最新刊期
2012 年 第 31 卷 12 期
- 摘要：建立了饲料中β-受体激动剂、激素共36种违禁药物的液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)的快速筛查方法。均质饲料样品中加入乙腈和混合吸附剂，经涡旋分散、振荡提取、离心和浓缩步骤，实现了36种药物的同时提取和净化(改良的QuEChERS方法)。提取液以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱，C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.7 μm)分离，采用正离子模式检测分析。在100～1 000 Da质量范围内进行一级和二级质谱全扫描。以分子离子峰的精确质量数提取的色谱图峰面积定量，以二级质谱特征子离子和保留时间定性。36种药物的质量数误差绝对值小于7.3 ppm，在10.0～200.0 μg/kg范围内线性关系良好，相关系数大于0.99。3个浓度水平的平均回收率为65%～120%，相对标准偏差不高于24%。该方法操作简便、结果准确，适用于饲料中违禁药物的高通量快速筛查分析。关键词：违禁药物;液相色谱;四极杆/飞行时间质谱;饲料;QuEChERS
- 2402
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- 2166
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发布时间： - 摘要：通过直接进样方式，采用电喷雾电离质谱技术分析了8个合成的富勒烯-N-甲基吡咯烷衍生物，详细研究了其在电喷雾条件下的质谱行为。由结果可知，该类化合物在电喷雾电离过程中易得到电子而负离子化；当衍生物结构中有相对易质子化基团或有活泼氢时，则可获得质子化和去质子的正负离子谱图；衍生物在负离子模式下容易失去吡咯环产生富勒烯负离子，且在合适能量碰撞下易发生衍生化基团内部的逆环加成反应，通过失去1个中性小分子物质CH2‖N—CH3，产生新的一取代亚甲基富勒烯衍生物。基于电喷雾电离源技术联合离子阱分析器建立的质谱分析方法，不但能提供准确的分子量信息，还能通过获得高分辨同位素谱峰和丰富的二级碎片离子峰，进一步确认化合物的分子结构，是一种先进、快速的富勒烯吡咯烷衍生物定性分析方法。关键词：违禁药物;液相色谱;四极杆/飞行时间质谱;饲料;QuEChERS
- 2791
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- 1
发布时间： - 摘要：将三相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)和超高效液相色谱与串联质谱技术 (UPLC-MS/MS)相结合检测饮品中的苯甲酸和山梨酸。通过优化选定三相中空纤维液相微萃取的最佳萃取条件：正辛醇为萃取剂，给出相的pH值为2.7，接收相的pH值为13.6，转速1 000 r/min，萃取时间30 min，以一步完成萃取、净化、富集过程，并用Waters ACQUITYTM UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm，1.7 μm)色谱柱进行分离，流速0.25 mL/min，流动相为甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液，梯度洗脱，电喷雾负模式(ESI-)电离和多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。该方法在0.05~5.0 mg/L范围内具有良好的线性关系，r均大于0.997，苯甲酸和山梨酸的检出限(S/N=3)分别为0.005、0.01 mg/L，定量下限(S/N=10)分别为0.01、0.02 mg/L，在0.1、1.0、4.0 mg/L加标水平下的回收率为91%~103%，相对标准偏差小于6.0%。将该方法运用于实际样品的检测，方法准确、快速、灵敏、绿色环保，适于复杂基质饮品中苯甲酸和山梨酸的检测。关键词：三相中空纤维液相微萃取;超高效液相色谱-串联质谱法;苯甲酸;山梨酸
- 2057
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发布时间： - 摘要：建立了适用于邓老凉茶颗粒质量控制的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱分析方法。样品采用甲醇索氏萃取60 min，萃取液采用超高效液相色谱质谱法进行指纹图谱分析。色谱柱采用Waters ACQUITY HSS T3 C18(150 mm ×3.0 mm,1.8 μm)，以0.5%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，柱温35 ℃。质谱采用负离子ESI模式，选择基峰离子流质量色谱图进行指纹图谱研究。32个共有峰在15 min内得到良好分离，其中15个共有峰通过对照品进行了确证。通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》对邓老凉茶颗粒样品进行相似度分析，15个批次样品的相似度均达到0.960以上，表明邓老凉茶颗粒的产品质量稳定性很好。以32个共有峰的相对峰面积进行主成分分析，邓老凉茶颗粒样品之间的细微质量差异得到明显区分。该方法快速、高效、可靠，可有效地用于邓老凉茶颗粒的质量控制。关键词：超高效液相色谱质谱联用;指纹图谱;相似度评价;主成分分析;邓老凉茶颗粒;质量控制
- 3047
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- 1407
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发布时间： - 摘要：采用离子液体分散液液微萃取法研究了几种离子液体对软饮料、硬糖、果冻3种食品中柠檬黄与亮蓝的萃取作用，发现离子液体［C8MIM］［BF4］能高选择性地富集这两种色素，且两者的一阶导数光谱互不干扰。在最佳条件下，柠檬黄和亮蓝的线性范围分别为20~1 000 μg ? Ｌ-1和3~150 μg ? Ｌ-1，检出限分别为6.60 μg?Ｌ-1和0.84 μg?Ｌ-1。该方法已成功用于食品中柠檬黄与亮蓝含量的测定且不受食品中杂质的干扰。关键词：柠檬黄;亮蓝;食品;离子液体;分散液液微萃取
- 2545
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- 7
发布时间： - 摘要：采用石墨烯(GS)和壳聚糖(CS)复合膜修饰玻碳电极(GS-CS/GCE)，利用1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N 羟基丁二酰亚胺(NHS)(4∶1) 活化GS-CS/GCE，共价固定多环芳烃抗体(anti-PAHs)，构建灵敏度高、稳定性好的非标记电流型免疫传感器，用于1-芘丁酸(PBA)的检测。运用扫描电子显微镜对GS-CS复合膜的形貌进行表征。在pH 7.0含10 mmol/L K3Fe(CN)6和0.1 mmol/L KCl的磷酸盐溶液中，通过循环伏安法和示差脉冲伏安法研究修饰电极表面的电化学性质，并考察了免疫传感器的电化学性能。研究表明，由于石墨烯和壳聚糖的协同作用，GS-CS修饰的玻碳电极在Fe(CN)64-/3-溶液中的峰电流明显增大，有利于提高免疫传感器的灵敏度。在优化实验条件下，电极表面的anti-PAHs抗体固定量显著提高，增强了电极的分子识别性能。由于anti-PAHs抗体-抗原结合物的导电性较差，免疫传感器的峰电流随着待测溶液中PBA浓度的增大而减小，PBA浓度在0.1 ～ 80 μg/L范围内呈良好的线性关系，检出限为0.03 μg/L。该免疫传感器重现性好、特异性强，用于实际样品的测定，回收率为90%～105%。关键词：电化学免疫传感器;1-芘丁酸(PBA);石墨烯;壳聚糖
- 2293
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- 1227
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- 7
发布时间： - 摘要：合成了一种新化合物3，8-二甲基-4′-甲氧基黄酮(DMMOF)，通过1H NMR、13C NMR、IR对其进行了表征。在模拟生理条件下，采用原子力显微镜(AFM)、荧光光谱及紫外光谱法研究了DMMOF与牛血清蛋白(BSA)的相互作用。结果表明：DMMOF与BSA粒径大小分别为2.747、2.284 nm，二者混合后为17.705 nm；DMMOF对BSA有荧光猝灭作用，通过紫外吸收光谱及Stern-Volmer方程判断其猝灭过程主要为静态猝灭；根据双对数方程计算出不同温度下DMMOF与BSA的结合常数及其相应的结合位点数；由热力学参数方程计算出ΔH、ΔS和ΔG的值分别为-116.86 kJ?mol-1、-279.55 J?mol-1?K-1、-32.14 kJ?mol-1，推断两者之间的作用力类型主要为范德华力和氢键；根据F-rster非辐射能量转移理论计算出DMMOF与BSA的结合距离为1.22 nm(306 K)。同时运用同步荧光光谱研究了DMMOF对BSA构象的影响，结果表明DMMOF的加入并未引起BSA构象的改变，结合紫外吸收光谱推测DMMOF的A环与BSA的134位色氨酸残基及酪氨酸残基发生结合。关键词：3，8-二甲基-4′-甲氧基黄酮;牛血清白蛋白;荧光猝灭;相互作用
- 2001
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发布时间： - 摘要：采用表面分子印迹技术，在二氧化硅微粒表面通过乙烯基三甲氧基硅烷接枝，以壬基酚(NP)为模板、α-甲基丙烯酸为功能单体制备了壬基酚印迹聚合物。扫描电镜及比表面分析仪测试结果表明制备的印迹聚合物呈均匀分散的微球，具有较大的比表面积。采用红外光谱表征印迹聚合物微球制备过程中的化学结构变化情况，并用平衡吸附法研究了聚合物对NP的结合性能与分子识别特性。研究结果表明,聚合物对壬基酚具有良好的结合亲和性，最大结合量可达184.6 mg/g。印迹聚合物对NP的吸附量高于其结构类似物对特辛基酚和双酚A的吸附量,表现出较高的选择性识别能力。关键词：表面分子印迹技术;壬基酚;二氧化硅微粒;聚合物微球;分子识别
- 3104
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- 1413
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- 6
发布时间： - 摘要：采用气相色谱-离子阱串联质谱（GC-MS/MS）同时测定猪肝和猪肾中4种巴比妥类药物（巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠和苯巴比妥）的残留量。残留药物用乙腈超声提取，浓缩后用5 mL 0.1 mol/L K2HPO4（pH 7.4）溶解，采用C18 SPE柱净化，正己烷-乙酸乙酯（7∶3）洗脱，经CH3I微波辅助衍生化，甲基化产物经TR-5MS毛细管柱分离，在MS/MS模式下测定，外标法定量。方法在5~100 μg/L范围内线性良好，相关系数r＞0.99，4种巴比妥药物的检出限（LOD，S/N≥3）在猪肝中不高于 0.65 μg/kg，猪肾中不高于1.00 μg/kg。定量下限（LOQ，S/N≥10）在猪肝中不高于2.20 μg/kg，猪肾中不高于3.35 μg/kg。4种药物的加标回收率为68%~90%，相对标准偏差（RSD） 均不高于10%。方法可以准确监测动物组织中的巴比妥类药物残留。关键词：巴比妥类药物;气相色谱-离子阱串联质谱;微波辅助衍生化;猪肝;猪肾;超声提取;C18 SPE柱
- 2050
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- 4
发布时间： - 摘要：建立了海水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯7种苯系物的测定方法。采用吹扫捕集法对海水中的苯系物进行富集，热解吸后导入气相色谱-质谱仪，并选用选择离子模式（SIM）进行检测。结果表明：在100.0～2 000.0 ng/L范围内7种苯系物浓度与仪器响应值的线性关系良好，相关系数为0.999 6～0.999 8，方法检出限为5.9～10.7 ng/L；两种不同浓度加标水平（250.0、1000.0 ng/L）的平均回收率分别为84%～105%和96%～97%，相对标准偏差（n=6）分别为3.7%～6.5%和2.1%～3.3%。该方法准确、快速，且具有富集效率高、无试剂再污染等优点，适用于海水中痕量苯系物的分析测定。关键词：苯系物;吹扫捕集;气相色谱质谱联用
- 2551
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- 1299
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- 9
发布时间： - 摘要：采用Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)键合在5 μm硅胶上)键合型手性柱，建立了喹禾灵对映体的高效液相色谱拆分方法。系统考察了流动相组成、流速和柱温对喹禾灵对映体分离效果的影响。结果表明，在正己烷-异丙醇(95∶5，体积比)为流动相，流速1.0 mL/min，柱温25 ℃的条件下，喹禾灵对映体能获得基线分离，分离度Rs为3.97，R-构型先出峰，两对映体的检出限均为0.045 mg/L，定量下限均为0.15 mg/L。在15~35 ℃柱温范围内，lnα对1/T Van′t Hoff曲线呈良好的线性关系，相关系数(r2)大于0.99，分离因子α随温度升高而降低，焓变差和熵变差热力学参数显示，喹禾灵对映体的拆分过程受焓控制。关键词：喹禾灵;手性拆分;Chiralpak IC柱;高效液相色谱
- 2398
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- 1132
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- 2
发布时间： - 摘要：建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定聚氨酯类防水涂料中8种芳香族化合物(苯、甲苯、乙苯、对/间二甲苯、邻二甲苯、苯酚、萘、蒽)的分析方法。研究了乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、乙腈和乙醇对各目标物质的提取和分离效果。样品以正十一烷为内标物，经乙酸乙酯超声提取，以选择离子(SIM)进行定性及定量分析。8种芳香族化合物在0.01～2.40 g/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r>0.99。平均回收率为95%～109%，相对标准偏差(RSD,n=6)为0.7%～4.9%，检出限(LOD,S/N≥3)为0.001 g/kg。使用该方法检测了10份市场上常见的聚氨酯类防水涂料，所得结果可靠。该方法具有重现性好、灵敏度高和操作简单等特点。关键词：聚氨酯;防水涂料;气相色谱－质谱;芳香族化合物
- 2196
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发布时间： - 摘要：建立了双硫腙修饰纳米TiO2分离富集-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量镉、铬和铅的新方法，优化了纳米TiO2-双硫腙对试样中这3种痕量物质的吸附和解吸条件。结果表明，在pH 5.0时，镉、铬和铅可被定量吸附，静态饱和吸附容量分别为13.3、5.5、21.8 mg/g。吸附的各种金属离子可用5 mL 0.1 mol/L的硝酸完全洗脱。该方法对Cd2+、Cr3+和Pb2+的检出限(3σ，n=11)分别为0.18、0.51、1.92 ng/L，相对标准偏差分别为2.8%、2.3%和1.0%，加标回收率为96%~101%。该方法已成功应用于环境水样中镉、铬和铅的测定。关键词：纳米TiO2;双硫腙;分离富集;金属离子;石墨炉原子吸收光谱法
- 2423
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- 1260
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- 4
发布时间： - 摘要：建立了同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱-串联质谱方法。该方法以正己烷为提取溶剂，室温下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂，提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化后进行气相色谱-串联质谱分析。该方法简便快速，定性定量准确，灵敏度高,DIDP、DINP和DMPP的定量下限(S/N=10)分别为0.2、0.2、0.1 mg/kg，其余17种邻苯二甲酸酯类增塑剂的定量下限均小于50 μg/kg,RSD小于12%，平均加标回收率为86%～95%。采用该方法对47个市售皮革制品进行测定，结果在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。关键词：超声萃取;气相色谱-串联质谱;邻苯二甲酸酯类增塑剂;皮革制品
- 2723
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- 5
发布时间： - 摘要：利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱特性，设计了正交试验，结合偏最小二乘变量筛选法，获得变量数少、相关系数高、预报准确性好、能同时对苯甲酸钠和山梨酸钾进行浓度预报的模型，并应用于饮料、蜜饯、糕点和调色酒样品中苯甲酸钠和山梨酸钾的检测。样品平行测定结果的相对标准偏差均小于10%，方法的加标回收率为82%～107%，苯甲酸钠和山梨酸钾的检测范围分别为0.1～16.0 mg?L-1和0.1～6.0 mg?L-1，检出限分别为0.05 mg?L-1和0.01 mg?L-1。样品的检测结果与国标法的检测结果相吻合。关键词：苯甲酸钠;山梨酸钾;紫外光吸收;正交试验;偏最小二乘变量筛选法
- 2230
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- 1344
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发布时间： - 摘要：制备了壳聚糖-氧化石墨烯自组装膜修饰玻碳电极(CS-GO/GC)，并用电化学阻抗法进行表征，研究了苏丹红Ⅰ在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明，苏丹红Ⅰ在该修饰电极上出现了1个氧化峰，为不可逆电化学反应。在50～250 mV?s-1扫速范围内，氧化峰电流与扫速呈线性关系，该电极过程受吸附控制，苏丹红Ⅰ在修饰电极上的电子转移数和质子数均为 1，扩散系数为1.70×10-6 cm2?s-1。采用差分脉冲伏安法对苏丹红Ⅰ进行测定，结果表明，苏丹红Ⅰ浓度与其氧化峰电流在6.0×10-8 ～5.0×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.995，检出限为4.45×10-8 mol/L。该修饰电极具有良好的重现性和稳定性，可简便、快捷、灵敏地检测咸鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ的含量。关键词：苏丹红Ⅰ;氧化石墨烯;壳聚糖;差分脉冲伏安法
- 2534
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- 1195
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- 5
发布时间： - 摘要：建立了固相萃取/超高压液相色谱测定水中痕量呋喃丹、甲萘威和阿特拉津的分析方法。通过对色谱流动相和紫外检测条件、固萃小柱和上样速度、滤器材质等进行优化，确定了最佳实验方案。水样以5~10 mL/min的速度上样，采用Bond Elute Plexa固相萃取小柱富集，二氯甲烷洗脱。洗脱液经浓缩和重溶后，过尼龙滤膜，采用超高压液相色谱分析，色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)，流动相为甲醇-水(55∶45)，检测波长为222 nm，流速为0.4 mL/min。在优化条件下，1.5 min内可对3种化合物实现基线分离。呋喃丹、甲萘威和阿特拉津在0.1~2.0 mg/L范围内的线性系数均大于0.999，其仪器精密度(n=9)分别为1.7%、0.2%和0.7%，方法检出限(S/N=3)分别为 0.04、0.003、0.004 μg/L。在高、低水平加标浓度下，方法回收率为74%~94%。该方法具有分析速度快、操作简单和检出限低等优点，可用于同时分析水体中痕量的呋喃丹、甲萘威和阿特拉津。关键词：呋喃丹;甲萘威;阿特拉津;超高压液相色谱;固相萃取;水
- 2351
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发布时间： - 摘要：以三(2-氨基乙基)胺为核，通过发散法合成了不同代数的树状聚酰胺胺(PAMAM)，并利用FTIR、1H NMR等技术对合成的产物进行表征，结果表明所合成产物的分子结构与理论结构相符。合成的PAMAM具有大量的伯胺、叔胺和酰胺，可以作为Zn2+的络合剂。采用荧光分光光度法研究了PAMAM与Zn2+的络合作用，探讨了PAMAM的代数、Zn2+与PAMAM的摩尔比、溶液pH值、反应时间和温度对络合的影响。结果表明PAMAM的代数越高，所络合的Zn2+数目越多，且与理论值相符；随着Zn2+与PAMAM摩尔比的增加，络合形式发生变化；溶液pH值对络合体系有显著影响，强酸性条件下，PAMAM的伯胺和叔胺被质子化，H+取代Zn2+，Zn2+从络合体系中释放出来，这为PAMAM的循环利用提供了理论依据；另外，反应时间和温度对PAMAM与Zn2+的络合也有一定影响，延长反应时间和升高反应温度均使络合程度增加。关键词：三(2-氨基乙基)胺;PAMAM树状大分子;Zn2+;络合;荧光分光光度法
- 2012
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- 1076
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发布时间： - 摘要：采用本体聚合法，以甲基丙烯酸（MAA）为功能单体、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（TMPTA）为交联剂、尼莫地平为模板分子，制备了分子印迹聚合物。运用平衡结合实验，研究了印迹聚合物对尼莫地平、尼群地平、非洛地平药物分子的选择性识别能力。3种药物的静态吸附分配系数KD值分别为0.221 4、0.197 2、0.051 4。结果表明分子印迹聚合物对尼莫地平有较高的选择性。测定了不同温度下印迹聚合物的吸附等温曲线，表明吸附等温线为Ⅰ型吸附等温线，且随着温度的升高吸附量降低，说明吸附过程是放热过程。为了进一步研究印迹聚合物的吸附机理，进行了热力学性质的研究，测定了不同温度下吸附过程的熵变、焓变和吉布斯自由能变化，实验结果表明吸附是焓控制过程。关键词：尼莫地平;分子印迹;热力学;吸附
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- 1380
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发布时间： - 摘要：采用循环伏安法制备了石墨烯修饰玻碳电极并对其进行表征。研究了肼在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为。结果表明：石墨烯修饰电极对肼有良好的电催化活性，在BR缓冲溶液(pH 7.0)中动态安培法检测肼的线性范围分别为1.0×10-8～4.4×10-7 mol?L-1和4.4×10-7～1.3×10-4 mol?L-1，检出限(3sb)为9.9×10-9 mol?L-1，利用该方法测定了模拟水样中肼的含量，平均加标回收率为100%。关键词：石墨烯;电沉积;化学修饰电极;肼
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发布时间： - 摘要：建立了氘代同位素内标气相色谱-质谱测定食用香精中二甲苯麝香含量的分析方法。采用漩涡混合器混合样品，使样品基质均匀分散于萃取溶剂中，再使用超声波提取目标物，探讨了萃取溶剂种类、溶剂用量及超声时间等因素对目标物萃取效率的影响；之后使用GC-MS选择离子监测模式检测，氘代同位素内标法定量，分析了不同极性色谱柱对目标物分离的影响，确定了较佳的特征离子及其丰度比。在优化实验条件下，二甲苯麝香在0.025～0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数(r2)为0.999 6，平均回收率为94%～116%，相对标准偏差(RSD)为4.2%～6.5%，检出限为0.11 mg/kg，定量下限为0.38 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确，适合于食用香精中二甲苯麝香含量的测定。关键词：氘代同位素;气相色谱-质谱;二甲苯麝香;食用香精
- 2503
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- 1326
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发布时间： - 摘要：建立了离子液体阴离子p-甲苯磺酸根的离子色谱-直接电导检测分析方法。采用Shim-pack IC-A3 季铵型阴离子交换色谱柱，考察了流动相种类和色谱柱温度对分离测定p-甲苯磺酸根的影响。确定最佳色谱条件为：以1.2 mmol/L 柠檬酸-15%乙腈混合水溶液(pH 5.0)为流动相，流速1.0 mL/min，柱温 45 ℃。在此条件下，p-甲苯磺酸根与常见无机阴离子(氟离子、氯离子、溴离子和硝酸根)可以获得很好的分离。该方法测定p-甲苯磺酸根的线性范围为4~100 mg/L，检出限(S/N=3)为1.22 mg/L，保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5) 分别为0.42%和1.8%。将方法用于离子液体中p-甲苯磺酸根的测定，加标回收率为99.6%。关键词：离子色谱法;p-甲苯磺酸根;离子液体;柠檬酸
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发布时间： - 摘要：摘要： 建立了血液中卡马西平的固相萃取/液相色谱-串联质谱(LC-MS／MS)定量检测方法。血液中的卡马西平用固相萃取柱(Bond Elut Certify)提取,采用Waters AtlantisTM dC18 (150 mm×3.9 mm,5 μm)色谱柱,电喷雾离子源,正离子检测,多反应监测方式进行定量分析,以SKF-525A为内标。结果表明，该方法对卡马西平的检出限为0.1 μg/L,卡马西平的质量浓度在100～6 000 μg/L范围内线性关系良好(r=0.997 6)，日内、日间精密度RSD(n= 6)不高于8.6%，血液中卡马西平的回收率为81%~90%。该方法具有良好的灵敏度、重现性、稳定性和专属性，可用于法庭与临床的毒物分析。关键词：卡马西平;液相色谱-串联质谱法;定量
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发布时间：
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