镜、CCK-8实验和流式细胞术研究了蝙蝠葛碱(dauricine)对B细胞淋巴瘤daudi细胞的细胞毒性。蝙蝠葛碱能显著抑制daudi细胞的增殖。CCK-8实验表明，细胞存活率与蝙蝠葛碱浓度存在时间依赖和剂量依赖关系。经10~50 μmol/L的蝙蝠葛碱作用24 h后，daudi细胞存活率从(89.8±4.3)%降至(11.2±3.2)%；48 h后，存活率从(68.9±2.6)%降至(2.5±0.5)%。流式细胞术表明蝙蝠葛碱处理daudi细胞24 h后，凋亡率从5.2%增至28.2%(60 μmol/L)。AFM数据显示对照组细胞呈圆形，表面较光滑。经蝙蝠葛碱处理后,daudi细胞坍塌，超微结构显示细胞表面粗糙、凹凸不平。此外，经不同浓度蝙蝠葛碱作用的daudi细胞，其线粒体膜电位随着药物浓度的加大而降低。蝙蝠葛碱能显著抑制daudi细胞生长增殖。关键词：蝙蝠葛碱;原子力显微镜;细胞毒性;超微结构;daudi细胞;细胞凋亡
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发布时间： - 摘要：建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析卷烟主流烟气中中性化学成分的方法。以较长的弱极性柱HP-5MS(50 m×0.2 mm i.d.×0.33 μm)作为第一维柱,较短的薄液膜中等极性柱DB-17MS(1.7 m×0.1 mm i.d.×0.1 μm)作为第二维柱,对优质烟叶单料卷烟烟气的中性成分进行定性分析,经过人工纠错等分析初步鉴定出匹配度大于700的1 464种成分,重点讨论了中性香味羰基化合物全二维点阵的谱图特征,为烟气和复杂体系的深入研究提供了方法学基础。关键词：全二维气相色谱 (GC×GC);飞行时间质谱 (TOF MS);中性化学成分;烟气粒相物;谱图特征
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发布时间： - 摘要：建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定化妆品中24种过敏原的分析方法。样品经甲醇超声提取，以选择离子模式（SIM）进行定性及定量分析。24种过敏原在质量浓度0.2~100 mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r2﹥0.995，检出限为2~10 mg/kg，平均回收率为80%~104%，相对标准偏差为1.8%~9.3%。该方法快速、准确、灵敏度高。通过对77名患者使用的150份可疑致敏化妆品测试发现，24种过敏物质的阳性检出率为78%，其中至少有1种过敏物质含量大于10 mg/kg的样本占阳性样本的81.2%。71名过敏患者（92.2%）使用的化妆品中检出致敏物；其中至少有一种过敏物质的检出值大于10 mg/kg的占90.1%。结果显示，24种过敏物质是化妆品接触性皮炎的主要致敏原。关键词：气相色谱-质谱;化妆品;过敏原;接触性皮炎
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发布时间： - 摘要：在 0.01 mol?L-1 磷酸盐缓冲溶液(pH 7.4)中，用循环伏安法和方波伏安法研究了丹酚酸B与牛血清白蛋白相互作用前后在 DNA 修饰玻碳电极上的电化学行为。实验表明，丹酚酸B在此修饰电极上于 0~100 V处产生良好的氧化峰，加入牛血清白蛋白后，丹酚酸B的电子转移系数α和表观电子传递速率常数ks 均发生了变化，氧化峰电位正移，峰电流减小。根据氧化电流的变化求得丹酚酸B和牛血清白蛋白相互作用的结合常数β= 1.00×108 L?mol-1，结合数 m=1.71，表明丹酚酸B与牛血清白蛋白生成了结合比约为 2∶1 的非电活性复合物。该结果与荧光光谱法的研究结果一致。关键词：丹酚酸B;牛血清白蛋白;DNA修饰电极;电化学法
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发布时间： - 摘要：制备了金纳米粒子/碳纳米管修饰玻碳电极（AuNPs-CNTs/GCE），采用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了4-壬基酚在修饰电极上的电化学行为，并建立了一种灵敏简便地检测4-壬基酚的电化学方法。优化了pH值、扫描速率、富集时间等测定参数，并计算出pH值与氧化峰电压、扫描速率与氧化峰电流之间的数量关系。在pH 10.0的BR缓冲溶液中，4-壬基酚在AuNPs-CNTs/GCE上出现灵敏的氧化峰，氧化电位为0.51 V。与裸玻碳电极（GCE）和单一碳纳米管修饰电极（CNTs/GCE）相比，AuNPs-CNTs/GCE明显提高了4-壬基酚的氧化电流。在优化实验条件下，4-壬基酚的浓度分别在0.05~4 μmol/L和6~14 μmol/L范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系，检出限为0.023 μmol/L，对于实际样品测定的回收率为95%~104%。该修饰电极具有良好的重现性和稳定性，可用于环境样品中4-壬基酚的直接检测。关键词：碳纳米管;4-壬基酚;金纳米粒子;伏安法
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发布时间： - 摘要：建立了罗非鱼中邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）共9种邻苯二甲酸酯（PAEs）的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后，经LC-Si固相萃取柱净化，以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相，梯度洗脱，采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子（ESI+）电离，多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配外标法定量。9种PAEs在1.0~200.0 μg?L-1范围内均具有良好的线性关系，相关系数不低于0.991 8，平均加标回收率为75%~107%，批内、批间相对标准偏差分别在1.9%~11.8%和3.6%~13.1%之间。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点，满足残留分析的要求。关键词：高效液相色谱-串联质谱;罗非鱼;邻苯二甲酸酯;固相萃取;残留
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发布时间： - 摘要：以在线扫集-胶束毛细管电动色谱法（Sweeping-MEKC）测定了复方氨酚烷胺胶囊中的马来酸氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚3种有效成分。考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、分离电压及进样时间等对分离效果的影响。优化条件：以未涂层熔融石英毛细管（55 cm×50 μm,有效柱长35 cm）为分离柱；环境温度25 ℃；80 mmol/L十二烷基磺酸钠+20 mmol/L NaH2PO4（pH 2.2）+15% 乙腈为缓冲体系，分离电压-20 kV，进样时间60 s（H=20.0 cm），测量波长210 nm。在该条件下氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚在25 min内出峰，峰面积RSD均小于4%;线性范围分别为2.45~39.17、1.61~25.76、1.58~25.28 mg/L；检出限（S/N=3）分别达139、34、24 μg/L，回收率分别为96%~101%、98%~102%、96%~102%。关键词：在线扫集;胶束毛细管电动色谱;对乙酰氨基酚;咖啡因;马来酸氯苯那敏
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发布时间： - 摘要：比较了乙酸铵提取法（即农业部1025号公告-18-2008方法）、乙腈直接提取法及10%碳酸钠-乙腈溶液提取法对猪肝脏中9种β 受体激动剂残留的提取效果。结果表明，乙酸铵提取法对非诺特罗和喷布特罗等药物的回收率较低（小于20%）；乙腈直接提取法可有效提取出喷布特罗，其回收率达79%，但对非诺特罗的回收率仅为32%；而10%碳酸钠-乙腈溶液提取9种药物的效果明显好于其他两种方法，除了非诺特罗的回收率为72%外，其他8种药物的回收率均在80%以上。基于此，建立了猪肝脏中9种β-受体激动剂残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。在优化条件下，9种药物在0.50~25 μg/kg范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于0.99；在0.50、2.0、10 μg/kg 3个加标水平的回收率为71%~105%，相对标准偏差均小于15%；9种药物的检出限均达0.2 μg/kg。方法的准确度和精密度达到残留分析要求。关键词：β-受体激动剂;前处理;猪肝脏;高效液相色谱-串联质谱;比较
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发布时间： - 摘要：建立了食用合成色素诱惑红溶液标准物质的制备和定值方法，研制了100 mg/L的诱惑红溶液标准物质。采用制备液相色谱对筛选的市售原料纯化，得到纯度大于99%的诱惑红纯品；通过核磁共振(1H NMR谱)和液相色谱-质谱(HPLC-LTQ/MS)准确定性分析后，利用高效液相色谱法(HPLC)对诱惑红纯物质进行纯度定值。以0.1 mol/L乙酸铵和甲醇为流动相进行等度洗脱，采用Intersil ODS-C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)进行分离，检测波长240 nm。为保证纯度测量的准确性，采用多家联合定值对诱惑红的纯度进行定值，诱惑红纯物质的定值纯度为99.61%(λ=240 nm)。诱惑红溶液标准物质经重量-容量法配制后，进行均匀性和稳定性实验，浓度赋值后进行不确定度评定，诱惑红溶液的量值为100 mg/L，扩展相对不确定度为1.0%(k=2)。该溶液标准物质已批准为国家级标准物质，可为相关部门提供检测标准。关键词：诱惑红;溶液标准物质;液相色谱法;不确定度评定
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发布时间： - 摘要：实验比较了不同提取剂对养殖场畜禽粪便中喹诺酮类与四环素类6种兽药残留的提取效果，确定以EDTA-McIlvaine与 50%Mg(NO3)2-2.5% NH3?H2O混合液进行提取，并考察了两种提取剂混合比例的影响。结果表明，当EDTA-McIlvaine与 50%Mg(NO3)2-2.5% NH3?H2O提取剂的体积比为 3∶1时，6种兽药残留的提取率为84%~92%。在此基础上,考察了不同洗脱液体积、萃取小柱的影响,优化了6种兽药残留的固相萃取纯化方法,比较了氮吹仪与旋转蒸发的浓缩方法，建立了高效毛细管电泳同时检测畜禽粪便中氟喹诺酮类与四环素类兽药残留的方法。在优化的电泳条件下，方法的线性范围为3.125~100 mg／L，6种药物的定量下限均小于0.1 mg／kg；在10.0、20.0、40.0 mg／L的加标水平下，四环素、金霉素、恩诺沙星、达氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星的回收率为54%~93%,相对标准偏差(RSD)为6.3%~8.9%。该方法简便、快速、成本低，已成功用于合肥市周边地区畜禽粪便中兽药残留的检测。关键词：粪便;前处理;氟喹诺酮;四环素;高效毛细管电泳;同时提取
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发布时间： - 摘要：采用非水毛细管电泳方法对2′-AMP、3′-AMP和5′-AMP 3种单磷酸腺苷进行分离研究，考察了电泳溶液pH*值、非水介质、缓冲溶液对分离的影响。以含50%乙腈的Tris-H3BO3体系为缓冲溶液，在pH* 10.0、压差进样(50 mbar，5 s)、柱温25 ℃、25 kV恒压下进行分离，在波长260 nm处负极检测，各组分可达到基线分离。在质量浓度为1~100 mg/L范围内，3种单磷酸腺苷的线性关系良好，平均回收率为88%~106%，RSD小于4%。该方法应用于核苷样品的测定，结果满意。关键词：非水毛细管电泳;单磷酸腺苷;核苷;分离
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发布时间： - 摘要：以四-(4-甲氧基-3-磺酸基苯)卟啉(T(4-Mop)PS4)为探针，通过T(4-Mop)PS4与牛血清白蛋白 (BSA)的相互作用，建立了测定BSA的电化学分析方法。T(4-Mop)PS4的峰电流变化(ΔIp)与BSA在2.0×10-6~1.0×10-5 mol?L-1范围内呈良好的线性关系，检出限为1.2×10-6 mol?L-1；对5.0×10-6 mol?L-1 BSA平行测定8次，其相对标准偏差为2.0%，回收率为95%~104%。组氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、丝氨酸、异白氨酸、谷氨酰胺、苏氨酸等氨基酸对BSA的测定不产生干扰。采用紫外可见光度法、荧光光谱法和线性扫描伏安法(LSV)研究了T(4-Mop)PS4与BSA之间的相互作用，并测定了二者相互作用的结合常数和结合比。研究表明，T(4-Mop)PS4与BSA之间主要以疏水作用力结合，形成了1∶1的稳定复合物。关键词：卟啉;牛血清白蛋白;极谱法;结合常数;结合比;相互作用
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发布时间： - 摘要：建立了顶空固相微萃取（HS-SPME）/气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定液态化妆品中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂（PAEs）的分析方法,并对萃取涂层、萃取温度、搅拌速率、盐浓度等参数进行了优化。最终采用65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）固相微萃取纤维头，调节待萃取液盐浓度为360 g?L-1，在搅拌速率600 r/min及萃取温度90 ℃条件下萃取60 min，在250 ℃进样口解吸4 min后供GC-MS分析。结果表明，该方法对除邻苯二甲酸二苯酯（DPhP）外的7种目标化合物的线性范围为10~2 000 μg?kg-1，检出限为0.7~13.6 μg?kg-1，回收率为83%~97%，相对标准偏差（RSD）为2.5%~10.0%；由于DPhP在萃取涂层上的保留较弱，其回收率为70%，检出限为75 μg?kg-1，RSD为13.9%。该方法能很好地富集基体中的目标化合物，满足液态化妆品中多种PAEs的分析要求。关键词：固相微萃取;气相色谱-质谱法;液态化妆品;邻苯二甲酸酯;增塑剂
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发布时间： - 摘要：研究了盐酸小檗碱(BER)在八元瓜环水溶液中的荧光光谱行为。八元瓜环与BER发生超分子相互作用后，使溶液中BER的荧光强度增加，且BER的浓度在1.90×10-8~1.00×10-5 mol?L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系（r=0.996 1），据此建立了一种测定BER含量的荧光新方法。该方法的检出限为1.90×10-8 mol?L-1，且不需对样品进行分离提纯，可直接在水溶液中简单准确地测定BER的含量，避免了有机溶剂和萃取剂的使用，具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽等特点。该法对片剂、血清和尿样中BER含量的测定结果与药典方法较一致。关键词：八元瓜环;盐酸小檗碱;荧光
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- 3
发布时间： - 摘要：利用烧失量和酸溶法测定不同固体废物蒸压样品的结合水量和溶出差，研究固体废物蒸压样品中水化产物量、结晶度与其强度的关系。结果表明，粉煤灰、废玻璃、废混凝土蒸压样品的结晶度较低，钢渣蒸压样品的结晶度较高。蒸压样品的溶出差、结合水量和结晶度与水化产物种类有关。蒸压样品的结晶度可间接表达结晶良好的水化产物占总水化产物量的多少，并可用来确定不同蒸压制品的合理养护制度，指导蒸压制品的工艺优化。蒸压样品的结晶度存在合理范围。关键词：固体废物;蒸压硅酸盐制品;结合水;溶出差;结晶度;水化产物
- 2005
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- 1043
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发布时间： - 摘要：利用巯基乙酸水热法合成出表面修饰—COOH的CdTe量子点，并将CdTe量子点(QDs)连接在Fe3O4纳米粒子表面，制备出CdTe/Fe3O4磁性量子点。通过磁力将磁性量子点修饰于石墨电极表面。在pH 7.5的PBS缓冲溶液中，H2O2可使CdTe量子点产生电致化学发光，H2O2浓度在4~100 μmol/L范围内与CdTe量子点的电致化学发光强度呈良好的线性关系，检出限为0.24 μmol/L。据此建立了测定样品中过氧化氢含量的电致化学发光分析法，并成功地应用于李氏禾草汁原液中过氧化氢含量的测定。该研究借助纳米Fe3O4的磁力特征，使敏感膜易于形成和更新分离，简化了实验操作，同时起到增强发光强度的作用。关键词：磁性量子点;修饰电极;过氧化氢;电致化学发光
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发布时间： - 摘要：合成了水滑石改性的系列硅胶新材料HTS-n（s），该新材料同时包含有酸性位与碱性位，并通过碱腐蚀获得了3~4 nm的小孔和大的比表面积。该类材料可选择性吸附去除水产养殖用水中的工业染料类污染物孔雀石绿和结晶紫。吸附后水中剩余的染料浓度通过高效液相色谱-质谱/质谱联用仪进行检测，结果显示新材料的吸附性能超过常用的工业吸附剂NaY沸石和活性炭。关键词：改性硅胶;水滑石;孔雀石绿;结晶紫
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发布时间： - 摘要：将原始光谱进行一定的预处理后，以其快速傅立叶变换FFT的前N个系数作为人工神经网络(ANN)的输入量，不仅确保了大量有用信息参与模型的建立，同时实现了优越的滤波功能。以汽油的辛烷值和煤粉干燥基高位发热量(Qgr-d)的近红外光谱建模，当采用前20个FFT系数的傅立叶变换-径向基网络(FFT-RBF)时，辛烷值模型的预测误差均方根(RMSEP)可达0.152，相关系数为0.976，当采用前30个FFT系数时，快速FFT-RBF煤粉干燥基高位发热量模型的RMSEP为0.256，相关系数为0.923，说明FFT-RBF模型有着很好的预测能力。研究表明基于傅立叶变换的人工神经网络近红外光谱定量分析法，特别是FFT-RBF具有良好的预测能力。关键词：近红外光谱;傅立叶变换;人工神经网络;定量分析
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发布时间： - 摘要：建立了N-酰基高丝氨酸内酯类(N-acyl-homoserine lactones,AHLs)群体感应信号分子的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法，并优化了检测条件。在优化条件下，采用选择离子扫描模式(SIM)从细菌Pseudoalteromonas sp.NJ6-3-1培养液中检测到3种AHLs(N-己基高丝氨酸内酯(C6-HSL)、N-辛基高丝氨酸内酯(C8-HSL)和N-十四基高丝氨酸内酯(C14-HSL))。与传统的薄层层析-生物传感器(TLC-biosensor)和高效液相色谱法(HPLC)相比，该方法更加简单、高效，只需对培养液样品进行简单处理，即可定性检测样品中的AHLs分子。该方法为从复杂基质中检测和鉴定AHLs信号分子提供了有效手段。关键词：N-酰基高丝氨酸内酯;气相色谱-质谱法;群体感应信号分子;细菌
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发布时间： - 摘要：建立了超声溶剂提取和分散液液微萃取（DLLME）相结合的提取、净化前处理技术，采用气相色谱-质谱法分析了烟用添加剂中的黄樟素、侧柏酮、龙蒿脑、胡薄荷酮、甲基丁香酚、香豆素、6-甲基香豆素和7-甲氧基香豆素8种烷基苯类香味有害物。对分散液液微萃取溶剂及其体积、分散剂及其体积、萃取时间等条件进行了优化。在最佳实验条件下，8种有害物的线性范围为0.4~928 μg/L（r2≥0.998 9）,检出限为0.04~0.24 μg/L，定量下限为0.13~0.80 μg/L，富集倍数为140~208倍，方法的加标回收率为90%~100%，相对标准偏差为2.4%~6.7%。与行业推荐的测定方法相比，该方法具有灵敏度高、富集效果好、回收率高等优点。关键词：烷基苯;分散液液微萃取;气相色谱-质谱;烟用添加剂
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发布时间： - 摘要：建立了婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C4色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）进行分离，以甲醇-水（10∶90）为流动相，柱温25 ℃，流速1.0 mL?min-1，进样量为10 μL，柱后分流比为1∶3，质谱采用多离子反应监测（MRM）方式进行检测，正离子模式，定量离子为m/z 162.2→103.1。在优化条件下，样品在10 min内完成分析，左旋肉碱在0.40~10.0 mg?L-1范围内线性关系良好（r=0.999 3）。方法的加标回收率为87%~106%，检出限（S/N=3）和定量下限（S/N=10）分别为39.0、116.9 ng。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好，可用于婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱的测定。关键词：左旋肉碱;液相色谱-质谱;婴幼儿配方奶粉
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发布时间： - 摘要：作为第3代遗传标记物，单核苷酸多态性分析在实现遗传疾病的早期医学诊断以及发病机理研究等方面具有非常重要的意义，已成为当今分析化学和生命科学研究的热点领域。电化学生物传感器因具有灵敏、检测装置轻便价廉且易于微型化、自动化等优点，近年在单核苷酸多态性检测分析中得到了迅速的发展。该文简述了单核苷酸多态性生物传感检测的识别原理、电化学生物传感检测方法及信号放大策略，综述了近年来的研究进展，并对未来的发展方向作了展望。关键词：单核苷酸多态性;生物传感器;电化学检测;信号放大;研究进展
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发布时间：
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