最新刊期
2012 年 第 31 卷 2 期
- 摘要：Aspergillus niger SA-13-20核糖核酸酶是从突变株A-niger SA-13-20分泌的胞外酶中分离出的一种新的核糖核酸酶。采用紫外光谱、荧光光谱和红外光谱研究了A-niger SA-13-20核糖核酸酶在不同pH值条件下的构象稳定性。紫外光谱和荧光光谱结果均表明该酶蛋白在酸性和弱碱性pH值下构象较稳定，当pH值高于9.6时构象不稳定；红外光谱结合去卷积和曲线拟合技术对蛋白质酰胺Ⅰ带的测定和处理结果表明，在室温下，pH 5.0时该酶蛋白二级结构中α-螺旋、β-折叠、转角和无规结构所占的成分分别为13.28%、42.30%、26.48%和17.95%。测得该酶的热解链温度Tm、解链熵变ΔSm及解链焓变ΔHm分别为70.1 ℃、644 J?mol-1?K-1及 22.1 kJ?mol-1，表明该酶属于耐热能力较强的核糖核酸酶。研究结果有助于揭示该酶结构与功能的关系，推动其在科研和生产等方面的应用。关键词：核糖核酸酶;构象稳定性;紫外光谱;荧光光谱;红外光谱
- 2190
- |
- 862
- |
- 0
发布时间： - 摘要：以PB-Eu化学修饰电极为工作电极，对乙烯基苄基三乙基氯化铵离子液体为拆分添加剂，首次采用毛细管电泳-电致化学发光法对麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱进行了分离和检测。考察了检测电位、分离缓冲液的种类和酸度、添加剂用量等条件对电泳分离效果及检测灵敏度的影响。在优化条件下，3种混合药物可在8 min内达到基线分离，甲基麻黄碱、麻黄碱和伪麻黄碱的质量浓度分别在0.025~10、0.025~25、0.05~10 mg/L范围内与其峰面积呈良好但斜率略不同的两区段型线性关系，总的线性响应范围可达3个数量级。以质量浓度均为1.00 mg/L的3种混合药物合成样品进行6次平行测试，其峰面积和迁移时间的RSD分别小于4.5%和 0.95%。该方法成功用于商品麻黄碱类药物制剂及中药麻黄原药中3种生物碱含量的测定，加标回收率为101%~111%。关键词：毛细管电泳;电致化学发光;离子液体;生物碱
- 2068
- |
- 926
- |
- 0
发布时间： - 摘要：设计合成了2种新型的含不同氟原子数的8-羟基喹啉衍生物配体：(E)-2-［2-(2-氟代苯基)乙烯基］-8-羟基喹啉（4a）和(E)-2-［2-(五氟苯基)乙烯基］-8-羟基喹啉（4b）及其相应的锌配合物5a和5b，利用1H NMR、IR、MS、元素分析确认了产物结构。通过紫外滴定模拟了金属锌与配体4a和4b的配位过程，测定了其在二甲基甲酰胺（DMF）溶液中的荧光性质。荧光光谱显示:配体4a和4b在DMF溶液中的λmax分别为505 nm(蓝绿色)和517 nm(绿色),配合物5a和5b的λmax分别为559 nm(青绿色)和599 nm(黄色),配位后体系共轭程度增大，荧光光谱发生明显的红移。而且随着取代氟原子的增加，配体和配合物的荧光光谱也发生明显的红移。荧光光谱显示氟原子取代数量的改变可以调控8-羟基喹啉锌配合物的发光性质。关键词：8-羟基喹啉;氟代苯;锌配合物;荧光
- 52213
- |
- 2871
- |
- 6
发布时间： - 摘要：制备了一种新的β-环糊精衍生物固定相2，6-二-O-戊基-3-O-［(甲基)5-(烯丙基)2］-β-CD，并对其气相色谱分离性能进行研究。实验显示，该固定相具有良好的柱表面性能和较强的色谱分离能力，对一些芳香族位置异构体的分离能力优于2，6-二-O-戊基-3-O-烯丙基-β-CD衍生物，对10余种手性物质显示出较好的选择性能，且对α-位取代的丙酸酯类手性分离效果明显优于杂环类β-CD衍生物。与2，6-二-O-戊基-3-O-烯丙基-β-CD固定相的分离性能比较表明，β-CD 3位羟基部分甲基基团的引入能增强对芳香族位置异构体的选择能力，但不能明显改变烯丙基衍生物的手性分离能力。关键词：毛细管气相色谱;β-环糊精衍生物;手性分离
- 2044
- |
- 900
- |
- 2
发布时间： - 摘要：建立了气相色谱-串联质谱同时测定调味品中1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）、2,3-二氯-1-丙醇（2,3-DCP）和3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的分析方法。优化了样品前处理方法及GC-MS/MS分析条件，结果显示，样品经硅藻土净化，正己烷-乙醚（5∶5）洗脱，三氟乙酸酐衍生化后，在GC-MS/MS多反应监测模式（MRM）下测定，3种氯丙醇在0.001~10 mg/L范围内呈良好线性，相关系数分别为0.999 8、0.999 6和0.999 7；检出限（S/N=3）均为0.000 5 mg/kg，加标回收率为88%~97%。该方法简便、快速、溶剂用量少、衍生化试剂价廉易得，且能消除调味品中复杂基质的干扰，结果准确可靠、灵敏度高，适用于调味品中3种氯丙醇的同时测定。关键词：气相色谱-串联质谱法;调味品;1,3-二氯-2-丙醇;2,3-二氯-1-丙醇;3-氯-1,2-丙二醇;多反应监测模式
- 3024
- |
- 1295
- |
- 3
发布时间： - 摘要：以介孔γ-Al2O3为载体，通过化学沉积与光还原法制备了Ag-AgBr/Al2O3等离子体诱导可见光催化材料。采用SEM、TEM、XRD及UV-Vis吸收光谱对复合材料进行结构与性能表征，并通过降解亚甲基蓝溶液对其光催化性能进行考察。研究结果表明，在可见光下照射1 h，催化材料对5 mg/L亚甲基蓝溶液的降解率达95%以上，总有机碳去除率为70%。由于表面金属的等离子体共振效应和介孔材料的吸附性能，催化剂具有很高的可见光催化活性和良好的稳定性，在开发新型等离子体诱导可见光催化剂方面应用前景广阔。关键词：溴化银;介孔Al2O3;光催化;可见光;等离子体效应
- 2287
- |
- 1042
- |
- 2
发布时间： - 摘要：以抗坏血酸为还原剂，采用微波水热法化学还原氧化石墨烯合成了石墨烯纳米片，制备了石墨烯修饰的玻碳电极（RGO/GCE），并采用循环伏安法、计时电量法、交流阻抗法等电化学技术研究了尿酸在该修饰电极上的电化学行为及其影响因素。结果表明，在PBS缓冲溶液中，尿酸（UA）在石墨烯修饰电极上的电极反应是一个受扩散控制的不可逆氧化过程。电极反应的转移电子数n=2，有效面积A=0.182 cm2，扩散系数D=1.51×10-6 cm2?s-1。UA的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-6~1.5×10-4 mol/L范围内呈良好线性，r=0.995 7。利用该RGO/GCE修饰电极可以快速准确地测定UA，检出限为2.7×10-7 mol/L，加标回收率为98% ~100% 。关键词：石墨烯;修饰电极;尿酸;电化学行为
- 2580
- |
- 1007
- |
- 8
发布时间： - 摘要：建立了用紫外检测的反相离子对色谱梯度淋洗同时分离测定4种吡啶离子液体阳离子和5种咪唑离子液体阳离子的方法。实验采用ZORBAX Eclipse XDB-C18反相色谱柱,以离子对试剂水溶液（用柠檬酸调节pH值）+乙腈为流动相，考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对保留的影响，探讨了相关保留规律，确定最佳色谱条件为：流速1.0 mL/min、柱温30 ℃，以1.0 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液（pH 4.0）-乙腈为淋洗液进行梯度洗脱。在此条件下，4种吡啶阳离子和5种咪唑阳离子在15 min内达到基线分离。检出限（S/N=3）为0.31~0.54 mg/L，峰面积的相对标准偏差为0.10% ~0.75% 。将该方法用于实验室合成的离子液体样品分析，加标回收率为 94% ~98% 。该方法准确、可靠，具有较好的实用性。关键词：离子对色谱;离子液体;吡啶阳离子;咪唑阳离子;紫外检测
- 2660
- |
- 1186
- |
- 8
发布时间： - 摘要：利用乙醇-水-稀硝酸乳化体系分散溶解甲苯样品，建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定甲苯中V、Cr、Mn、Fe、 Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Cd及Pb等微量金属元素的新方法。采用有机进样系统，以Re多元素混标为内标元素，优化了仪器射频功率、载气流速、采样深度等仪器参数，以及乙醇-水比例和硝酸含量等样品前处理条件。结果表明，在最佳实验条件下，甲苯中多数微量金属元素的检出限均可达 ng/L级，各元素的线性关系良好(线性系数r=0.998 4~1.000)；方法精密度较高，相对标准偏差(RSD)不大于8.0%；准确度和重现性较好，相对误差不高于10%。对不同厂家的甲苯样品进行分析，结果发现不同厂家样品的Zn、Mn与Co元素差异较大。该方法能够对不同厂家来源的甲苯进行区分，从而为实现海洋泄漏污染工业苯系物的鉴别提供一种新的辅助分析方法。关键词：甲苯;微量金属元素;电感耦合等离子体质谱法
- 2052
- |
- 942
- |
- 0
发布时间： - 摘要：采用液相色谱-串联质谱建立了小麦中T-2、玉米赤霉烯酮（ZEN）和脱氧镰刀菌烯醇（DON）的测定方法。样品经80% 乙腈-水提取，氨基柱（500 mg，6 mL）杂质吸附模式净化，以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相，ZORBAX Extend-C18柱（150 mm×2.1 mm,1.8 μm）进行色谱分离；在电喷雾正离子化模式下，多反应监测方式测定。结果表明：T-2、ZEN和DON分别在0.5~500、5~500、10~2 000 μg/L质量浓度范围内呈良好线性，相关系数分别为0.998 9、0.999 7和0.999 1。通过对空白小麦样品进行3个水平的加标回收实验，T-2、ZEN和DON的回收率分别为86%~94%、80%~101%和81%~105%，相对标准偏差（RSD）分别为2.6%~5.5%、3.6%~8.9%和2.2%~8.1%，方法检出限分别为0.5、8.0、10.0 μg/kg。该方法准确、灵敏、成本低，适用于小麦中T-2、ZEN和DON的同时分析。关键词：固相萃取柱;液相色谱-串联质谱;真菌毒素;小麦
- 2631
- |
- 1024
- |
- 3
发布时间： - 摘要：制备了Keggin型磷钨酸/2-氨基吡啶电聚合复合膜修饰电极，研究了该复合膜修饰电极的电化学性质。结果表明，在BR缓冲溶液中，该复合膜修饰电极显示出3对氧化还原峰，对应于表面电沉积的磷钨酸的电化学作用，其电化学行为受表面吸附控制。该电极对维生素B2（VB2）具有良好的电催化作用，根据VB2的电化学行为，推断出了可能的电极反应机理，计算出VB2在该电极上的电荷转移系数为0.357，电荷转移速率常数为0.042 s-1，推断其在该电极上的行为为准可逆过程。在2.4×10-6~1.0×10-4 mol/L和1.0×10-4~5.5×10-4 mol/L 范围内峰电流与VB2浓度呈良好的线性关系，其检出限为1.4×10-6 mol/L。该电极显示出良好的稳定性和重现性，用于复合维生素药片中VB2含量的测定，结果满意。关键词：磷钨酸/2-氨基吡啶电聚合膜;维生素B2;电化学催化
- 2616
- |
- 1058
- |
- 3
发布时间： - 摘要：开发了一种基于雾化室加热的微流动注射进样系统，并用于血清中Pt的测定。该进样系统由微量毛细管雾化器、加热微型雾化室、八通道十六孔多功能旋转阀、蠕动泵和注射泵组成。研究了雾化室尺寸、加热温度和采样环体积对信号强度的影响。当雾化室内径为9 mm、加热段长度为6 cm，雾化室温度90 ℃，采样环体积为5 μL时，195Pt的信号强度提高了2.31倍，同时信号精密度从5.1%降至2.2%，并得到峰形良好的信号峰。该进样系统的试样消耗小、灵敏度和检出限均优于常规进样系统。10次测定10 μg/L的Pt标准溶液和血清样品溶液，峰高的RSD分别为2.9%和3.3%。该进样系统测得10个血清中的Pt含量与常规进样系统的测试结果无显著差异，在样品量稀少的情况下具有良好的应用价值。关键词：加热雾化室;微流动注射;等离子体质谱;血清;铂
- 2277
- |
- 957
- |
- 1
发布时间： - 摘要：在考察不同提取方法和有机溶剂提取效率的基础上，建立了土壤样品中内分泌干扰物4-壬基酚（4-NP）的超声提取/高效液相色谱(紫外检测器)分析方法。结果显示，以二氯甲烷作提取溶剂时超声提取对土壤中4-NP的提取效率高于索氏提取法；不同有机溶剂的超声提取效率依次为二氯甲烷-甲醇(9∶1)＞二氯甲烷＞甲醇≈丙酮。样品采用二氯甲烷-甲醇(9∶1)超声提取，经硅胶柱净化、高效液相色谱检测，土壤在4-NP的高、中、低3个加标水平下的平均回收率为91%~94%，相对标准偏差为4.3%~7.2%，方法的检出限为2.0 μg/kg。采用该方法对广东省部分土壤中的4.NP进行检测，得到其含量为5.3~16 μg/kg(干重)，低于河北省污水灌溉土壤中的含量。该方法简便快捷、灵敏、重现性好，适用于土壤样品中4-NP的分析。关键词：4-壬基酚;超声提取;高效液相色谱;土壤
- 2126
- |
- 1102
- |
- 10
发布时间： - 摘要：采用共沉淀法合成了镍铝水滑石(NiAl-LDH)，将NiAl-LDH与聚苯乙烯磺酸钠(PSS)通过层层自组装法构筑了PSS/NiAl-LDH多层膜电极，并将其用于葡萄糖分析。X射线衍射光谱、红外光谱和SEM结果表明：共沉淀法合成的NiAl-LDH具有典型的水滑石特征峰及形貌。紫外-可见光谱表明：NiAl-LDH可与PSS均匀有效地组装构筑多层膜。电化学研究表明：NiAl-LDH修饰电极能有效地催化氧化葡萄糖。该传感器对葡萄糖在5.0×10-7~6.6×10-4 mol/L范围内呈良好的线性响应，灵敏度为8.9×10-4 A?L?mol-1，检出限(S/N=3)为2.8×10-7 mol/L。关键词：镍铝水滑石;无酶法;葡萄糖;层层自组装;电极
- 2569
- |
- 990
- |
- 1
发布时间： - 摘要：基于茜素红和卟啉之间的荧光内滤效应，成功构建了一种分子识别事件与信号报告空间分离的、高选择性的荧光增强型诺氟沙星分析方法。结果表明，无诺氟沙星时，茜素红在420 nm处有最大吸收，这和卟啉的最大激发波长有较大重叠，茜素红和卟啉之间因发生内滤效应导致卟啉的荧光被有效猝灭；而茜素红与诺氟沙星的配合物在523 nm处有最大吸收，和卟啉的最大激发波长不再重叠，即诺氟沙星与茜素红之间的荷移反应破坏了该内滤效应，导致卟啉荧光恢复，据此，可将茜素红的吸收信号转变为高灵敏的卟啉的荧光信号。在最佳实验条件下，诺氟沙星的质量浓度在10 ~ 450 mg?L-1范围内与体系的相对荧光强度(IF/I0F)呈线性关系(r2=0.987 8)，检出限(S/N=3)为5 mg?L-1。方法选择性好，常见金属离子和药物辅料不干扰诺氟沙星的测定。该研究利用内滤效应，将灵敏度较低的诺氟沙星紫外可见分析法转换为灵敏度较高的荧光分析法，且无需将分子识别单元和信号转导单元共价连接，无需复杂的荧光探针合成工艺，为设计该类药物的荧光分析法提供了新思路。关键词：内滤效应;诺氟沙星;茜素红;荧光增强法
- 2190
- |
- 1066
- |
- 0
发布时间： - 摘要：分别采用煅烧法、电位滴定法及络合滴定法定量测定3种卷烟纸中CaCO3的含量，发现煅烧温度和时间对煅烧法的测定结果影响很大，当煅烧温度为900 ℃，煅烧2 h时卷烟纸中的纤维可完全氧化分解；电位滴定法和络合滴定法的结果具有较高的稳定性，但卷烟纸中的金属氧化物和碳酸盐易给电位滴定法带来误差，络合滴定法通过遮蔽剂可消除杂质离子的影响，具有较高的准确性。对3种卷烟纸灰分的XPS分析结果表明，灰分中除CaO外，还含有C、Na2CO3、Na2SiO3、Na3PO4、CaSiO3、Ca3(PO4)2等物质；SEM分析结果表明CaCO3呈纺锤状微晶和团簇状体分布在纤维中。该研究结果提供了一种比较准确的定量测定纸张中CaCO3含量的方法。关键词：卷烟纸;碳酸钙;煅烧法;电位滴定法;络合滴定法;XPS;SEM
- 2175
- |
- 942
- |
- 2
发布时间： - 摘要：建立了一种氢火焰离子化检测器（FID）与热导检测器（TCD）并联检测的气相色谱分析技术。该方法一次进样，即可实现天然气水合物中C1~C6、CO2、H2S、O2+N2 16种气体成分的同时测定。实验优化了色谱柱、升温程序、柱流速、进样口温度、检测器温度、TCD参考气和尾吹气流速等仪器分析参数。在优化条件下，16种气体分子在实验浓度范围内线性关系良好，r2为0.999 03~0.999 98，方法检出限为0.000 3~0.046 mol/mol，相对标准偏差（n=6）为1.6%~5.0%。对祁连山冻土区、南海神狐海域、人工合成水合物样品的分析表明，该方法简便实用、灵敏可靠，可满足天然气水合物气体组成的分析要求。关键词：天然气水合物;气体组成;GC-FID/TCD;毛细管分流器
- 2197
- |
- 1041
- |
- 11
发布时间： - 摘要：合成了配体2,6-双{N-［（1′-甲基羟基-2′-苯基）乙基］氨基甲酰胺}吡啶及其钴（Ⅲ）配合物，利用核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱和元素分析对配体的结构进行确证，经表征配合物组成为{［Co（L-2H）］2O2}?2H2O。红外光谱分析表明，该配体为四齿配体，通过2个酰胺氮原子和2个羟基氧原子参与钴（Ⅲ）配位。运用圆二色谱对目标配体和配合物的光学活性进行分析，结果表明两者均为手性化合物。关键词：吡啶-2,6-双酰胺;钴（Ⅲ）配合物;圆二色谱
- 2203
- |
- 894
- |
- 2
发布时间： - 摘要：在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下，考察了盐酸苯海索(BH)- Ru(bpy)2+3体系的电化学及其发光行为。结果表明，BH对Ru(bpy)2+3体系的电化学发光具有增敏效应；在SDBS存在下，BH对Ru(bpy)2+3体系电化学发光的增敏效应显著增强,发光强度提高约16倍。据此建立了一种高效、简便的BH电化学发光新方法。在最佳实验条件下，BH的浓度在4.0×10-7~1.0×10-4 mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系(r=0.995 5)，检出限(S/N=3)为1.11×10-9 mol/L；连续平行测定1.0×10-5 mol/L BH溶液10次，发光强度的RSD为3.2%。样品的回收率为96% ~108%，RSD为4.3%。该方法样品前处理简单，具有较高的选择性和灵敏度，用于实际样品中BH的测定，结果满意。关键词：盐酸苯海索;十二烷基苯磺酸钠;联吡啶钌;电化学发光
- 2325
- |
- 961
- |
- 1
发布时间： - 摘要：制备了一种纳米氧化铁修饰玻碳电极，并研究了镉离子在该修饰电极上的溶出伏安行为。结果表明，纳米氧化铁颗粒能有效促进镉离子的溶出伏安响应。在pH 6.0的磷酸缓冲溶液中，镉离子能有效吸附在纳米氧化铁表面并在-1.0 V时被还原。被还原的镉在正向扫描过程中可以重新氧化，并在-0.85 V处出现一明显的溶出伏安氧化峰。该峰电流随镉离子浓度的增大而增大，可用于对镉离子的检测。在最佳检测条件(pH 6.0，富集时间350 s，富集电位-1.0 V)下，镉离子的响应电流与其浓度在6.0×10-10 ~ 1.0×10-8 mol/L以及1.0×10-8 ~ 1.0×10-5 mol/L范围内呈良好线性，检出限(S/N=3)为1.0×10-10 mol/L。干扰实验结果表明，一些常见的阳离子以及阴离子对镉离子的检测无明显干扰。将该方法用于实际样品的检测，回收率良好。关键词：镉离子;溶出伏安法;纳米氧化铁;化学修饰电极;电化学检测
- 2166
- |
- 880
- |
- 1
发布时间： - 摘要：采用吹扫捕集气相色谱法建立了土壤中熏蒸剂氰和氰化氢的分析方法，对土壤中氰和氰化氢预处理的吹扫温度、吹扫时间和吹扫载气(N2)流速进行了优化。最佳吹扫参数为：以10% H2SO4溶液作溶剂、吹扫温度80 ℃、吹扫时间60 min和吹扫载气(N2)流速40 mL?min-1。氰和氰化氢在0.2~10 mg?L-1质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r2)分别为0.999 1和0.998 3。在优化条件下，土壤中氰和氰化氢的平均回收率分别为95%和96%，相对标准偏差分别为3.6%和5.2%，检出限(S/N=3) 分别为0.012、0.021 mg?kg-1，定量下限(S/N=10)分别为0.040、0.070 mg?kg-1。用100 mg?kg-1氰熏蒸土壤48 h，氰及其降解产物氰化氢在土壤中的残留量分别为0.32 mg?kg-1和5.68 mg?kg-1。该方法简便快速，精密度与准确度均符合要求，适用于土壤中氰和氰化氢残留量的检测。关键词：土壤;氰(C2N2);氰化氢(HCN);熏蒸剂;吹扫捕集;气相色谱
- 2040
- |
- 1019
- |
- 3
发布时间： - 摘要：为快速、无损判别乳制品脂氧化程度，提出了利用乳制品三维荧光光谱的氧化水平进行判别的方法。该方法用平行因子分析对荧光矩阵进行分解，用载荷向量组确定脂氧化过程中的光敏成分，用不同成分得分向量对样本进行聚类，并建立了不同氧化水平样本的偏最小二乘判别模型。实验采集不同存储环境下氧化程度各异的酸奶样本，找出了核黄素等荧光团在脂氧化过程中的变化规律，选取得分向量建立偏最小二乘判别模型对不同存储阶段氧化程度各异的样本判别分类，其特异度和灵敏度达88。9%以上，验证了该法对评判乳制品脂氧化水平的有效性。关键词：三维荧光;乳制品;脂氧化;判别方法;平行因子分析
- 1752
- |
- 899
- |
- 0
发布时间： - 摘要：睾酮作为人体内一种重要的类固醇激素，在调节和促进人体机能等方面发挥着重要作用。睾酮的检测因在临床诊断和体育运动等方面具有重要作用而备受关注。该文对目前睾酮的主要检测方法进行了概述，包括常规仪器分析、免疫学检测方法和电化学检测方法，并对电化学方法特别是电化学免疫传感器对睾酮的检测进行了综述和展望。关键词：睾酮;电化学;免疫传感器
- 2085
- |
- 981
- |
- 0
发布时间：
- 地址：广州市先烈中路100号 邮编：510070
- 联系电话：020-87684776,37656606 传真：020-87684776 Email：fxcsxb@china.com
- 技术支持由北京北大方正电子有限公司提供 粤ICP备12017312号-3
京公网安备11010802024621 - 本系统建议在Chrome、 IE9+ 以上版本浏览器阅读本站内容，360浏览器请切换至极速模式
- Cookies帮助我们提供服务并提供个性化体验。使用本网站，即表示您同意我们使用Cookies
0