最新刊期
2011 年 第 30 卷 9 期
- 摘要：以氯离子为掺杂阴离子，采用化学氧化法合成了聚苯胺（PAn）。将PAn作为导电固定相填充到多孔陶瓷管中以制备PAn电极柱，并以此电极柱作为三电极体系中的工作电极。在电极柱上施加 0.6 V的负电位使PAn呈还原态，PAn中掺杂的氯离子发生脱掺杂，从而在PAn骨架上留下在三维空间上与氯离子完全匹配的空穴，即形成了“离子印迹”PAn电极柱。当含有F-、Cl-、Br-、SO2-4、H2PO-4的不同流动相流经该电极柱时，在该电极柱上施加+0.6 V的电位，由于PAn具有掺杂/脱掺杂完全可逆的性质，则流动相中的不同阴离子在静电作用下被掺杂到PAn骨架上。基于分子印迹的原理，“Cl-印迹”的PAn电极柱对Cl-具有最高的亲合力，对其它阴离子的亲合力则随着阴离子半径的增大而依次降低。在含不同阴离子电解液中，“离子印迹”PAn的循环伏安图也呈现了相似的规律。关键词：电位调控;离子印迹;聚苯胺;电极柱;阴离子分析
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发布时间： - 摘要：采用二维扩散排序（DOSY)核磁共振法研究了萘普生与β-环糊精的相互作用，考察了不同包合因素对主客体自扩散系数及平衡常数的影响，并对萘普生与β-环糊精包合反应进行了热力学分析，以揭示萘普生与β-环糊精的包合反应机理。实验结果表明,温度、水含量、溶液pH值、离子强度等对客体萘普生的自扩散系数影响较大，但对主体环糊精自扩散系数的影响甚微；以上参数的增加均会使得平衡常数增大，有利于包合反应的进行，且在pH 9.0时包合作用最强；热力学参数进一步表明萘普生与环糊精的包合反应为自发吸热的熵驱动过程，主要作用为疏水力。关键词：扩散排序核磁共振法;自扩散;萘普生;β-环糊精;包合作用
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发布时间： - 摘要：建立了化学蒸汽发生（CVG）电感耦合等离子体质谱（ICP MS）同时测定近岸及河口海水中超痕量As、Sb、Bi、Ge、Sn和Hg元素的方法。研究了CVG过程中KBH4、盐酸和硫脲的浓度以及样品流速、载气流速、海水样品盐度等对方法分析性能的影响。结果表明,在0.70%盐酸、0.10 g/L硫脲、11.0 g/L 硼氢化钾、载气0.40 L/min条件下,6种待测元素的信噪比最高。优化实验条件下,As、Sb、Bi、Ge、Sn和Hg的质量浓度在0.1~5.0 μg/L内呈良好线性,相关系数不低于0.996 6；方法对0.1 μg/L加标样品的相对标准偏差（RSD,n=5）为3.9%~8.9%,实际海水样品的加标回收率为89%~112%；方法的流程空白为0.012~0.036 μg/L,定量下限（LOQs,10σ）在0.006 7~0.026 μg/L之间,可满足近岸及河口海水样品中超痕量元素测定的需要。关键词：化学蒸汽发生;电感耦合等离子体质谱;近岸及河口海水;超痕量;元素
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发布时间： - 摘要：建立了同时测定水产品中8种青霉素（阿莫西林、氨苄西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林）残留的液相色谱-串联质谱分析方法。以青霉素G-D7为内标，样品经80%乙腈水溶液提取，C18吸附剂分散固相萃取净化，超滤管过滤后进行分析。采用HyPURITY C18色谱柱，以乙腈（含0.1%甲酸）-0.1%甲酸为流动相，梯度洗脱分离后，目标分析物在选择反应监测（SRM）模式下进行定性和定量分析。氨苄西林、青霉素G、萘夫西林在1.0~50.0 μg/L范围内线性良好，检出限为0.6 μg/kg；青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、双氯西林在2.5~100.0 μg/L范围内线性良好，检出限为1.5 μg/kg；阿莫西林在50~200.0 μg/L范围内线性良好，检出限为3.0 μg/kg。8种青霉素的加标回收率为74%~98%，相对标准偏差均小于10%。该方法准确、灵敏、高效、环保，适用于水产品中多种青霉素抗生素的同时测定。关键词：液相色谱-串联质谱;水产品;青霉素;分散固相萃取
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发布时间： - 摘要：研制了羧基化单壁碳纳米管修饰玻碳电极（SWCNTs-COOH/GCE）。用交流阻抗谱法（EIS）和扫描电镜（SEM）研究了电极膜性能,应用循环伏安法（CV）考察了曲克芦丁在修饰电极上的电化学行为。结果表明,SWCNTs-COOH修饰电极对曲克芦丁的氧化有良好的电催化活性，其氧化反应为单电子单质子过程，结合恒电位电解实验产物推测其氧化过程可能为曲克芦丁分子上的酚羟基被氧化为羰基。电极反应的扩散系数及速率常数分别为1.10×10-6 cm2?s-1 、9.87×10-3 mol?L-1?s-1。在最佳实验条件下,氧化峰（0.85 V）电流与曲克芦丁浓度在8.04×10-7~6.41×10-4 mol?L-1范围内呈良好线性,检出限达5.01×10-7 mol?L-1，相对标准偏差为3.1%，方法可用于曲克芦丁含量的测定。关键词：羧基化单壁碳纳米管;化学修饰电极;曲克芦丁;循环伏安;电催化氧化
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发布时间： - 摘要：采用热重分析法（TGA）及在线裂解气相色谱-质谱联用仪（Py/GC-MS）研究了烟草中绿原酸在不同氛围下的热解行为及其含量分布规律。先用TGA确定了绿原酸在氮气氛围中的主要热失重区间，选取4个典型的温度点，再结合卷烟在高温燃烧区的3个温度点，分别在惰性（氦气）和有氧（含9%氧气的氮氧混合气）氛围中进行热裂解实验，对裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明，裂解氛围对各温度段生成的裂解产物种类影响不明显，随着裂解温度的升高，有氧氛围下的裂解产物种类略有增加，但不同氛围下主要裂解产物的相对含量变化不大。除在300 ℃有氧氛围下，裂解产物中苯酚的含量仅次于乙酸外，其它温度下苯酚的含量均为最高。为研究苯酚在各温度段的含量分布规律，将绿原酸的主失重区间（180~610 ℃）按每隔100 ℃划分为5个温度段，用10 mL 1%的醋酸水溶液吸收热重逸出气体中的苯酚，并用高效液相色谱（HPLC）进行检测。结果表明，苯酚的生成量在350~450 ℃达最大值。实验证实了绿原酸的主要裂解产物为苯酚，且苯酚的生成量随温度的变化而有所不同，可为分析卷烟燃烧过程中烟草成分的热解行为提供参考。关键词：绿原酸;热裂解/气相色谱-质谱法;热重;苯酚
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中阿维菌素、啶虫脒、涕灭威、甲萘威、克百威、萎锈灵、除虫脲、烯酰吗啉、唑螨酯、吡虫啉、茚虫威、甲霜灵、灭多威、腈菌唑、咪酰胺、丙环唑、鱼藤酮、西玛津、戊唑醇19种农药残留的方法。试样经QuEChERS方法进行前处理，超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。除虫脲的质量浓度在5~75 μg/L范围内线性关系良好，定量下限为50 μg/kg，其余18种分析物的质量浓度均在1~15 μg/L范围内线性关系良好，定量下限均为10 μg?kg-1，相关系数均大于0.996，平均加标回收率为68%~105%，相对标准偏差为0.81%~15%。该方法简便、可靠、稳定，可用于茶叶中多种农药残留的快速检测与确证。关键词：茶叶;多种农药残留;QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱
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发布时间： - 摘要：以场放大进样-扫集胶束电动色谱法（FASI-sweeping-MEKC）测定了金银花中的咖啡酸、绿原酸。考察了SDS浓度、进样电压、进水时间与进样时间比值、进样时间以及缓冲液组成对分离效果的影响。最佳分离条件为：采用未涂层熔融石英毛细管（50 cm×50 μm,有效柱长33 cm），缓冲体系为100 mmol/L十二烷基磺酸钠（SDS）+20 mmol/L NaH2PO4（pH 2.2）+15% 乙腈，环境温度25 ℃，分离电压-20 kV，进样电压-10 kV，进样时间15 s，进水时间195 s（H=20.0 cm），测量波长215 nm。在优化条件下，两种有机酸均在15 min内出峰，峰面积的相对标准偏差（RSD）均小于4%。咖啡酸和绿原酸的线性范围分别为29.4～470.4、48.5～776 μg/L，检出限（S/N=3）分别为1.12、2.18 μg/L，加标回收率分别为98%～106%和96%～106%。关键词：场放大进样;扫集胶束电动色谱;金银花;咖啡酸;绿原酸
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发布时间： - 摘要：建立了加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法(ASE/GC-NCI-MS)测定广东凉茶颗粒冲剂中有机氯杀虫剂(OCPs)含量的方法。采用ASE萃取冲剂中的OCPs，萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷(1∶1)，萃取温度100 ℃，萃取压力10 MPa，萃取时间10 min×3。萃取液经SPE净化，浓缩定容后，经色谱柱DB-1MS(30 m×0.25 mm×0.1 μm)分离，采用GC-NCI-MS测定其中OCPs的含量。25种OCPs的线性范围为1~500 pg，相关系数(r)均大于 0.999，方法的检出限为1.0~34.4 pg/g，定量下限为3.4~114.6 pg/g，回收率为86%~105%。将该方法用于分析不同厂家和批次的凉茶颗粒冲剂样品，25种OCPs均未检出。该方法快速、灵敏，是广东凉茶中有机氯杀虫剂残留检测的有效手段。关键词：广东凉茶;有机氯;气相色谱负化学电离质谱;加速溶剂萃取;残留
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发布时间： - 摘要：考察了两种前处理方法对采用液相色谱-串联质谱联用法（LC-MS/MS）测定家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物时基质效应的影响。家兔空白血清分别以乙酸乙酯液-液萃取和C18小柱固相萃取，提取前、后各自加入一定浓度的4种淫羊藿黄酮类化合物的混合对照品溶液（淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅰ、淫羊藿次苷Ⅱ、淫羊藿素），评价家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物的LC-MS/MS测定结果的绝对基质效应、提取回收率和方法过程效率。研究发现，以乙酸乙酯液-液萃取法进行样品前处理后，家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物的绝对基质效应大于100%，提取回收率和方法过程效率均较高且稳定；以C18小柱固相萃取法进行样品前处理后，家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物的绝对基质效应低于100%，提取回收率和方法过程效率均较低且不稳定。因此，采用乙酸乙酯液-液萃取法进行样品前处理，不仅可以增加LC-MS/MS测定家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物的离子化效率，且对淫羊藿黄酮类化合物的提取回收率更高且稳定，适合作为样品前处理方法用于淫羊藿总黄酮苷在家兔体内的药代动力学研究。关键词：LC-MS/MS;基质效应;淫羊藿黄酮;家兔血清;液-液萃取法;固相萃取法
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发布时间： - 摘要：采用N-羟基琥珀酰亚胺与双环己基碳酰二亚酰胺联用的方法将兽药头孢噻呋与牛血清白蛋白偶联，得到头孢噻呋人工牛血清抗原。通过十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳（SDS-PAGE）、电喷雾质谱（ESI MS）证实头孢噻呋人工牛血清抗原合成成功，计算得到头孢噻呋与牛血清蛋白的结合比约为8，并首次尝试将原子力显微镜（AFM）应用于头孢噻呋人工牛血清抗原的表征。关键词：头孢噻呋;人工抗原;原子力显微镜
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发布时间： - 摘要：采用分散液相微萃取净化技术，建立了快速测定猪尿中盐酸克伦特罗和氯霉素残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。取5 mL猪尿样品，分别加入5 ng D9-盐酸克伦特罗和D5-氯霉素内标，调节pH至10.0，加入10% NaCl，经250 μL三氯甲烷和750 μL异丙醇分散萃取后离心，转移下层沉淀，氮吹后以甲醇水溶液定容，采用电喷雾正负离子切换扫描模式同时分析盐酸克伦特罗和氯霉素，内标法定量。结果表明，盐酸克伦特罗的加标质量浓度为0.05~2 μg/L，氯霉素的加标质量浓度为0.1~2 μg/L时，两者的回收率为82%~97%，相对标准偏差（RSD）为6.8%~9.6%，盐酸克伦特罗和氯霉素的定量下限（S/N=10）分别为0.05、0.1 μg/L。方法简单、灵敏，回收率和重复性良好,可用于猪尿中盐酸克伦特罗和氯霉素的测定。关键词：分散液相微萃取;液相色谱-串联质谱;猪尿;盐酸克伦特罗;氯霉素
- 2739
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- 1425
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- 8
发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱法测定压敏胶及其制品中防老剂D 的分析方法。对样品前处理和色谱分析条件进行了优化，以乙酸乙酯为溶剂，甲醇为沉淀剂，乙腈-水（90∶10）为流动相，流速为0.5 mL/min，等度洗脱。采用C18色谱柱，二极管阵列检测器(DAD)，高效液相色谱法测定，检测波长为310 nm，外标法定量。并建立了防老剂D的液相色谱-质谱确证方法。结果表明，防老剂D的质量浓度在0.01~1 mg/L和1~100 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好线性；方法的定量下限为1 mg/kg；在乳液型、热熔型、溶剂型3种压敏胶中的加标回收率为96%~100%，相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.1%。方法简单、快速、灵敏，满足压敏胶及其制品中防老剂D的分析要求。关键词：防老剂D;压敏胶;高效液相色谱法
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- 4
发布时间： - 摘要：建立了同时测定尿样中反，反-粘康酸、马尿酸、苯乙醇酸、苯乙醛酸、对氨基酚和对硝基酚的高效液相色谱法(HPLC)。优化了色谱分离及检测条件，并采用时间程序波长检测。确定了最佳样品预处理条件：以5 mL二氯甲烷-异丙醇(7∶3)为萃取溶剂；样品用量5 mL；NaCl加入量0.75 g；萃取时间2 min，分别在酸性和中性条件下萃取2次；并在低于70 ℃水浴中挥发至干；用1.0 mL流动相溶解残留物。在优化条件下，6种待测组分的线性范围可达103数量级，相关系数(r)均不低于0.999 3，检出限(S/N=3)为3~30 μg/L；样品的平均加标回收率为86%~104%，相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法灵敏、准确、快速，能够满足有害物质代谢产物的监测要求。关键词：高效液相色谱法;尿样;代谢产物;液-液萃取
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发布时间： - 摘要：建立了一种简单、可靠的基于载入树状分子内部的纳米金修饰电极用于亚硝酸根测定的电化学分析方法。将壳聚糖(Chit)修饰在玻碳电极表面，在偶联活化剂碳二亚胺存在的条件下，4-5代羧基末端的树状分子(Dendrimer)通过其外围的羧基与壳聚糖的氨基形成酰胺键而连接在电极表面。Au(Ⅲ)通过与树状分子内部氮的配位作用被结合在树状分子内部，再将其还原形成纳米金(AuNPs)，构成Den(AuNPs)/Chit/GCE。采用循环伏安法、交流阻抗法研究了修饰电极的电化学行为。结果表明，Den(AuNPs)/Chit/GCE能显著提高电化学测定亚硝酸根的灵敏度，且计时电流响应快速、稳定，亚硝酸根浓度在2 ~ 20 μmol/L及0.07 ~ 1.12 mmol/L范围内与其电化学氧化电流呈良好线性，检出限(S/N=3)可达1.0 μmol/L。将该方法用于实际样品的分析，结果满意。Den(AuNPs)/Chit/GCE为电化学传感器和生物传感器的进一步研究提供了平台。关键词：树状分子;壳聚糖;纳米金;电化学;亚硝酸根
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发布时间： - 摘要：应用荧光光谱技术，对盐酸胍与牛血清蛋白在30 ℃水溶液中的结合作用及造成牛血清蛋白变性的过程进行了研究，考察了盐酸胍诱导牛血清蛋白变性时荧光强度和峰位的变化规律，并计算出伸展分数fu，变性平衡常数Ku，伸展吉布斯自由能ΔGu，衡量蛋白质对变性剂稳定性的参量ΔGH2O，衡量蛋白质变性协同性的参量m和变性中点c1/2。研究结果表明，盐酸胍通过直接和间接的两种作用造成牛血清蛋白变性，伸展分数fu随盐酸胍浓度的变化呈3个阶段，当盐酸胍浓度达6.0 mol?L-1时，伸展分数fu约为1，结构完全打开，牛血清蛋白完全变性。关键词：荧光光谱法;牛血清蛋白;盐酸胍;变性
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发布时间： - 摘要：采用制备型高速逆流色谱与高效液相色谱联用的方法分离纯化牡荆中的活性化学成分。通过对溶剂系统和参数条件的优化，获得较好的分离条件。溶剂体系:氯仿-甲醇-水（体积比4∶3∶2），上相（水相）为固定相，下相（有机相）为流动相，正相洗脱；进样质量浓度20 g?L-1；流速2.0 mL?min-1；转速850 r?min-1。进一步分离获得5个高纯度的化合物，经鉴定为牡荆素（Ⅰ）、紫花牡荆素（Ⅱ）、异绿原酸（Ⅵ）、木犀草素（Ⅶ）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（Ⅷ），其纯度分别为98.0%、92.3%、96.8%、97.4%、90.3%。关键词：高速逆流色谱;牡荆;高效液相色谱;化学成分;分离
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- 943
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发布时间： - 摘要：建立了气相色谱法（GC/ECD）检测污水处理过程中产生的温室气体氧化亚氮（N2O）的分析方法。确定了最佳实验条件：进样口温度、柱温和ECD检测器温度分别为105、100、300 ℃，以95% Ar+5% CH4为载气，柱流速和尾吹气流速分别为25、50 mL/min。N2O的质量浓度在0.255~100 mg/L范围内与信号峰面积呈良好线性，线性系数大于0.999，平均回收率大于90%。采用直接进样和顶空进样方式对100 mg/L N2O标准气体进行检测，相对标准偏差分别为1.5%和0.32%，回收率均大于90%。应用该方法对大气及污水处理过程中产生的N2O样品进行测定，结果表明该方法可行、准确、重现性好。关键词：氧化亚氮;气相色谱;电子捕获器;温度;载气;灵敏度
- 2251
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- 991
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发布时间： - 摘要：建立了气相色谱法直接测定生物柴油副产物粗甘油中甘油含量的方法。采用四氢呋喃-水（3∶1）混合溶剂溶解粗甘油样品，以二乙二醇二乙醚作内标，直接在HP-5柱上进行GC法分离，无需衍生化步骤，内标法定量。对溶剂、内标物、色谱柱、进样量等参数进行了优化，在最佳实验条件下，甘油溶液质量浓度在0~20 g/L范围内线性良好，相关系数为0.999 94。对实际样品进行8次平行测定，相对标准偏差为0.68%~0.91%。对样品进行高、中、低3个水平的加标回收实验，回收率在95%~105%之间。该方法所选用的溶剂和内标物均不会和体系中的物质发生化学反应，操作简便、分析快速、结果准确，适用于粗甘油中游离甘油的测定。关键词：粗甘油;游离甘油;气相色谱
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发布时间： - 摘要：采用GC-MS对4种不同产地大米中的脂溶性成分进行分析，并利用NIST标准质谱库和质谱图搜索程序进行检索。结果表明，大米中主要的脂溶性成分为棕榈酸、亚油酸、油酸、角鲨烯和谷甾醇。不同产地大米中脂溶性化合物的指纹谱图存在显著差异，通过主成分分析和聚类分析，建立了一种对不同产地大米进行快速鉴定的方法。关键词：气相色谱-质谱;指纹谱图;主成分分析;聚类分析;大米
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发布时间： - 摘要：建立了淋洗液自动发生梯度淋洗的离子交换色谱法同时测定果汁中乳酸、乙酸、苹果酸、丙二酸、马来酸、草酸、柠檬酸、异柠檬酸8种有机酸的分析方法。样品经处理后用IonPac AS11-HC分离柱和IonPac AG11-HC型保护柱分离，以EG40自动淋洗液发生器生成的0.8~30 mmol/L KOH为淋洗液梯度洗脱，抑制型电导检测器检测。在优化的梯度条件下，8种有机酸均能基线分离，且待测物浓度与其峰面积在一定范围内呈良好线性。8种有机酸的检出限为10~30 μg/L，加标回收率为95%~100%，相对标准偏差RSDs（n=6）小于3.0%。方法用于果汁样品中有机酸含量的检测，平行性好、准确度高，结果满意。并通过建立鲜榨果汁的有机酸指纹图谱，初步鉴定果汁的品质。关键词：离子交换色谱;淋洗液自动发生;有机酸;果汁饮料
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- 888
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发布时间： - 摘要：该文综述了微流控芯片电泳的制备、结构和应用，比较了不同材料微流控芯片电泳的制备机理、表面改性和性能特点，归纳和总结了不同结构微流控芯片电泳的进样、分离和检测系统以及不同类型微流控芯片电泳在荧光物质、金属离子、糖、药物、核酸、DNA、氨基酸、多肽和蛋白质分析中的应用，并对微流控芯片电泳的未来发展方向做了展望。关键词：微流控芯片电泳;微流通道;表面修饰;微加工制备
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发布时间： - 摘要：作为一种新型复合材料，聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料兼具聚二甲基硅氧烷和纳米金的良好导电性、生物亲和性及超疏水性等优点，广泛用于生物传感、生物功能材料、环境保护、微流控等领域。该文评述了常规实验室制备聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料的两种主要方法及其在生物传感领域中的应用，并对聚二甲基硅氧烷-纳米金复合材料的发展趋势和应用前景进行了展望。关键词：聚二甲基硅氧烷-纳米金;生物传感;生物功能材料;综述
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发布时间：
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