最新刊期
2012 年 第 31 卷 10 期
- 摘要：采用在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC/GC-MS)，在选择离子模式(SIM)下建立了粮谷和油料作物中29种农药残留的分析方法。样品用乙腈溶液提取，经无水Na2SO4和N 丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化后，直接进行GPC/GC-MS分析，外标法定量。29种农药在0.25~600 μg?L-1范围内具有较好的线性关系，相关系数均大于0.99。29种农药在3个加标水平(MRL、2MRL、4MRL)下的回收率为65%~148%；其中狄氏剂、对硫磷和甲胺磷等11种农药的LOQ(S/N≥10)为2.0~6.0 μg?kg-1，敌敌畏、乐果和六六六等18种农药的LOQ均小于1.0 μg?kg-1。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠，适用于粮谷和油料作物中多种农药残留的检测。关键词：在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱;农药残留;粮谷;油料作物
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发布时间： - 摘要：合成了石墨烯/Fe3O4磁性纳米材料(G/Fe3O4)，并以此作为吸附剂，建立了分散固相萃取环境水样中己烯雌酚(DES)的新方法。通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪对吸附剂进行表征。考察了pH值、吸附时间、盐类等对吸附性能的影响。结果表明，最佳吸附pH值为7.0，吸附时间为20 min，吸附率最高可达88.2%。无水乙醇可有效洗脱吸附在石墨烯/Fe3O4磁性纳米材料表面的己烯雌酚，回收后的吸附剂可再利用。石墨烯/Fe3O4磁性纳米材料对己烯雌酚的等温吸附符合Langmuir模型，其最大吸附容量为79.6 mg/g，Langmuir吸附平衡常数为5.39 mL/μg。关键词：石墨烯/Fe3O4磁性纳米材料;合成;己烯雌酚;吸附;洗脱
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发布时间： - 摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定肉制品中酸性橙Ⅱ、酸性橙Ⅲ、酸性橙AGT的快速分析方法。用含5%氨水的乙腈溶液对样品进行提取，采用弱阴离子交换柱富集净化，在ESI负离子源模式下采用多反应监测（MRM）模式进行检测。通过在流动相中加入离子对试剂乙酸二己基铵（DHAA），使目标物在C18色谱柱上实现了分离，并有效改善了目标组分的离子化效率，使监测离子对更加稳定，确保了检测结果的稳定性和灵敏度。该方法分析时间小于6 min，线性范围为5.0～300 μg/L，相关系数（r）大于0.999，检出限（LOD，S/N=3）为20.0～50.0 μg/kg，定量下限（LOQ，S/N=10）为70.0～170.0 μg/kg，方法回收率为83%～89%，精密度RSD≤7.5%。该方法快速、灵敏，适用于肉制品中3种酸性橙污染物的检测与确证。关键词：超高效液相色谱串联质谱;多反应监测;酸性橙Ⅱ;酸性橙Ⅲ;酸性橙AGT;离子对;肉制品;食品安全
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发布时间： - 摘要：制备了明胶（Gel)-多壁碳纳米管（MWCNTs)纳米复合物，将其修饰在玻碳电极表面，再吸附辣根过氧化物酶（HRP)，制得明胶-多壁碳纳米管-辣根过氧化物酶修饰电极（Gel-MWCNTs-HRP/GCE)。该修饰电极在PBS中的循环伏安图上出现了一对峰形良好、几乎对称的氧化还原峰,式量电位为-0.356 V(vs.SCE),表明包埋在Gel-MWCNTs中的HRP与电极之间发生了直接电子传递。当扫速在20～180 mV/s时，氧化峰电流（Ipa)与还原峰电流（Ipc)均与扫速成正比，表明电极过程是受电子传递速率控制的表面传质过程。运用循环伏安法研究了修饰电极的电化学特性，探讨了工作电位、pH值、干扰物质等对修饰电极的影响。实验结果表明，HRP在修饰电极表面能有效和稳定地进行直接电子转移，并保持了其对过氧化氢（H2O2)的生物催化活性。进一步研究发现，在含有亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸（［BMIM］BF4)的溶液中，修饰电极对H2O2显示出更灵敏的催化活性，其线性范围为2.0×10-7～0.13 mol/L，检出限（S/N=3)为2.3×10-8 mol/L。该电极具有灵敏度高、重现性及稳定性好、使用寿命较长等优点,同时还显示了较好的抗干扰能力。关键词：碳纳米管;明胶;辣根过氧化物酶;离子液体;过氧化氢
- 2557
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发布时间： - 摘要：采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培法，建立了不同作物中支链淀粉糖链长分布的分析方法。通过异淀粉酶水解支链淀粉糖分枝点的α-1，6糖苷键，形成不同长度的葡萄糖链。比较了不同色谱柱和不同色谱条件对支链淀粉糖链长分布测定结果的影响，优化了测定方法。以水、0.1 mol/L NaOH和1 mol/L NaAc+0.1 mol/L NaOH溶液为淋洗液进行梯度淋洗，通过CarboPac PA 20阴离子交换柱分离，实现了对聚合度(DP)大于80的支链淀粉糖葡萄糖链的测定。分别选取玉米、木薯、马铃薯与水稻的淀粉进行支链淀粉糖链长分布的研究，并用于其分子构型的判断。实验结果表明该方法简便、检测范围广、重现性良好，连续5次进样，在聚合度小于65时，各峰面积的相对标准偏差小于5%，可为进一步的淀粉糖理化特性研究和品种改良提供有效的实验依据。关键词：链长分布;支链淀粉;离子色谱;安培检测
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发布时间： - 摘要：以灭蝇胺为模板分子，甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂，甲苯和异辛烷为二元致孔剂，采用低温光引发、本体聚合法制备了灭蝇胺的分子印迹聚合物。通过平衡吸附实验、扫描电镜、红外光谱以及压汞仪等多种手段对制备的印迹和非印迹聚合物进行了测定与表征，结果表明所制备的印迹聚合物对模板分子具有明显的特异性吸附作用。Scatchard分析证明灭蝇胺分子印迹聚合物对灭蝇胺分子的吸附存在两类不同结合位点，最大表观结合量（Qmax）和平衡解离常数（Kd）分别为Qmax1=1.19 μmol/g，Kd1=1.31 μmol/L；Qmax2=2.46 μmol/g，Kd2=4.84 μmol/L。用该聚合物制备的灭蝇胺分子印迹固相萃取柱处理样品，结合高效液相色谱法可快速有效地检测黄瓜样品中的灭蝇胺，线性范围为0.1～10 mg/L（r=0.999 1），检出限（S/N=3）为0.05 mg/L。该方法快速简便，效果优于商品化的固相萃取柱。关键词：灭蝇胺;光引发聚合;分子印迹聚合物;固相萃取;高效液相色谱
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- 4
发布时间： - 摘要：采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析了丁戊共聚物的微观结构，发现采用磷酸酯钕体系得到的丁戊共聚物组成不同，其聚丁二烯链节的顺式-1,4含量为93.1%~97.7%，聚异戊二烯链节的顺式-1,4含量为97.0%~97.5%。采用差示扫描量热仪(DSC)测试了丁戊共聚物的玻璃化转变温度，发现丁戊共聚物具有良好的耐低温性能，其玻璃化转变温度随着异戊二烯含量的增加而提高，稍偏离Fox方程，经修正得到的公式为Tg＝1.03TgIWI+TgBWB。采用Kelen-Tudos法计算得到丁二烯和异戊二烯的竞聚率分别为1.21和 0.73，二者乘积接近于1，表明丁戊共聚物为无规结构。利用碳核磁谱(13C NMR)对丁戊共聚物进行分析，对其二元序列进行了归属，计算得到丁戊共聚物的二元序列浓度以及聚丁二烯链节和聚异戊二烯链节的数均序列长度；采用Bernoullian 模型和Markov模型验证了丁戊共聚物的序列分布，发现其序列分布更符合Markov模型，表明磷酸酯钕体系催化丁戊共聚合时，活性链有末端效应。关键词：FTIR;13C NMR;磷酸酯钕催化体系;丁戊共聚物;竞聚率;序列分布
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发布时间： - 摘要：通过对天然氨基酸的457种物化性质参数进行主成分分析后得到SVHEHS描述符，用该描述符分别对血管紧张素转化酶（ACE）抑制二肽、三肽、四肽进行表征，并建立了肽结构与活性的神经网络模型。ACE抑制二肽神经网络模型的相关系数、交叉验证相关系数、均方根误差和外部验证相关系数分别为0.946、0.951、0.249、0.852，三肽模型分别为0.973、0.945、0.135、0.813，四肽模型分别为0.915、0.879、0.250、0.814。由此表明SVHEHS描述符结合神经网络对ACE抑制肽的建模效果及模型预测能力均较理想，在此基础上进一步通过平均影响值（Mean impact value,MIV）法确定了显著影响各类肽活性的结构因素，从而为新的强活性ACE抑制肽的分子设计提供了理论基础。关键词：血管紧张素转化酶;肽;神经网络;定量构效关系
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发布时间： - 摘要：建立了蔬菜水果中阿维菌素、伊维菌素、依普菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1b的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。试样经乙腈提取，N-丙基乙二胺（PSA）和C18吸附剂分散固相萃取净化后，液相色谱-串联质谱分离测定。对流动相、梯度洗脱程序、去溶剂气体温度等进行了优化。结果表明：去溶剂气体温度为250 ℃时，5种阿维菌素均能形成稳定的［M+NH4］+准分子离子峰及相应的碎片离子，其线性范围均超过3个数量级，且相关系数大于0999；对5种蔬菜和水果样品分别进行3个水平的加标回收实验（n=6），甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a在0.2、20、200 μg/kg，其余分析物在2、20、200 μg/kg水平下，平均回收率为74%～110%，相对标准偏差（RSD）为0.4%～12.1%，5种阿维菌素的方法检出限分别为0.6、0.6、0.3、0.06、0.6 μg/kg。该方法稳定、可靠，可满足蔬菜水果中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。关键词：液相色谱-串联质谱;阿维菌素类药物残留;蔬菜;水果
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发布时间： - 摘要：以蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇、95%乙醇4种食品替代物模拟纸制食品接触材料中10种邻苯二甲酸酯的迁移。以乙腈和水为流动相，Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm，5 μm，Agilent）色谱柱分离4种食品模拟物中的10种邻苯二甲酸酯;以C18固相萃取小柱对其进行富集净化，建立了高效液相色谱/二极管阵列检测器测定这10种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。结果表明，该10种化合物均在224 nm处有最大吸收波长，其标准曲线的线性相关系数(r2)均大于0.999 9，加标回收率为71%～107%，相对标准偏差为0.86%～8.0%，检出限均不大于0.1 mg/kg。该方法灵敏、准确，满足相关法规的限量要求。关键词：高效液相色谱;食品模拟物;纸制食品接触材料;邻苯二甲酸酯类;固相萃取
- 2228
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- 1103
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发布时间： - 摘要：采用水蒸气蒸馏法提取药对陈皮-青皮与其单味药的挥发油成分，利用气相色谱-质谱法（GC-MS）和化学计量学多元分辨方法——直观推导式演进特征投影法（HELP），同时结合程序升温保留指数(PTRI）进行挥发油成分定性定量分析。分别在陈皮、青皮和药对陈皮-青皮的挥发油中鉴定出27、27和23个成分，定性组分含量分别占三者挥发油总含量的93.64%、96.45% 和85.28%，共有化合物19种；主要化学成分为D-柠檬烯、γ-萜品烯、芳樟醇和α-法呢烯。关键词：药对;陈皮-青皮;气相色谱-质谱;直观推导式演进特征投影法;挥发油;程序升温保留指数
- 2076
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- 934
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- 4
发布时间： - 摘要：建立了薄层荧光扫描法测定中药喜树果中喜树碱和10-羟基喜树碱的方法。以无水甲醇为溶剂从喜树果样品中提取喜树碱和10-羟基喜树碱。在硅胶H板上以氯仿∶丙酮（7∶3）为展开剂可使喜树碱与10-羟基喜树碱很好地分离。以荧光激发波长350 nm线性扫描进行定量分析。在0.010 5～0.063 0 μg范围内，喜树碱的积分荧光强度A与其质量m呈线性，相关系数为0.998，加标回收率为99%。在0.003 3～0.033 0 μg范围内，10-羟基喜树碱的积分荧光强度与质量呈线性，相关系数为0.999，加标回收率为96%。该方法简便，重复性好。以此方法测得喜树果样品中喜树碱和10-羟基喜树碱的含量分别为0.122%和0.013%。关键词：中药;喜树果;喜树碱;10-羟基喜树碱;薄层荧光扫描
- 2040
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- 1080
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- 3
发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱测定化妆品中酸性黄36、颜料红53∶1、颜料橙5、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ 5种禁用着色剂的分析方法。考察了着色剂使用率较高的蜡质类、固体粉类和液体类基质化妆品中着色剂的最佳提取条件。在流动相中添加离子对试剂四丁基氢氧化铵调节着色剂的色谱保留，使之达到完全分离，最佳色谱条件为：以依利特Hypersil C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱分离，流动相为乙腈-0.01 mol/L四丁基氢氧化铵/0.01 mol/L柠檬酸缓冲溶液（pH 8.2），梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，检测波长416、484、514 nm。考察了蜡质类、固体粉类和液体类等不同基质化妆品中着色剂的回收率和精密度。在0.2～50 mg/L范围内，5种禁用着色剂的线性关系良好，相关系数(r)均大于0.999，仪器检出限（S/N=3）为0.2～0.5 mg/L。采用高效液相色谱-串联质谱法对5种禁用着色剂进行确证，在低、中、高3个添加水平下，5种禁用着色剂的平均回收率为85%～102%，相对标准偏差为0.5%～3.6%。该方法准确、简便、快速，可用于化妆品中上述5种禁用着色剂的测定。关键词：禁用着色剂;化妆品;高效液相色谱法;高效液相色谱-质谱/质谱
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- 997
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- 6
发布时间： - 摘要：利用固相反应法合成了双钙钛矿Pr2NiMnO6。通过X射线衍射确定了样品物相的单一性。利用X射线光电子能谱和磁性测量系统分别对Ni、Mn的价态以及样品的低温磁性质进行分析。结果表明，在Pr2NiMnO6中，Ni、 Mn主要以2价、4价的形式存在，低温下的铁磁行为来源于Ni2+-O-Mn4+铁磁超交换作用。该研究为探索同系双钙钛矿La2NiMnO6的磁性起源提供了重要参考。关键词：双钙钛矿;X射线光电子能谱;价态;铁磁性;超交换作用
- 2480
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- 1072
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发布时间： - 摘要：采用激光拉曼光谱技术(LRS)对CoMoP浸渍液以及浸渍后的样品进行表征，研究了磷含量对CoMoP浸渍液中活性相前躯体结构的影响以及在浸渍后处理过程中对活性相结构的影响。实验结果表明，当CoMoP浸渍液中磷含量较低时，活性组分主要以CoxH6-2x［P2Mo5O23］、CoxH7-2x［PMo11O39］或CoxH3-2x［PMo9O31］以及CoxH3-2x［PMo12O40］结构存在，随着磷添加量的增加，后3种结构转化成CoxH6-2x［P2Mo5O23］。提高磷含量有利于抑制活性组分在氧化铝表面分解成七聚钼酸盐。活性组分在载体吸附和催化剂焙烧过程中，在Mo和P之间存在相互作用，［P2Mo5O23］6-结构在焙烧过程中会发生解离。干燥样品经过高温焙烧后，催化剂中出现四面体配位和八面体配位的钼物种。关键词：拉曼光谱;浸渍液;活性相前躯体
- 1997
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- 958
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- 4
发布时间： - 摘要：以水杨酸为模板分子，丙烯酰胺为功能单体，N-异丙基丙烯酰胺为温敏单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，采用本体聚合法，60 ℃热聚合制备了温度敏感的分子印迹（MIP）水凝胶，其最低临界溶解温度（LCST）在40 ℃左右。该分子印迹水凝胶对水杨酸显示了高的选择识别性，非分子印迹水凝胶则表现出低的选择性。温敏性分子印迹水凝胶的吸附容量达6.35 mg/g，是非印迹水凝胶的3.66倍。相对于未添加温敏单体的分子印迹聚合物，温敏性水杨酸分子印迹水凝胶对目标分子的吸附和洗脱效率分别提高33.3%和50%，并实现了温度响应的水凝胶结合、释放水杨酸的功能。关键词：温敏水凝胶;特异选择性;分子印迹聚合物;吸附效率;释放时间
- 2830
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- 8
发布时间： - 摘要：建立了超高效液相色谱/蒸发光散射检测器(UPLC/ELSD)测定烟草中6种高级脂肪酸的方法，其最佳条件为：Waters UPLC BEH C18柱，乙腈-乙酸水溶液(体积比80∶20)梯度洗脱，流速0.3 mL/min，漂移管温度为50 ℃，气体流速为2.89 L/min。对温度、时间、pH值、萃取剂体积等影响因素进行了研究，并通过正交试验系统地分析了各因素的影响，获得了最佳皂化条件，即：皂化温度60 ℃，氢氧化钾浓度3 mol/L，二氯甲烷15 mL，反应时间为60 min。方法的线性范围为42.4~520.0 mg/L，检出限为3.64~11.98 mg/L，相对标准偏差为4.9%~13.5%，烟草样品的回收率为83%~104%。关键词：正交试验;超高效液相色谱;蒸发光散射;烟草;高级脂肪酸
- 2129
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- 7
发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定羊奶中醋酸氟孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮4种乙酰孕激素的多残留检测方法。试样用乙腈提取，经冷冻离心除脂后，用C18固相萃取柱进一步净化，液相色谱分离，采用多反应监测正离子模式对4种乙酰孕激素进行同时定性定量分析，在0.5~20 μg/L范围内，4种乙酰孕激素与其对应峰面积的线性关系良好，相关系数均不低于 0.999 6。羊奶中醋酸氟孕酮、醋酸氯地孕酮的检出限为0.2 μg/kg，醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮的检出限为0.1 μg/kg，定量下限均为0.5 μg/kg。在羊奶中添加0.5、1、2、10 μg/kg水平的药物进行加标回收试验，4种乙酰孕激素的平均回收率均在87%~96%之间，相对标准偏差为4.5%~9.1%。该方法灵敏、准确，适用于羊奶中乙酰孕激素残留的分析检测。关键词：乙酰孕激素;羊奶;残留;高效液相色谱-串联质谱
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱同时定量测定食品中叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚、没食子酸丙酯、没食子酸辛酯、没食子酸异戊酯和没食子酸月桂酯7种抗氧化剂的分析方法。液态油脂样品经甲醇反复提取后氮气吹干，5 mL甲醇定容；固体样品使用正己烷提取，再用乙腈反萃取多次，氮气吹干，5 mL甲醇定容。提取液经Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)分离,以1.5%乙酸-甲醇为流动相，梯度洗脱。用二极管阵列检测器(PDA)进行检测，结合保留时间和紫外光谱进行定性分析，定量检测波长280 nm。7种抗氧化剂在1~100 mg/L范围内具有较好的线性关系，相关系数r2>0.999，定量下限(LOQ，S/N=10) 为1.0~1.5 mg/kg;空白样品的加标回收率为79%~101%，相对标准偏差均低于7%。将该方法应用于食品中抗氧化剂的检测，从成品植物油、坚果等食品中检出抗氧化剂的残留。该方法准确快速、灵敏度高，满足食品中添加剂的检测要求。关键词：高效液相色谱;抗氧化剂;食品
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发布时间： - 摘要：精TiCl4中的CCl3COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2和CCl4等痕量有机杂质具有明显差异的红外光谱特征，因而能够利用红外光谱实现同时测定。然而精TiCl4与空气中的水气接触后极易发生水解反应，生成强腐蚀性的盐酸烟雾，不能使用常规的红外液池进行测定。该文研究设计出波数范围为7 800～440 cm-1的硒化锌窗片（Ф25 mm×2 mm）和聚四氟乙烯池体（10 mm光程）组装式红外液池装置，采用标准加入法测定精TiCl4中的杂质含量。CCl3COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2和CCl4 的检出限分别为3.159×10-3、1.917×10-3、1.554×10-2、5.707×10-3、3.769×10-1 mg?g-1。此组装红外液池装置具有安全、简便、易拆洗、不易损坏、可重复使用的特点，可满足海绵钛工业生产中精TiCl4的生产控制分析需要，具有良好的应用前景。关键词：四氯化钛;有机杂质;红外光谱;红外液池;海绵钛质量控制
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发布时间： - 摘要：建立了气相色谱测定修正液中11种苯系物的方法。通过对样品前处理方法的考察及色谱条件的优化，确定采用乙酸乙酯作为溶剂对样品进行提取，提取液经离心、过滤后由气相色谱法测定，外标法定量。11种苯系物在1.0～200.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性，相关系数（r2）为0.999 2～0.999 9，检出限（LOD）均为1.0 mg/kg，加标回收率为90%～105%，相对标准偏差（RSD， n=6）均小于6%。该方法简便，快速，结果准确可靠。关键词：气相色谱法;修正液;苯系物;乙酸乙酯
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发布时间： - 摘要：采用分子印迹技术，以头孢噻肟（CTX）为模板分子，α-甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂合成了头孢噻肟分子印迹聚合物（CTX-MIP）。以该分子印迹聚合物为固相萃取柱填料，毛细管电泳进行检测，建立了分子印迹固相萃取/毛细管电泳检测牛奶中头孢噻肟残留的方法。结果表明，CTX-MIP对CTX具有较高的选择性，萃取效果良好。该方法在CTX为5～100 mg/L范围内呈良好线性，相关系数(r2)为0.999 4；3种不同加标水平（10、50、100 mg/L）的回收率分别为78%、84%、86%,相对标准偏差（RSD）为3.5%～4.5%,检出限（LOD，S/N≥3）为98.52 μg/L,定量下限（LOQ，S/N≥10）为329.0 μg/L，符合兽药残留分析的要求。关键词：分子印迹固相萃取;毛细管电泳;头孢噻肟;牛奶
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发布时间： - 摘要：研究了鲤鱼鱼肉基质中氯霉素残留的标准样品研制方法。通过添加氯霉素养殖鲤鱼获得样品，用液相色谱-串联质谱法对样品进行均匀性和稳定性检测，采取8个实验室协作定值的方法对样品进行检测定值，特性值结果为5.23 μg/kg，取包含因子为3，得到扩展不确定度为0.46 μg/kg。研究表明获得的样品均匀性良好，稳定性达到18个月，能够用于兽药残留检测的质量控制。关键词：标准样品（RM）;定值;特性值;不确定度评估;氯霉素;鱼肉
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