最新刊期
2011 年 第 30 卷 8 期
- 摘要：以十八烷基三乙氧基硅烷（C18-TEOS）、四乙氧基硅烷（TEOS）、乙醇、盐和水酸为原料，采用溶胶-凝胶法制备了十八烷基（C18）固相微萃取头，利用所制备萃取头实现了水样中11种有机氯农药的检测。在优化条件下，使用该萃取头对有机氯农药（OCPs）萃取后用气相色谱/电子捕获检测器（GC/ECD）测定，检出限为0.01~0.24 μg/L，相对标准偏差为3.0%~13.3%。该方法用于鱼塘水、湖水及自来水中OCPs的检测，结果满意。所制备的萃取头在不同溶剂中浸泡后，对有机氯农药的萃取性能无明显变化。使用50次后，C18萃取头的萃取性能未变化。结果表明，所制备的C18固相微萃取头涂层均匀，具有多孔结构，稳定性高，有很好的实用价值。关键词：固相微萃取;十八烷基;溶胶-凝胶;有机氯农药;气相色谱
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发布时间： - 摘要：采用X射线光电子能谱对柠檬酸法制备的Mg3（VO4）2催化剂表面物种进行了研究，并结合X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、傅立叶红外光谱（FT-IR）和氢气程序升温还原（H2-TPR）对催化剂的表征结果及其在环己烷氧化脱氢反应中的催化性能，进一步探讨了Mg3（VO4）2催化剂表面物种与其催化性能之间的关系。研究结果表明，采用柠檬酸法制备的Mg3（VO4）2催化剂晶粒大小均匀，平均晶粒度大小为110 nm且组分单一；催化剂表面上的氧物种为未完全还原氧物种O-、O-2和晶格氧物种O2-，其中晶格氧为主要氧物种；催化剂表面上的钒物种为V4+和V5+物种，且V5+物种含量略高于V4+物种，但由于制备过程中Mg的偏析作用，催化剂表面含有较多孤立存在的VO4物种。在环己烷氧化脱氢反应中，吸附在催化剂表面的气相氧通过V4+V5+氧化还原偶的氧化还原转化为晶格氧参与反应。Mg3（VO4）2催化剂表面上的晶格氧物种和孤立存在的VO4物种有利于环己烯选择性的提高。关键词：Mg3（VO4）2;XPS;环己烷;氧化脱氢
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发布时间： - 摘要：合成了一种由Fe3O4磁性纳米粒子（MNPs）和多壁碳纳米管（MWCNTs）组成的复合纳米材料，用于水样中16种邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）的磁固相萃取（MSPE），并结合气相色谱-质谱（GC-MS）法进行定量分析。合成的纳米材料用傅立叶变换红外光谱表征。为提高萃取效率，优化了解析溶剂的种类和用量、解析时间、萃取时间、水样pH值等影响因素，确定最佳萃取条件为：解析溶剂为1 mL甲苯-丙酮（1∶4），解吸时间1 min，萃取时间3 min，水样pH 5.0~7.0，方法的检出限（S/N=3）和定量下限（S/N=10）分别为0.035~0.255 μg/L和0.115~0.845 μg/L。将该方法用于自来水、湖水和河水样品的分析，加标回收率为87%~112%，相对标准偏差为1.3%~11.9%。MSPE方法可用于水样中痕量PAEs污染物的快速、有效监测。关键词：磁性多壁碳纳米管;磁固相萃取;邻苯二甲酸酯类化合物;气相色谱-质谱;水样
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发布时间： - 摘要：以磺化β-环糊精(S-β-CD)为手性选择剂，建立了毛细管电泳-电化学发光法测定文拉法辛(VEN)对映体浓度的方法。考察了S-β-CD浓度、缓冲液pH值及浓度、进样时间与电压、分离电压和检测电位对VEN对映体分离以及联吡啶钌电致化学发光检测的影响，优化了分离条件，考察了VEN的电化学行为与发光机理。在优化条件下，2种VEN对映体在0.1~1 000 μg/L质量浓度范围内与其发光强度呈良好线性，检出限分别为 0.01、0.05 μg/L。该法用于人血浆中VEN对映体的分离检测，两对映体的回收率为94%~100%，相对标准偏差不大于3.2%。关键词：文拉法辛;手性分离;毛细管电泳;电化学发光;磺化β-环糊精
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发布时间： - 摘要：以苝四酸酐为原料合成了新型的水溶性荧光分子——N,N′-二谷氨酸铵盐-3,4,9,1-苝四羧酸二酰亚胺（PTCDG），其结构经1H NMR、IR证实。以顺磁性Fe3+和抗磁性Fe2+与PTCDG构建荧光开关，当以顺磁性的Fe3+存在时，荧光团和Fe3+之间发生PET效应，荧光猝灭，而当以抗磁性的Fe2+存在时，PET过程被阻止，荧光恢复，即实现了荧光的开关。氧化剂H2O2可将Fe2+氧化成Fe3+，而还原性的Vc则可使Fe3+还原成Fe2+，通过磁性的可逆变化，可以检测对生物体有重要意义的H2O2及Vc。关键词：苝;荧光开关;合成;分子识别;双氧水;维生素C
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发布时间： - 摘要：建立了动物源性食品中阿莫西林和多粘菌素E残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。组织样品经三氯乙酸溶液提取，同时用乙酸铅沉淀蛋白，经正己烷除脂后，再用HLB固相萃取柱净化，浓缩后用超高效液相色谱-串联质谱仪检测，以基质匹配标准溶液定量。结果表明，阿莫西林和多粘菌素E的检出限（LOD，S/N＞3）分别为6、15 μg/kg，定量下限（LOQ，S/N＞10）分别为20、50 μg/kg。以猪肉、猪肝、猪肾和脂肪空白样品进行加标回收实验，阿莫西林、多粘菌素E的回收率分别为76%~96%和74%~92%，批内和批间相对标准偏差均小于10%。方法应用于阿莫西林和多粘菌素E复方制剂的残留消除实验，并根据实验结果计算了药物的休药期。结果证明，该法前处理简单易行，稳定性好，适用于大量样品中阿莫西林和多粘菌素E残留的同时检测。关键词：阿莫西林;多粘菌素E;残留量;超高效液相色谱-串联质谱
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发布时间： - 摘要：以Bi（NO3）3·5H2O、NH4VO3和Mn（CH3COO）2·4H2O为原料,采用溶胶凝胶法在LaNiO3（LNO）/Si（100）衬底上制备了Bi2Mn0.1V0.9O5.35-δ（BIMNVOX.10）薄膜，并通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）研究了薄膜的晶体结构和形貌。结果表明,BIMNVOX.10薄膜具有（001）择优取向,晶粒大小均匀,厚度约300 nm。分别用阻抗分析仪和磁测试系统测量薄膜的电学特性和磁特性。BIMNVOX.10薄膜的I～V曲线表明薄膜漏电流在低场下满足欧姆定律,符合Poole-Frenkel发射机制；而在1.7 V以上的较高场强下符合空间电荷限制传导的Schottky发射机制。低频范围BIMNVOX.10薄膜的介电损耗现象主要来源于氧空位的短程扩散。交流电导符合Jonscher规律,低频范围主要对应几乎与频率无关的直流电导（阱内跃迁）；高频范围对应由晶粒响应产生的交流电导（阱间跃迁）。样品主要表现出晶粒电导特性,阻抗谱偏离理想的Debye模型。BIMNVOX.10薄膜中观察到弱铁磁性,5.57×105 A/m（7 kOe）的磁场下剩余磁化强度为8.14×10-7 A/m（1.05×10-4 emu/g）,氧空位可能是引起铁磁性的主要原因。关键词：Bi2Mn0.1V0.9O5.35-δ（BIMNVOX-10）;电特性;铁磁性;氧空位
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发布时间： - 摘要：以氯化六氨合钌（［Ru（NH3）6］3+）为杂交指示剂，通过Au-S键的共价结合，将DNA探针固定在电极表面与互补靶序列杂交，构建了计时电量法（CC）检测急性早幼粒细胞白血病（APL）中PML/RARα融合基因的电化学DNA传感器，并通过对比杂交前后电量的变化检测互补序列及浓度。由于杂交前后与DNA链静电结合的［Ru（NH3）6］3+量不同而形成电量差值（ΔQ），随着靶序列浓度的增加，［Ru（NH3）6］3+引起的电量差值增大。在最佳实验条件下，此传感器显示了良好的特异性，能区分完全互补和错配序列，并可对融合基因进行定量。互补靶DNA序列在1.0×10-12~1.0×10-8 mol·L-1 浓度范围内，ΔQ与DNA浓度的对数值呈良好的线性关系，检出限为4.0×10-13 mol·L-1。实验结果表明，以［Ru（NH3）6］3+为电化学指示剂的DNA传感器，能很好地对含PML/RARα融合基因的靶序列进行定性定量检测。关键词：DNA电化学杂交传感器;计时电量法;六氨合钌;PML/RARα融合基因
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发布时间： - 摘要：建立了超高效液相色谱（UPLC）同时测定碳酸饮料中22种食品添加剂的方法。采用Waters BEH C18（1.7 μm，2.1 mm×50 mm）色谱柱，以0.01 mol/L乙酸铵（pH 5.8~6.0）和乙腈为流动相进行梯度洗脱，在35 ℃柱温，0.2 mL/min流速下，采用二极管阵列检测器在217、232、257 nm波长处进行检测，外标法定量，15 min内可实现22种食品添加剂的分离。该方法具有良好线性，相关系数均大于0.995，检出限为0.02~0.50 mg/L，平均回收率为81%~107%，RSD值为1.0%~12.9%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好，可满足国内对碳酸饮料中添加剂的检测需求。关键词：超高效液相色谱;碳酸饮料;食品添加剂;测定
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发布时间： - 摘要：利用场发射扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线能谱仪(EDX)和选区电子衍射(SAED)分析，对实验室硫化态加氢精制催化剂外表面上的纳米棒束的形貌、化学成分、晶体结构进行研究。SEM结果表明，该纳米棒束普遍分布于催化剂外表面并向外生长，纳米棒束形态较为规整，长度为500~1 500 nm，直径为200~500 nm。HRTEM结果表明，棒束由直径在40~100 nm的纳米棒聚集而成。纳米棒具有单晶结构，利用HRTEM可清晰地观察到其晶格条纹图像。利用TEM-EDX确定纳米棒束的成分为钙、氧和硫。采用TEM系列倾转的方法,获得不同取向的选区电子衍射图。根据化学成分及衍射谱中衍射斑点对应的晶体学信息及晶体取向间的夹角关系,确定该钙硫氧化合物属于六方晶系的CaSO4。硫酸钙的形成与实验装置催化剂床层中掺入的石英砂中的钙杂质有关。因此，为避免加氢过程中催化剂表面硫酸钙的形成，应对石英砂进行高温焙烧、酸洗和碱洗等预处理。关键词：加氢精制催化剂;纳米棒束;硫酸钙;扫描电镜;高分辨透射电镜
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发布时间： - 摘要：建立了同时测定秋葵干蔬中脂溶性维生素 A、E、K3的反相高效液相色谱法。样品皂化后，采用C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm i.d.）进行分离，以甲醇为流动相，流速1.0 mL/min，二极管阵列检测器（DAD）在 325、290、244 nm波长下同时检测，外标法定量。结果表明，脂溶性维生素 A、E、K3在0.1 ~20.0 mg/L范围内呈良好线性，相关系数均大于0.99；3种脂溶性维生素的回收率为88% ~ 95%，相对标准偏差（RSD）为0.8% ~ 3.9%；检出限（LODs,S/N=3）分别为0.3、0.6、0.1 mg/kg，定量下限（LOQs,S/N=10）分别为1.0、2.0、0.3 mg/kg。该方法具有较高的准确度和精密度，能够满足实际检测的需要。关键词：高效液相色谱;脂溶性维生素;维生素 A、E、K3;秋葵
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发布时间： - 摘要：采用高效毛细管电泳（HPCE）分离紫外检测方法，比较了乙腈萃取、乙腈萃取-固相萃取（SPE）、基质固相分散萃取（MSPD）和MSPD-SPE 4种方法对鸡组织样品中青霉素、氨苄青霉素、阿莫西林残留的前处理效果。结果表明，与其他方法相比，MSPD方法的回收率高、图谱背景干净。据此建立了鸡组织中青霉素、氨苄青霉素、阿莫西林残留的MSPD-HPCE／UV同时检测方法。在优化色谱条件下，青霉素和氨苄青霉素标准品的线性范围为100～1 000 μg／L,阿莫西林为50～1 000 μg/L；在50、500、1 000 μg／kg的加标水平下，青霉素、氨苄青霉素、阿莫西林在鸡组织中的回收率为73％～96％，相对标准偏差（RSD）为2.9％～9.8％，方法的日内和日间RSD为4.0％～12.0％。青霉素、氨苄青霉素、阿莫西林的检出限分别为20、30、10 μg／kg，定量下限分别为50、50、40 μg／kg。关键词：基质固相分散萃取;高效毛细管电泳;样品前处理;青霉素类药物;残留;鸡组织
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发布时间： - 摘要：研究了还原型谷胱甘肽（GSH）在nano-TiO2-咖啡酸（CFA）复合修饰碳糊电极（nano-TiO2-CFA/CPE）上的电催化氧化行为，并进行了测定。结果表明，GSH在CPE和nano-TiO2/CPE上的直接电化学氧化过程十分迟缓，nano-TiO2-CFA/CPE比CFA/CPE对GSH的电化学氧化具有更好的催化作用。采用循环伏安法（CV）、计时电流法（CA）探讨了GSH在nano-TiO2-CFA/CPE上的电极过程动力学性质。用线性扫描伏安法（LSV）测得催化氧化峰电流与GSH的浓度在9.0×10-6~1.0×10-3 mol·L-1范围内呈良好线性，检出限为8.85×10-7 mol·L-1。将该方法用于市售还原型谷胱甘肽药物含量的测定，结果满意。关键词：谷胱甘肽;nano-TiO2;咖啡酸;碳糊修饰电极;电催化氧化;电分析方法
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发布时间： - 摘要：以磺丁基-β-环糊精（SBE-β-CD）和β-环糊精（β-CD）组成二元手性选择体系，用毛细管电泳法对柴胡中的柴胡皂苷a及柴胡皂苷d进行分离测定。考察了缓冲液的组成和浓度、手性选择剂的组成和浓度、进样方式及样品介质等对灵敏度和分离度的影响。结果表明：采用熔融石英毛细管柱（60 cm×50 μm i.d,有效长度为 53 cm），以20 mmol/L三羟甲基氨基甲烷（Tris）-20 mmol/L SBE-β-CD-25 mmol/L β-CD（pH 9.9）为运行缓冲液，分离电压15 kV，检测波长210 nm，以对硝基苯甲酸为内标，样品重力进样10 s，柴胡皂苷a和柴胡皂苷d可实现基线分离。两者分别在60~300 mg/L（r=0.999 7）和20~100 mg/L（r=0.999 5）范围内呈良好线性，平均加标回收率分别为102%和100%，RSD分别为1.2%和2.3%。该方法专属性强，结果准确可靠，重复性好，可用于柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d含量的测定。关键词：高效毛细管电泳法(HPCE);柴胡;柴胡皂苷a;柴胡皂苷d
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发布时间： - 摘要：建立了化妆品中氯胺T的超声辅助水解/高效液相色谱分析方法，并采用液相色谱-串联质谱进行确证。将不同类型（膏霜、水剂、散粉、香波、牙膏）化妆品样品分散于盐酸溶液中，超声波辅助提取并水解氯胺T，水解液用乙醚萃取后，采用高效液相色谱分离分析，以Agilent Extend C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）为色谱柱，乙腈-水为流动相，等度洗脱，二极管阵列检测器检测，外标法定量；采用液相色谱-串联质谱法进一步确证分析,Agilent Poroshell C18（4.6 mm×100 mm,2.7 μm）色谱柱分离，电喷雾正离子模式电离，多反应监测模式检测。结果表明，该法对氯胺T的定量下限为16.5 mg/kg，线性范围为1.0~500.0 mg/L，相关系数（r2）为0.999 9。在低、中、高3种加标水平的回收率为81%~103%，相对标准偏差为1.0%~7.4%。该方法简便、快速、准确、灵敏，适用于化妆品中氯胺T的检测。关键词：液相色谱;液相色谱-串联质谱;超声辅助水解;氯胺T;对甲苯磺酰胺;化妆品
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发布时间： - 摘要：建立了同时测定土壤中7种多溴联苯醚（PBDEs）的超声微波协同萃取/气相色谱测定方法。考察了萃取溶剂的种类和用量、微波功率、萃取时间等因素对模拟土壤中PBDEs回收率的影响，得到了最佳萃取条件：萃取剂为50 mL正己烷-丙酮（1∶1），微波辐射功率为90 W，萃取时间为10 min。在最佳条件下，PBDEs在10~400 μg·L-1范围内呈良好线性，相关系数(r2)为0.999 1~0.999 7；检出限为0.21~0.63 ng·g-1。模拟土样中7种PBDEs的回收率为75％~121％，相对标准偏差为5.2％~7.8％。将该方法用于上海崇明岛东滩湿地实际土样中PBDEs的测定，样品检出BDE-28和BDE-47，且所得结果与索氏提取法相当。方法操作简单、效果好、灵敏度高，适用于土样中PBDEs的测定。关键词：超声微波协同萃取;气相色谱;土壤;多溴联苯醚
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发布时间： - 摘要：以丙酮为萃取溶剂，建立了超声萃取/气相色谱-串联质谱同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法。6种禁用有机磷阻燃剂三-（1-氮杂环丙基）氧化膦（TEPA）、三-（2-氯乙基）磷酸酯（TCEP）、三-（2,3-二氯丙基）磷酸酯（TDCP）、二-（2,3-二溴丙基）磷酸酯（DDBPP）、三-（邻甲苯基）磷酸酯（TOCP）和三-（2,3-二溴丙基）磷酸酯（TRIS）的线性范围分别为9.17~ 366.80、0.95~75.98、1.04~83.20、41.60~832.00、3.80~75.90、40.48~809.60 μg/L，定量下限（S/N=10）分别为3.0、0.2、0.3、25.0、2.5、29.0 μg/kg；方法的回收率为 83％~96％，相对标准偏差为 3.7％~9.8％。该方法简便快速、灵敏度高、定性准确，完全满足纺织品中禁用有机磷阻燃剂的检测要求。关键词：超声萃取;气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）;纺织品;有机磷阻燃剂
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发布时间： - 摘要：建立了一种采用掩蔽试剂对有机磷农药残留测定时的基质效应进行补偿的方法。研究了其对仪器稳定性、耐受性的影响及对基质效应的补偿效果。结果显示，1.0 g/L的L-古洛糖酸γ-内酯对敏感农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果和久效磷的色谱行为改善显著，响应值分别提高了2.8、9.1、10.4和4.8倍，未对非敏感农药测定产生负面影响。连续测定100个样品，期间5个标样峰高和峰面积的相对标准偏差分别为2.4％~11.8％和4.3％~7.5％，方法的加标回收率为80％~120％，相对标准偏差为1.6％~13.5％。方法操作简便、补偿效果好，适用于气相色谱法测定有机磷农药残留时基质效应的补偿。关键词：L-古洛糖酸γ-内酯;有机磷农药;基质效应;补偿
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发布时间： - 摘要：根据自制质谱仪需求研制了一种射频放大装置，由放大电路模块和耦合线圈构成，将其与射频信号发生装置结合用以驱动射频四极杆。该射频放大器可将射频信号放大30倍，为自制射频四极杆提供共振频率1.4 MHz，射频电压峰峰值电压Vp-p可调范围0~600 V的射频信号。自制四极杆用于传输大气压下离子源产生的离子从离子源至工作在高真空中的垂直引入式飞行时间质量分析器，应用该放大器，可传输质荷比为30~600 amu的离子。关键词：射频四极杆;射频信号;放大器;飞行时间质谱仪
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发布时间： - 摘要：研究了多巴胺、尿酸和抗坏血酸在玻碳电极上的伏安行为。在pH 5.7的Britton-Robinson缓冲溶液中，采用微分脉冲伏安法进行电化学扫描，3种化合物均有良好的氧化峰，但其波谱重叠严重，常规伏安法难以同时测定。采用化学计量学方法中的偏最小二乘法（PLS）、主成分回归法（PCR）、径向基人工神经网络法（RBF-ANN）和主成分分析-径向基人工神经网络（PCA-RBF-ANN）方法并在实验数据处理后以化学计量学方法对其进行解析，结果发现采用PCA-RBF-ANN方法时可获得最小预报误差，避免了进一步的分离和提纯步骤，简化了测定过程，并实现了人工合成样品中3组分的同时测定。将该方法用于实际样品的测定，结果满意。关键词：多巴胺;尿酸;抗坏血酸;微分脉冲伏安法;化学计量学
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发布时间： - 摘要：采用H2SO4-CH2（COOH)2-Ce2（SO4)3-KBrO3化学振荡体系，研究了中药赤芍的化学指纹图谱，并对温度、赤芍用量进行了考察，确定体系的最佳实验条件为12 mL 3.0 mol/L H2SO4溶液、6 mL 0.4 mol/L CH2（COOH)2溶液、3 mL 0.005 mol/L Ce2（SO4)3和3 mL 0.2 mol/L KBrO3溶液，温度35 ℃、加入0.4 g的中药材粉末。通过对不同产地中药材赤芍（安徽亳州、山东菏泽、内蒙古赤峰、海拉尔)化学指纹图谱的研究，发现不同产地的中药材赤芍不仅具有明显不同的化学指纹图谱形状，而且主要参数也有很大区别。其中亳州赤芍的最高诱导时间较小（133.76 s)，但振荡寿命最长（554.89 s)；而海拉尔赤芍的诱导时间最长（214.17 s)，但振荡寿命最短（237.11 s)。该化学指纹图谱可方便地用于不同产地中药材赤芍的区别和鉴定。关键词：化学指纹图谱;化学振荡体系;赤芍;鉴别
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发布时间： - 摘要：以葱、韭菜根的石油醚和乙酸乙酯提取物对香蕉枯萎病菌进行了抑菌实验，结果表明：葱茎的石油醚提取液对香蕉枯萎病菌的抑制效果最明显，采用气相色谱-质谱法对葱茎的石油醚提取液进行分析，发现其中含有42.07%的二硫化物和16.29%的噻烷类化合物，推断这2种化学成分可能是抑菌的主要成分。进一步对葱的根、茎、叶和韭菜根的石油醚提取液以及葱和韭菜根在水中分泌物的乙酸乙酯溶解液进行了气相色谱-质谱检测。检测结果显示：葱的根、茎、叶和韭菜根的石油醚检出物分别为24、9、11、27种；葱和韭菜根在水中的分泌物检出19种和7种；石油醚提取物中有较多的含硫化合物，主要是二硫化物，葱根中的为31.09%，茎和叶中分别为42.07%和26.20%，韭菜根中的含量较少；葱根水分泌物中检出咔唑类化合物，含量为28.03%；韭菜根水分泌物中检出苯乙胺、苯乙酸、环己烯-1-酮缩氨基脲、吲哚等的化合物。关键词：葱;韭菜;香蕉枯萎病菌;抑菌成分;气相色谱-质谱
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发布时间： - 摘要：近年来，随着毛细管电泳与质谱、激光诱导荧光检测等联用技术的飞速发展，毛细管电泳技术在生命科学、环境保护、食品检验等领域得到广泛应用。对毛细管内壁进行涂层改性是提高毛细管电泳的分离效果和重现性，抑制分析物与毛细管内壁间吸附作用的最有效、最常用的方法。该文根据涂层材料的种类和制备机理，分别综述了近年来非共价键合和共价键合毛细管涂层的最新研究进展，对不同类型涂层材料进行了比较，并对未来的发展方向做了展望。关键词：毛细管电泳;毛细管涂层柱;非共价键合涂层;共价键合涂层
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发布时间：
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