最新刊期
      2012 年 第 31 卷 1 期
      • 李拥军,熊文明,陈坚文,温贤有,李谦,刘正华,李盛安
        2012, 31(1)
        摘要：建立了罗非鱼中邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）共9种邻苯二甲酸酯（PAEs）的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后，经LC-Si固相萃取柱净化，以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相，梯度洗脱，采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子（ESI+）电离，多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配外标法定量。9种PAEs在1.0~200.0 μg?L-1范围内均具有良好的线性关系，相关系数不低于0.991 8，平均加标回收率为75%~107%，批内、批间相对标准偏差分别在1.9%~11.8%和3.6%~13.1%之间。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点，满足残留分析的要求。  
        关键词：高效液相色谱-串联质谱;罗非鱼;邻苯二甲酸酯;固相萃取;残留   
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        发布时间：2023-05-18
      • 吴惠勤,黄晓兰,陈江韩,朱志鑫,林晓珊,黄芳,马叶芬,罗辉泰,邓欣
        2012, 31(1)
        摘要：采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术，研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现：纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸，地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2；纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛和正癸醛等杂质，而地沟油中除了这几种醛类外还含有乙酸、3-丁烯腈、2,5-二甲基吡嗪等特征杂质成分。通过测定内源性物质和外源性物质的存在，两种检测结果互相印证，综合判断，最终可确定是否为地沟油，据此首次建立了SPME/GC-MS鉴别地沟油的新方法。该方法不但可用于地沟油的鉴别，还可用于掺假食用油的检测。  
        关键词：固相微萃取(SPME);气相色谱-质谱(GC-MS);地沟油;检测新方法;特征成分;鉴别   
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      • 高照,吴侔天,曹建民
        2012, 31(1)
        摘要：建立了同时快速筛查和确证马饲料中39种赛马违禁药物(包含抗心率失常类药物、抗惊厥类药物、止痉挛类药物、抗疟疾类药物、刺激剂、麻醉剂及大麻酚类药物)的液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品粉碎后分别经1 mmol/L HClO4溶液和酸化乙腈溶液提取，并通过混合型固相萃取柱净化。采用Agilent Zorbax SB(10.0 cm×2.1 mm i.d.，3.5 μm) 色谱柱，以0.4%甲酸水溶液和0.4%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱，正离子多反应监测(MRM) 模式下检测。方法对空白饲料3个加标水平下的平均回收率为58%~116%，相对标准偏差为1.6%~20.4%，各类药物线性良好(r2＞0.99)。方法检出限(S/N≥3)和定量下限(S/N≥10)分别为0.2~25.0 μg/kg和1.0~40.0 μg/kg，其中超过67%药物的检出限在2.5 μg/kg以下。实验结果表明，该方法分析时间短，灵敏度、精密度良好，适用于马饲料中上述几类药物的快速筛查和测定。  
        关键词：液相色谱串联质谱;马饲料;赛马兴奋剂;快速筛查   
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      • 赵金尧,任凤莲
        2012, 31(1)
        摘要：用荧光滴定法研究了食用黄酮类化合物的分子结构及其与牛血清蛋白间的亲和力关系。研究证明食用黄酮类化合物与牛血清蛋白的结合过程在很大程度上受黄酮结构的影响，类黄酮中羟基的甲基化使其与牛血清蛋白的亲和力增长1~794倍。环A、B、C的羟基化作用对类黄酮与牛血清蛋白的亲和力也有很大影响，糖基化作用因共轭位置和糖种类的不同而使类黄酮与牛血清蛋白的结合力降低1~2个数量级。C2‖C3双键的加氢化作用使结合能力稍有减弱。与非聚合型儿茶酚和邻苯二酚型儿茶酚相比，聚合儿茶酚和邻苯三酚型儿茶酚与牛血清蛋白的亲和力更强。分配系数升高时，类黄酮与牛血清蛋白的亲和力增强；氢键的电子供体和受体数目增多时，类黄酮与牛血清蛋白的亲和力降低，表明疏水力是影响其相互结合作用的主要因素。  
        关键词：结构亲和力;黄酮类化合物;牛血清蛋白;蛋白结合;荧光滴定法   
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      • 贾玉香,朱若华,陈惠敏
        2012, 31(1): 15-21.
        摘要：以安定为模板分子，通过本体聚合和沉淀聚合的方法合成了分子印迹聚合物材料，考察了交联剂、致孔剂及温度等条件对聚合物材料性能的影响。电镜扫描图片显示本体聚合得到的聚合物呈不规则形状，而沉淀聚合得到的则是微球颗粒，形状规则。吸附实验表明，聚合物微球对安定的最大吸附量约为130 μg/g,对奥沙西泮和硝西泮的吸附量约为110 μg/g，对安定类化合物具有较高的吸附性能和选择性。通过对比合成现象和聚合物性能，最终选用以DVB为交联剂、乙腈为致孔剂合成的聚合物微球为固相萃取材料填充固相萃取小柱，从饲料及猪尿样品中选择性地分离、富集痕量安定类药物。结合高效液相色谱法检测，奥沙西泮、硝西泮和安定3种药物在0.1~20 mg/L范围内线性良好，相关系数为0.999 6~0.999 9，检出限(S/N=3)为0.03~0.08 mg/L，加标回收率为66%~79%。该方法为安定类药物的检测提供了一种新途径。  
        关键词：安定;分子印迹;本体聚合;沉淀聚合   
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      • 王燕,刘志华,刘春波,陈永宽,蒋丽红,王亚明
        2012, 31(1): 22-28.
        摘要：采用传统柱层析技术和高效液相色谱相结合的方法从烤烟中分离出3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷和7,8-二氢-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷，利用ESI MS、 1H NMR、13C NMR进行结构鉴定。为开发热稳定型香原料，在300、600、900 ℃及氦气环境中对2种糖苷进行了在线热裂解(Py)研究和释香机理讨论，研究表明主要裂解物为烟草重要香味物巨豆三烯酮及其同分异构体和3-氧代-α-紫罗兰醇。首次对3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷进行了热重-红外-气相色谱-质谱联用分析，在265 ℃时，目标物巨豆三烯酮及其同分异构体快速脱落。该技术不仅方便快速，还能实时地对裂解产物进行鉴定，为天然产物的裂解产物在线分离和鉴定提供了依据。  
        关键词：烟草;吡喃葡萄糖苷;分离;鉴定;热裂解;热重-红外-气相色谱-质谱联用   
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      • 王青标,陈果,曹晨,王伟华,陈忠秀
        2012, 31(1): 29-34.
        摘要：利用长弛豫低场核磁共振(LF-NMR)方法研究了由聚乙二醇(PEG)构建的拥挤溶液环境中表面活性剂的聚集行为。通过Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)脉冲序列所得的回波数据及反演拟合数据对不同的表面活性剂-PEG体系进行分析，结果发现：不同分子量和不同浓度的PEG溶液可用低场核磁共振方法进行区分；高浓度的PEG溶液中均能监测到胶束形成过程，而较低浓度的PEG溶液不利于其胶束化过程监测；NaCl对含有离子型表面活性剂体系的影响较为明显，而对含有非离子型表面活性剂的体系几乎无影响。该研究丰富了低场核磁共振弛豫技术在表面活性剂胶束表征过程中的应用，同时对理解生物体系中分子的自组装及功能也具有重要意义。  
        关键词：低场核磁共振(LF-NMR);聚乙二醇(PEG);表面活性剂   
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      • 金君,于浩,王飞,宋诗稳,刘珍叶,齐广才
        2012, 31(1): 35-39.
        摘要：采用表面滴涂结合循环伏安法制备了碳纳米管负载氢氧化镍修饰电极(Ni(OH)2/MWNT/CCE)。研究了该修饰电极对葡萄糖的电催化氧化性能。结果表明，该修饰电极对葡萄糖具有良好的电催化氧化活性。在优化条件下，安培法检测葡萄糖的线性范围为2.0 × 10-7 ~ 5.7 × 10-4 mol?L-1(r=0.999 9，s=2 786.5 μA? (mmol?L-1)-1?cm-2)和5.7 × 10-4 ~ 2.7 × 10-3 mol?L-1 (r=0.999 1，s=2 005.2 μA?(mmol?L-1)-1?cm-2)，检出限(3sb)为8.0 × 10-8 mol?L-1。该法已成功用于血清中葡萄糖含量的测定。  
        关键词：氢氧化镍;碳纳米管;化学修饰电极;葡萄糖;电催化氧化   
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      • 张玉芬,齐景凯,韩娜仁花,于秀英
        2012, 31(1): 40-44.
        摘要：用毛细管胶束电动色谱成功分离并测定了高粱和玉米中7种农药类环境激素（多菌灵、西玛津、莠去津、毒死蜱、溴氰菊酯、乙草胺和氯氰菊酯）的残留量。研究了电泳缓冲液及表面活性剂等因素的影响，在最佳分离条件（pH 9.0、20 mmol/L磷酸氢二钠＋50 mmol/L SDS +5%乙腈为缓冲溶液，分离电压20 kV，检测波长222 nm，实验温度25 ℃，压力法进样，30 mbar×10 s）下，7种农药在28 min内得到基线分离，质量浓度与其峰面积在5.0~150 μg?L-1范围内呈良好线性，检出限为0.6~3.0 μg/L，回收率为97%~108%，相对标准偏差为2.2%~4.7%。该方法具有操作简单、快速方便及自动化程度高、重现性好等优点。  
        关键词：胶束电动色谱;农药;分析;环境激素   
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      • 李佳银,罗晋,李觅路,陆英,刘仲华
        2012, 31(1): 45-50.
        摘要：建立了高速逆流色谱（HSCCC）分离制备紫锥菊花色苷类化合物的方法，并对所获得的2个花色苷单体进行了体外抗氧化性实验。以新鲜紫锥菊花瓣为原料，含0.1%HCl的60%乙醇为溶剂避光冷浸提取,经乙酸乙酯萃取和D101大孔吸附树脂（100 mL，2 cm×30 cm）纯化后,得2.1 g紫锥菊花色苷提取物干粉样品。以水-正丁醇-甲基叔丁基甲醚-乙腈-三氟乙酸（6∶3∶2∶1∶0.001）为HSCCC分离溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相,流速2.0 mL/min,进样量160 mg，通过一次分离得到2 种花色苷单体化合物，经HPLC检测其纯度分别达95.1%（9.8 mg）、98.2%（14.3 mg），MS及NMR技术鉴定其结构分别为矢车菊素-3-O-β-D葡萄糖苷（化合物1）和矢车菊素-3-O-（6″-O-丙二酰-β-D葡萄糖苷）（化合物2）。以Vc为对照组，对所获得的2种花色苷单体化合物进行了1，1-二苯基-2苦肼基（DPPH?）体外抗氧化性能评价，结果显示2种花色苷对DPPH?的半清除率（EC50）均小于10 mg/L，小于对照样Vc，表明2种花色苷均具有较强的自由基清除作用，且化合物1的清除能力强于化合物2。  
        关键词：高速逆流色谱;紫锥菊;花色苷;DPPH?;抗氧化性   
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      • 庞晋山,邓爱华,彭晓俊,毛凌波,陈进
        2012, 31(1): 51-55.
        摘要：以氩电弧等离子体法制备的碳包铁纳米粒子为固相萃取材料，采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)系统研究了该材料对Cr、Ni、Cd、Pb离子的吸附性能，并确定了最佳吸附和洗脱条件。实验结果表明：当pH值为8.0~9.0时，分析物均可被碳包铁纳米粒子定量吸附；采用酸性溶液(pH=1.0~2.0)可将吸附在碳包铁纳米粒子上的金属离子完全脱附。该法对Cr、Ni、Cd、Pb的检出限分别为3.6、4.1、1.1、9.8 μg/L，Cr、Ni、Cd的线性范围为1~500 μg?L-1，Pb的线性范围为10~1 000 μg?L-1，线性相关系数均大于0.999。方法用于自来水中Cr、Ni、Cd、Pb离子的测定，回收率可达到93%~105%；碳包铁纳米粒子对Cr、Ni、Cd、Pb离子的吸附量分别为3.6、4.8、6.3、2.1 mg/g。  
        关键词：碳包铁纳米粒子;重金属;分离富集   
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      • 李响丽,李国智,范多青,杨仁礼,毛多斌
        2012, 31(1): 56-61.
        摘要：建立了超高效液相色谱(UPLC）对卷烟主流烟气总粒相物中甲醛、乙醛、丙酮、巴豆醛等8种羰基化合物的测定方法。采用经2,4-二硝基苯肼酸性溶液处理过的剑桥滤片捕集烟气,再用含2%(体积分数）吡啶的乙腈溶液进行萃取,以KinetexTM C18(150 mm×2.1 mm,2.6 μm）为色谱柱,水-乙腈(35∶65）和水-乙腈-四氢呋喃-异丙醇(59∶30∶10∶1）为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,分析时间为20 min。结果表明，该方法的相关系数r2≥0.999 97,检出限为25.81~67.74 ng/cig,平均加标回收率为95%~99%,相对标准偏差为1.4%~5.8%。各组分峰分离度高、分析时间短、流动相耗量少、结果准确可靠。用该方法对20种不同卷烟牌号样品中8种羰基化合物的含量进行测定,结果满意。  
        关键词：卷烟;主流烟气;超高效液相色谱;羰基化合物   
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      • 黄英,熊艳,章竹君
        2012, 31(1): 62-65.
        摘要：研究了硫酸介质中，高锰酸钾氧化柳氮磺吡啶（SASP）体系的荧光特性，结合流动注射进样技术，建立了流动注射在线氧化荧光分析测定SASP的新方法。SASP本身不发荧光，但在硫酸介质中与高锰酸钾反应后可产生1种有强荧光的产物（λex=301 nm，λem=366 nm）。在优化条件下，SASP的质量浓度在1.2×10-5~2.0×10-3 g/L范围内与相对荧光强度呈良好线性，相关系数为0.999 6。方法的检出限为3.0×10-6 g/L，对1.2×10-4 g/L的SASP标准溶液平行测定11次的相对标准偏差为0.6%。该法简单、快速、灵敏度高、选择性好，可用于药物制剂中SASP含量的直接分析。  
        关键词：柳氮磺吡啶;流动注射;在线氧化;荧光分析   
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      • 李月,刘晃
        2012, 31(1): 66-70.
        摘要：采用戴安阴离子AS23(4 mm×250 mm)分析柱和AG23(4 mm×50 mm)保护柱、恒温电导检测器，建立了测定硅藻培养液中硅酸根(SiO2-3)含量的非抑制电导检测离子色谱法。以4 mmol/L碳酸钠为淋洗液，淋洗液流速1.0 mL/min，进样体积100 μL，采用峰高定量。该法测定SiO2-3的线性范围为0~40 mg/L，检出限为0.017 mg/L，重复测定同一标样的相对标准偏差( RSD，n=7 ) 小于5%，峰面积和峰高的RSD分别为10.9%、4.8%。测定不同生长时期硅藻培养液中的SiO2-3，样品的加标回收率为102%~120%。该法灵敏、准确、简便易行，适用于硅藻培养液中SiO2-3的检测。  
        关键词：离子色谱法;非抑制电导检测;硅酸根;硅藻   
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      • 刘帅涛,陶慧林,李锦艳
        2012, 31(1): 71-75.
        摘要：通过紫外可见光谱测定了4种黄酮小分子芦丁、牡荆素、山奈素、金丝桃苷对DPPH自由基的清除率、稳定性及半抑制浓度(IC50)，并以常用的天然抗氧化剂抗坏血酸作为对照，考察了其抗氧化效果，探讨了黄酮类化合物的抗氧化性与结构的关系。结果表明：不同的抗氧化剂清除DPPH自由基达到平衡的时间不同，芦丁所需时间最长。4种黄酮小分子及抗坏血酸均对DPPH自由基有清除效果，并存在一定的量效关系。对DPPH自由基的清除能力从大到小依次为金丝桃苷、抗坏血酸、芦丁、山奈素、牡荆素。结构分析表明，B环邻二酚羟基是黄酮类化合物抗氧化所必需的基团，其羟甲基化及A环羟基糖苷化不利于黄酮类化合物的抗氧化活性。而C环3-OH的糖苷化对抗氧化活性有利，且单糖苷优于双糖苷。  
        关键词：黄酮小分子;DPPH自由基;构效关系   
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      • 于京,王晶,刘春明,刘志强
        2012, 31(1): 76-80.
        摘要：建立了山竹果皮中杂氧蒽酮类化合物的快速提取、分离、鉴定方法。以无水乙醇为夹带剂，应用超临界萃取技术对山竹果皮中的杂氧蒽酮类活性化合物进行提取，快速制备色谱装置Isolera One对粗提物进行分离，得到2种杂氧蒽酮化合物，经质谱鉴定其为α-倒捻子素(α-Mangostin)和Gartanin，两者经高效液相色谱检测纯度均不低于90%，并辅以电喷雾多级串联质谱对两种化合物的碎裂规律进行了研究。  
        关键词：山竹果皮;杂氧蒽酮;超临界萃取/快速制备色谱-质谱   
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      • 周艳,刘宇,祁英杰,戴荣华
        2012, 31(1): 81-84.
        摘要：采用反相手性色谱柱Chiralcel OD-RH(纤维素3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷在5 μm硅胶上)建立了五味子乙素对映体的反相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相组成、柱温和流速对五味子乙素手性对映体拆分的影响。以甲醇-水(90∶10)为流动相,流速0.5 mL/min，柱温20 ℃，检测波长254 nm,在Chiralcel OD-RH手性柱上成功拆分了五味子乙素对映体，其中R-构型先出峰。用lnk对1/T作图得到的Van-t Hoff曲线具有良好线性,相关系数（r）均大于0.99,计算了对映体与固定相相互作用的焓变以及焓变差值和熵变差值等热力学参数。结果显示，五味子乙素对映体的拆分过程为焓控过程，即氢键、π-π及偶极-偶极等作用方式对对映体的拆分起重要作用。  
        关键词：五味子乙素;手性拆分;纤维素类手性固定相;反相高效液相色谱法   
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        发布时间：2023-05-18
      • 张水锋,林珍珍,陈小珍,张东雷,王立世
        2012, 31(1): 85-89.
        摘要：建立了氢氧根淋洗/离子色谱/电导检测分析全脂奶粉中硫氰酸盐（SCN-）污染物的分析方法，对蛋白沉淀剂、提取条件、提取液净化技术、色谱条件等作了深入研究和优化。通过对淋洗液梯度的优化，将出峰时间控制在17 min内，且不受邻近组分干扰。方法在0.02~100 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数（r）为0.999 9，方法定量下限（S/N=10）为0.3 μg/g，回收率为99%~102%。方法重现性好，3 d内对2.0 mg/L的标准溶液随机测试7次，其峰面积的相对标准偏差（RSD）为1.6%。  
        关键词：硫氰酸盐;奶粉;离子色谱;电导检测;食品安全   
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      • 白辉,贲伟伟,周维芝,强志民
        2012, 31(1): 90-95.
        摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱法同步测定了抗生素生产废水中残留的螺旋霉素(SPM-Ⅰ)和新螺旋霉素(NSPM-Ⅰ)。考察了萃取溶剂种类、水样pH值、萃取次数、水样与萃取溶剂的体积比等因素对目标物回收率的影响。以ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm i.d.，1.7 μm)为分析柱，0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度淋洗，流速0.2 mL/min，电喷雾正离子多重反应监测模式检测。标准曲线在0.02~1.00 mg/L范围内线性关系良好，r2均大于0.999。方法回收率为70% ~ 88%，相对标准偏差小于10%，检出限(S/N=3)分别为0.03 μg/L(SPM-Ⅰ)和0.06 μg/L(NSPM-Ⅰ)。该方法应用于无锡市某制药厂抗生素生产废水中SPM-Ⅰ和NSPM-Ⅰ的检测，检出质量浓度分别为（115.6±2.7） mg/L和（5.3±0.4） mg/L。  
        关键词：抗生素生产废水;螺旋霉素;新螺旋霉素;超高效液相色谱-串联质谱法   
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      • 吕菊波
        2012, 31(1): 96-99.
        摘要：在pH 9.3的氨-氯化铵缓冲溶液中，铽(Ⅲ)能与依诺沙星、十二烷基硫酸钠(SDS)形成荧光配合物(λex=330 nm、λem=545 nm)，SDS的存在能增强配合物的荧光强度。研究发现，在该反应体系中加入适量雷公藤红素溶液后，铽(Ⅲ)与依诺沙星络合物的激发、发射峰位置不变，但其荧光强度呈规律性下降。据此，建立了简单、快速、灵敏地测定雷公藤红素的荧光分析方法。雷公藤红素的浓度在5.2×10-6~8.4×10-5mol/L 范围内呈良好线性关系，方法的检出限为4.1×10-8 mol/L。  
        关键词：雷公藤红素;铽;依诺沙星;SDS;荧光猝灭   
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      • 姚淑艳,王宗花,张菲菲,夏建飞,夏延致,李延辉
        2012, 31(1): 100-103.
        摘要：采用电聚合的方法制备了聚对氨基苯磺酸(PABSA)修饰电极，以循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了桑色素在该修饰电极上的电化学行为。PABSA和黄酮类药物桑色素的π-π共轭作用使得桑色素在该修饰电极上产生的氧化峰更加灵敏。实验发现，在pH 7.0的磷酸盐缓冲介质中，桑色素在0.214 V处产生灵敏的氧化峰。在优化实验条件下，采用差分脉冲伏安法对桑色素进行定量测定，桑色素的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系，线性范围为5.0×10-7~1.0×10-3 mol/L，检出限为1.0×10-7 mol/L。将该修饰电极用于桑枝生物样品中桑色素含量的测定，结果满意。该方法具有灵敏度高、重现性好的特点，且该修饰电极稳定性高，可重复使用。  
        关键词：聚对氨基苯磺酸;修饰电极;桑色素;电化学   
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      • 熊中强,王利兵,李宁涛,于艳军,张颖
        2012, 31(1): 104-108.
        摘要：建立了高分子材料中6种异氰酸酯含量的高效液相色谱/荧光检测法。样品中的异氰酸酯经萃取衍生，C18色谱柱梯度洗脱分离后，以荧光检测器检测，外标法定量。考察了萃取剂、萃取方式、衍生化时间及流动相组成对异氰酸酯萃取量、衍生化效果及分离效果的影响。结果表明，选用极性萃取剂二氯甲烷超声萃取的回收率高于非极性萃取剂环己烷振荡萃取的回收率，最佳衍生化时间为30 min。流动相采用乙腈-三乙胺缓冲液梯度洗脱时，目标组分的分离度高于1.5，在10~100 μg/L范围内异氰酸酯衍生物的线性相关系数不低于0.999 1。高分子样品中异氰酸酯的加标量在0.1~1.0 mg/kg范围内，平均回收率为90%~95%，相对标准偏差(RSD，n=5)为2.2%~4.2%。检出限(信噪比为3)为30.3 ~42.3 μg/kg。实际样品检测结果表明，除苯基异氰酸酯(PI)外的5种异氰酸酯在样品中均有不同程度检出，总含量为79.7~326.3 μg/kg。该方法准确、灵敏、重现性好，适用于高分子材料中异氰酸酯残留量的检测。  
        关键词：高分子材料;异氰酸酯;高效液相色谱法;荧光检测   
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      • 彭丽华,卢红梅,郭方遒,蔡品品,梁逸曾
        2012, 31(1): 109-112.
        摘要：利用柱切换技术解决了鱼腥草中难分离组分的分离和低含量组分的定量问题。以Synergi Fusion-RP柱（250 mm×4.6 mm i.d.，4 μm）作为预柱，甲醇-0.05%磷酸溶液作流动相，以Acclaim-120 C18柱（250 mm×4.6 mm i.d.，5 μm）作为分析柱，乙腈-0.05%磷酸溶液作流动相，对鱼腥草中的3种黄酮类成分进行分析。该方法在10.0~1 000.0 mg?L-1范围内线性关系良好，相关系数(r)不低于0.998，回收率为95%~99%,RSD值均小于3%。该方法操作简便、快速，可作为分析鱼腥草中黄酮类组分的有效手段。  
        关键词：鱼腥草;黄酮类组分;柱切换技术;HPLC   
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      • 侯雪丽,李琼,武晓剑,崔俭杰
        2012, 31(1): 113-116.
        摘要：采用硫酸催化甲酯化法检测了化妆品中的十一烯酸及其锌盐，并对甲酯化试剂、硫酸浓度、反应体系含水量、甲酯化温度、反应时间等条件进行了优化，发现反应体系的含水量对产率影响较明显。以5%硫酸甲醇溶液为甲酯化试剂，65 ℃水浴中反应1 h，正己烷为提取溶剂，采用GC/FID色谱法测定，外标法定量。十一烯酸甲酯产率达95%以上，该方法在0.05~1.0 mg范围内线性良好(r＞0.999)，检出限和定量下限分别为0.001 2%和0.004%。膏霜、乳液、化妆水和洗手液中十一烯酸的平均回收率为93%~104%，相对标准偏差为0.39%~5.1%。  
        关键词：十一烯酸;甲酯化气相色谱法;化妆品;防腐剂   
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      • 郭强胜,石高旗,宋巍,许旭
        2012, 31(1): 117-120.
        摘要：以基准试剂邻苯二甲酸氢钾为内标，采用1H NMR法建立了对乙酰氨基酚片剂中对乙酰氨基酚含量的测定方法。考察了延迟时间、脉冲宽度和采样次数对测定结果的影响。选定核磁共振参数延迟时间1 s、脉冲宽度3 μs、采样次数16次。结果显示，测定内标与标样的NMR峰面积比均小于0.4%，方法具有很好的重复性。将内标与标样的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线，相关系数为1.000 0，内标的质量浓度为6 g/L时，对乙酰氨基酚的线性范围为2~10 g/L。用标准曲线法和绝对定量模式（内标法）测定了3种不同厂家的片剂中对乙酰氨基酚的含量。结果表明此方法与紫外分光光度法的测定结果一致，方法简单易行、结果准确。  
        关键词：核磁共振氢谱;对乙酰氨基酚;定量   
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