最新刊期
2012 年 第 31 卷 11 期
- 摘要：建立了同时测定调味品中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)。对样品的前处理方法及GC-MS/MS分析条件进行优化，样品经乙酸乙酯萃取，GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。3种糠醛类物质在0.001~20 mg/L范围内均呈良好的线性关系，相关系数为0.999 0~0.999 5；检出限(S/N=3)均为0.005 mg/kg，加标回收率为86%~95%。该法简便、快速、溶剂用量少，可消除调味品中复杂基质的干扰，结果准确可靠、灵敏度高，适用于调味品中3种糠醛类物质的同时测定。关键词：气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS);调味品;糠醛;5-甲基糠醛;5-羟甲基糠醛;多反应监测模式(MRM)
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发布时间： - 摘要：采用头基修饰的磷脂在金电极表面构建了稳定的磷脂双层膜，并使用该膜模拟生物膜对多肽类抗生素多粘菌素B(PMB)和磷脂酰丝氨酸的相互作用进行了研究。PMB可与磷脂酰丝氨酸发生相互作用，破坏双层膜结构，从而使膜的通透性升高。PMB的浓度、作用时间以及膜中胆固醇的存在均影响二者的作用程度。被PMB破坏的双层膜电极在一定程度上可在KCl溶液中重新自组装，且自修复的程度与修复时间和PMB的浓度有关。此外，比较了PMB和多种磷脂之间的作用程度，磷脂的头基、烃链的长度以及不饱和度均会影响二者间的相互作用。关键词：多粘菌素B;磷脂双层膜;磷脂酰丝氨酸;循环伏安法;相互作用
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发布时间： - 摘要：建立了动物源性食品(鱼肉、鸡肝、猪肉、虾肉、牛肉)中杀虫脒及其代谢产物4-氯邻甲苯胺残留的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。样品在碱性条件下(pH≥11.0)，采用乙酸乙酯均质提取，提取液经石墨化碳黑(GCB SPE，250 mg/3 mL)和中性氧化铝固相萃取柱(Al2O3 SPE，2.0 g/3 mL)净化，GC-MS检测和确证。杀虫脒及其代谢物4-氯邻甲苯胺混合标准溶液的质量浓度在10~500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 1和0.998 7,其回收率分别在81%~119%和80%~119%之间，相对标准偏差(RSD，n=6)分别为1.1%~11.7%和2.0%~13.7%，方法的定量下限(LOQ)均为10.0 μg/kg。该方法准确、灵敏、高效、环保，适合于动物源食品中杀虫脒及其主要代谢产物4-氯邻甲苯胺的快速检测。关键词：杀虫脒;4-氯邻甲苯胺;气相色谱-质谱联用法;动物源食品
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发布时间： - 摘要：适当的低场核磁共振(LF-NMR)检测条件对于保障数据的可靠性具有重要意义。该文研究了大豆油LF-NMR检测过程中仪器参数、样品温度及体积等对检测结果稳定性及重现性的影响。结果表明，将2.5 mL油脂样品置于核磁试管中，并在32 ℃恒温10 min，采样前稳定1 min，在TR=2 000 ms，τ=200 μs，EchoCount=5 000个，NS=4次，TD=500 050，SW=250 kHz参数条件下采集信号，可保证检测结果稳定可靠。研究结果可为后期应用LF-NMR技术进行油脂品质检测提供适当的检测条件参考。关键词：低场核磁共振(LF-NMR);油脂;参数优化
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发布时间： - 摘要：通过对多壁碳纳米管(MWNTs)的表面酸氧化、表面共价接枝功能化，制备了改性MWNTs，将改性MWNTs作为一种新型的固相萃取吸附剂自制了固相萃取(SPE)柱，建立了以改性MWNTs作为SPE吸附剂测定农产品中痕量2甲4氯(MCPA)和2,4-滴(2,4-D)2种苯氧羧酸类除草剂的SPE/HPLC联用分析方法。考察了氧化处理、共价接枝、SPE柱操作和色谱条件等对实验结果的影响，并优化了实验条件。在优化实验条件下,2种除草剂在较宽质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.998 4~0.999 5，检出限为0.020 mg/L；对样品分别进行0.20、5.0、50 mg/L 3种水平的加标回收率实验,2种除草剂的加标回收率为81%~105%,RSD为3.2%~8.3%。该方法用于大豆、大米和茶叶等样品的净化，效果良好，测定结果准确、灵敏度高，符合农产品中低浓度农药残留的分析要求。关键词：改性多壁碳纳米管;固相萃取;高效液相色谱;农产品;苯氧羧酸类除草剂
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发布时间： - 摘要：建立了大麻毒品中主要有效成分Δ9-四氢大麻酚的液相色谱分析方法。选择甲醇作为大麻植物或大麻树脂的提取溶剂。采用岛津ODS-SP型(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱作为定量方法的标准柱，紫外检测器主定量波长为210 nm，辅定量波长为195 nm或220 nm。以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，流速1 mL/min，柱温40 ℃，进样量10 μL。在优化条件下，Δ9-四氢大麻酚在0.5~100.0 mg/L范围内线性良好，外标法及内标法的相关系数(r2)均大于0.999 99。方法的检出限(S/N≥3.3)和定量下限(S/N≥10)分别为0.12 mg/L和0.40 mg/L。用该方法检测某大麻树脂样本，Δ9-四氢大麻酚含量的不确定度评定结果为5.32%± 0.17%，k=2。实验结果表明，该方法快速、灵敏、准确、可靠，适用于大麻植物及树脂的定量测定。关键词：液相色谱;四氢大麻酚;定量
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发布时间： - 摘要：采用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱及分子模拟技术研究了氨氯地平与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果发现，氨氯地平对BSA有较强的荧光猝灭作用，其荧光猝灭机制属于静态猝灭；其作用机制属荧光共振能量转移(FRET,Fluorescence Resonance Energy Transfer)；由Lineweaver-Burk 方程计算出不同温度下氨氯地平与BSA的亲和常数KA分别为 1.214×104 L?mol-1 (296 K)和1.662×104 L?mol-1(303 K)；由Van’t Hoff方程计算出ΔH和ΔS分别为33.46 kJ?mol-1和191.22 J?mol-1?K-1，二者之间是典型的疏水力相互作用；该过程是一个熵驱动的自发分子间相互作用过程。分子模拟进一步揭示了氨氯地平与BSA的疏水空腔具有较好的相互作用，与光谱实验结果一致。关键词：氨氯地平;牛血清白蛋白;荧光光谱;紫外-可见吸收光谱;分子模拟
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发布时间： - 摘要：采用液液萃取法富集水体中的有机污染物，以气相色谱-质谱和Compound composer软件进行筛查和半定量计算，同时以气相色谱-质谱法在选择离子模式下对Compound composer软件的半定量结果进行验证，结果表明除3-氨基苯酚、豆甾醇和β-谷甾醇外，其它物质的回收率在74%～102%之间，保留时间偏差为-0.158～0.049 min，对添加量为1.0 μg目标物的水样半定量，结果偏差在-0.48～0.62 μg之间。在无标准样品的条件下，利用Compound composer软件及其自带含近千种化合物标准曲线的数据库，对江苏省南通、苏州和无锡三市的地表水环境样品进行监测，筛查其中主要的有机污染物，并进行半定量计算。三市地表水样中共检出47种有机污染物。2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为检出浓度最高的化合物，其浓度达140 μg?L-1，酞酸酯类和多环芳烃类物质普遍存在，其单体浓度范围分别为1.7～48 μg?L-1和0.13～9.6 μg?L-1。依照GB3838-2002《地表水环境质量标准》，三市地表水体中酞酸酯类严重超标，水体中总有机物污染状况应引起关注。关键词：气相色谱质谱;Compound composer软件;水体;有机污染物;筛查;半定量
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- 3
发布时间： - 摘要：以D5-氯霉素为内标，建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定饲料预混料、配合饲料中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素含量的方法。样品磨碎后，采用乙酸乙酯提取，离心后上清液于45 ℃下氮气吹干，溶解残渣并用正己烷液液萃取净化处理，经C18固相萃取净化后，通过Agilent Eclipse C18(150 mm×4.6 mm，5 μm)色谱柱以甲醇-0.1%甲酸作流动相梯度洗脱分离，采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)负离子扫描方式进行定性与定量分析。方法的检出限(LOD)为0.5 μg/L，定量下限(LOQ)为1.0 μg/L，待测物与内标物定量离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在0.5～10.0 μg/L范围内呈良好线性关系，相关系数(r2)不低于0.999 0。在0.5～2.0 μg/kg范围内，3个水平的加标回收率为78%～107%，相对标准偏差(RSDs,n=6)均小于10%。关键词：同位素内标;高效液相色谱-电喷雾串联质谱法;氯霉素;甲砜霉素;氟甲砜霉素;饲料
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发布时间： - 摘要：采用分子印迹技术合成了噻吩分子印迹聚合物。研究了聚合物的吸附性能和识别性能，并考察了影响聚合物吸附性能的因素（如：功能单体、交联剂、溶剂以及模板分子与功能单体的摩尔比等）。结果表明：以噻吩为模板分子，α-甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，氯仿为溶剂，反应温度60 ℃，在偶氮二异丁腈引发下合成的噻吩分子印迹聚合物对噻吩具有较好的吸附性能和识别特性，可为石油产品进行深度脱硫提供理论依据。关键词：分子印迹技术;噻吩分子印迹聚合物;识别性能;吸附量
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发布时间： - 摘要：建立了亚甲基蓝-HPLC测定卷烟主流烟气中硫化氢含量的方法。考察了卷烟主流烟气中硫化氢的捕集及显色条件。捕集体系为30 mmol/L醋酸锌-20 mmol/L醋酸钠溶液，显色体系为180 mmol/L硫酸、3 mmol/L N,N 二甲基对苯二胺二盐酸盐、10 mmol/L硫酸铁铵。衍生产物亚甲基蓝经ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5 μm)分离，流动相为甲醇-甲酸-水(45∶1∶55，体积比)，流速为0.8 mL/min， DAD检测波长为665 nm。在优化条件下，硫化氢在10.65~532.69 μg/L范围内的线性系数为0.999 89。硫离子的加标回收率为96%~98%，RSD为2.4%~3.2%，硫化氢的检出限(MDL)为0.12 μg/支。方法可用于卷烟主流烟气中硫化氢的分析测定。关键词：硫化氢;亚甲基蓝;HPLC;卷烟主流烟气
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发布时间： - 摘要：建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定酱油中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、木糖、甘露糖和果糖的方法。采用70%乙醇作为蛋白沉淀剂处理酱油样品，以Dionex CarboPac PA20阴离子交换柱为色谱柱，0.25 mol/L NaOH-水为流动相进行梯度洗脱，考察了色谱柱温度和NaOH浓度对各种糖分离的影响，确定最佳柱温为20 ℃，NaOH浓度为5.0 mmol/L，7种糖可在20 min内实现基线分离。7种糖的检出限(25 μL进样,S/N= 3)为2.0~8.0 μg/L，线性范围为0.1~80 mg/L，r2大于0.999。酱油样品测定的相对标准偏差为1.4%~4.0%，加标回收率为92%~104%。该方法简便易行，灵敏度高，重现性好，适用于酱油样品中糖组分的分析。关键词：离子色谱法;脉冲安培检测;酱油;糖
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发布时间： - 摘要：建立了动物组织中硝呋索尔代谢物二硝基水杨酸肼(DNSAH)残留量的高效液相色谱－串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS)。动物组织中的硝呋索尔代谢物在酸性条件下水解过夜，同时加入2-硝基苯甲醛进行衍生化反应，经乙酸乙酯提取浓缩，正己烷净化后。采用Thermo Hypersil Gold C18(100 mm×2.1 mm i.d.，1.9 μm)反相色谱柱进行分离，以甲醇-水为流动相，梯度洗脱，流速为0.3 mL/min，用高效液相色谱-串联质谱仪以负离子多反应监测模式测定。结果显示，在动物组织中，DNSAH的定量下限为0.5 μg/kg；线性范围为0.5~5.0 μg/kg，加标回收率为91%~103%，相对标准偏差为3.7%~13.6%。该方法简便、快速、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，适用于动物组织中硝呋索尔代谢物残留量的确证与检测。关键词：液相色谱-串联质谱;硝呋索尔;动物组织;残留
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发布时间： - 摘要：采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术，建立了原油中双环倍半萜化合物内标法半定量的分析方法，确定了基于谱图特征、确认离子m/z 123、179、193、207及计算保留指数的组分定性方法，对10种双环倍半萜化合物进行了定性、定量分析。对不同地理位置海上油井平台9个原油的双环倍半萜指纹进行了分析。研究结果表明：原油中双环倍半萜化合物总含量在600~8 000 μg/g之间；各原油中均以4,4,8,9,9-五甲基十氢化萘(BS3)、4,4,8,9,9-五甲基十氢化萘(BS4)、C16-sesquiterpane(BS8) 、8β(H)-升补身烷(BS10)化合物的含量较高，占双环倍半萜总量的60%以上；不同地理位置的原油中双环倍半萜含量的分布规律为：涠洲岛海区＞渤海海区＞进口原油G1、G2；国外原油G3的双环倍半萜含量与渤海原油B3的含量相当，但分布形式不同。同一区块不同采油平台原油中的双环倍半萜指纹非常相似，不同来源的原油中双环倍半萜化合物的分布特征及含量有很大的差异。通过此方法可以实现不同来源原油的准确鉴别。关键词：原油;双环倍半萜指纹;半定量法
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发布时间： - 摘要：制备了纳米金修饰碳糊电极，使用循环伏安法(CV)研究了甲氨蝶呤(MTX)在该修饰电极上的电化学特性，并建立了纳米金修饰碳糊电极电化学测定MTX的新方法。利用线性扫描伏安法(LSV)和方波伏安法(SWV)研究了MTX与鲱鱼精DNA的相互作用。实验发现，在pH 3.6 HAc-NaAc缓冲溶液中，MTX在0.86 V处有一灵敏的氧化峰，氧化峰电流Ipa与MTX的浓度在0.5 ～10.0 μmol?L-1范围内呈良好的线性关系，方法检出限(S/N=3)为0.2 μmol?L-1。对3.0 μmol?L-1的MTX进行11次平行测定，其RSD为4.7%。该修饰电极可用于MTX样品的测定，结果满意。当不同浓度鲱鱼精DNA加入MTX溶液后，氧化峰电位正移，氧化峰电流降低，表明MTX与鲱鱼精DNA之间发生了相互作用，形成了非电活性化合物。电化学研究表明，MTX与鲱鱼精DNA之间的结合比为2∶1，结合常数为4.6×105 L?mol-1。关键词：甲氨蝶呤;纳米金修饰电极;鲱鱼精DNA;相互作用
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发布时间： - 摘要：以主成分分析法结合马氏距离法对天麻紫外光谱奇异样本进行剔除，剔除样本11个。将样本分为5/6的校正集和1/6的检验集，紫外光谱经过Savitzky-Golay(SG)平滑求导(窗口参数F=3~25之间的奇数，拟合次数N=2、3、4、5、6，共有162种SG平滑求导模式)后，利用SIMPLS建立天麻素的紫外光谱分析优化模型。按照预测效果进行优选，得到最优模型为2阶导数、窗口参数F=5、拟合次数N=4，最优相关系数r=0.910 2和预测标准偏差SEP=0.390 7 g/L。结果表明：紫外光谱法结合主成分分析、马氏距离法、Savitzky-Golay平滑求导和SIM偏最小二乘法，对预测天麻中的药用有效成分天麻素的含量具有很大的改进作用。关键词：马氏距离;Savitzky-Golay平滑求导;SIM偏最小二乘法;紫外光谱;天麻
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱法同时测定杠板归中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸和槲皮素含量的方法。采用Lichrosher 5-C18色谱柱，以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速为 1 mL/min，紫外检测波长为258 nm，柱温为25 ℃，2种化合物在30 min 内均得到较好分离。槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸和槲皮素的线性范围分别为0.037 6~3.920 0 mg 和0.004 2~0.440 0 mg，检出限和定量下限分别为2.509、0.282 ng和6.272、0.702 ng，方法的平均回收率分别为99%和98%。运用该方法对不同产地杠板归药材中的2种黄酮类化合物进行测定，并得出二者含量的比例。方法快速简便,灵敏准确，重现性好,可作为杠板归药材的质量控制方法。关键词：杠板归;槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸;槲皮素;高效液相色谱
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发布时间： - 摘要：建立了分散液相微萃取(DLLME)/高效液相色谱(HPLC)同时测定啤酒中双乙酰、2,3-戊二酮和β-大马酮3种主要酮类老化物质的方法。确定了双乙酰和2,3-戊二酮的衍生化反应条件和3种目标组分同时检测的高效液相色谱条件，在15 min内实现了对3种酮类老化物质的分离和检测；优化了分散液相微萃取的实验条件，使3种目标组分得到同时提取和富集，各组分的富集倍数分别为45、63、121倍。所建立的3种组分的工作曲线相关系数良好(r为0.999 6~0.999 9)，线性范围可达3~4个数量级，检出限(S/N=3)为0.3~0.9 μg/L，样品的加标回收率为86%~97%，相对标准偏差为2.4%~4.8%。关键词：分散液相微萃取;高效液相色谱;老化物质;双乙酰;2，3-戊二酮;β-大马酮;啤酒
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发布时间： - 摘要：建立了顶空/气相色谱-串联质谱(HS/GC-MS/MS)测定合成洗涤剂和化妆品中二-烷含量的分析方法。将样品与适量的水混溶,加入固体氯化钠产生“盐析”效应后再通过超声振荡，使样品中的二-烷充分溶解。此后将样品瓶于80 ℃混合摇振30 min达到气液平衡,顶空进样，在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下测定，二-烷在质量浓度0.1~100 mg/L范围内呈良好线性，相关系数为0.999 8，检出限(S/N=3)为0.010 mg/kg，定量下限(S/N=10)为0.035 mg/kg，平均加标回收率为98%~103%，相对标准偏差为0.44%~2.1%。该方法能有效消除复杂基质的干扰，结果准确可靠，灵敏度高，重现性好，适用于合成洗涤剂和化妆品中痕量二-烷的测定。关键词：气相色谱-串联质谱法;二-烷;多反应监测模式;合成洗涤剂;化妆品
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发布时间： - 摘要：建立了化妆品中维生素K1的高效液相色谱分析方法。将样品采用饱和氯化钠溶液-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取后，用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)进行测定。其中，对油脂含量较高样品的提取液需经硅胶固相萃取柱进一步净化后测定。对不同的提取和净化方法作了系统研究，在优化实验条件下，方法的回收率为99%~105%，相对标准偏差小于5%，方法定量下限为0.4 mg/kg。该方法快速、准确、适用范围广，可用于化妆品中维生素K1含量的检测。关键词：化妆品;维生素K1;高效液相色谱法;硅胶固相萃取
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发布时间： - 摘要：利用荧光素酶(Luciferase)报告基因检测技术,构建稳定表达人雌激素受体α(hERα)或人雌激素受体β(hERβ)的重组HeLa细胞株(该细胞株无内源性激素受体)。通过培养已转入并能成功表达的包含雌激素反应元件ERE的报告质粒pERE-Luc的HeLa细胞，用17β-雌二醇(E2)、己烯雌酚、孕酮处理后检测荧光素酶的表达活性。Luc的荧光表达倍率与E2、己烯雌酚、孕酮标样浓度呈非线性关系，相关系数分别达到0.879 8、0.955 0和0.926 2。1.0×10-13 mol／L 时E2可出现明显的兴奋效应，至1.0×10-9 mol／L可达到最大反应值，而未转染雌激素受体质粒与E2无明显反应。同时己烯雌酚和孕酮均可以表现雌激素样活性，浓度大于1.0×10-10 mol/L,己烯雌酚表现雌激素样活性；浓度大于1.0×10-11 mol/L，孕酮表现雌激素样活性，表明孕酮的雌激素样活性高于己烯雌酚。使用浓度均为1.0×10-10 mol/L的E2、己烯雌酚、孕酮分别处理，报告基因的发光均值分别为0.947 4、0.312 3和0.579 6，相对标准偏差(RSD)分别为13.7%、3.7%和3.4%，证明上述3种物质对于荧光素酶报告基因表达活性的影响具有很好的重复性。运用同样原理检测草鱼、带鱼、鲫鱼和鲷鱼鱼肉中雌激素样物质的含量,E2的加标回收率均在75%以上，RSD为7.3%~11.6%，精密度较好。该研究基于荧光素酶报告基因的体外雌激素样物质检测方法有效可靠。关键词：HeLa细胞;雌激素;报告基因;荧光素酶;水产品
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发布时间： - 摘要：设计了游离氯流动注射自动在线检测仪，并研究了仪器的最佳测试条件。该仪器采用改进的N，N-二乙基-1，4-苯二胺(DPD)比色原理，通过流动注射进样技术，结合光电转化、数字信号处理及自动化控制技术，克服了DPD分光光度法中手工操作的缺陷,实现了样品分析的自动化。结果证明，此系统的试剂用量少、测定范围宽(0.05～6.00 mg/L)、检出限低(0.019 mg/L)、测定快速(60样/h)、精密度高(RSD≤1.2%)，实际水样的加标回收率为90%～98%，适用于自来水厂、供水管网等水质余氯的在线监测。关键词：游离氯;流动注射;DPD分光光度法;在线监测
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发布时间： - 摘要：导电聚合物具有良好的导电性能，可以作为分子导线使电子在生物活性物质与电极间直接传递，是构建生物传感器的一种新型材料。聚吡咯(PPy)具有导电性、生物相容性、易固定等特点，在传感器中用于固定生物活性物质有着良好的应用前景。该文简要介绍了导电聚吡咯的合成方法及掺杂机理，重点评述了聚吡咯用于固定生物活性物质构建生物传感器的多种方法及其优缺点，特别介绍了其在免疫传感器领域的最新应用，并展望了聚吡咯生物传感器的发展前景。关键词：聚吡咯;生物传感器;固定化方法;免疫传感器;综述
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发布时间：
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