最新刊期
2011 年 第 30 卷 7 期
- 摘要：利用磁性纳米Fe3O4和CdTe/CdS量子点结合Nafion的良好成膜性，将肌红蛋白（Mb)固定在玻碳电极表面制备成Nafion/Fe3O4-CdTe/CdS-Mb/GCE修饰电极。在pH 7.0的0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液（PBS)中，固定在膜内的Mb表现出良好的直接电化学性质，在-0.351 V处有1对近乎可逆的氧化还原峰，为Mb中血红素辅基Fe（Ⅲ)/Fe（Ⅱ)电对的特征氧化还原峰，并显示了很好的稳定性。表明Nafion/Fe3O4-CdTe/CdS复合膜的微环境有利于Mb中Fe（Ⅲ)/Fe（Ⅱ)与电极之间的直接电子传递和Mb的固定。同时，探讨了该修饰电极表面固定的Mb对H2O2的催化还原，结果显示，该修饰电极可作为H2O2生物传感器，实现对H2O2的快速（响应时间小于5 s)、准确检测，灵敏度可达30.6 mA?L/mol，检出限（S/N=3)为 0.89 μmol/L。关键词：肌红蛋白;Fe3O4;CdTe/CdS量子点;H2O2;生物传感器
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发布时间： - 摘要：采用高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）法，对压敏胶及其制品中的9种邻苯二甲酸酯进行同时测定。以乙酸乙酯为溶剂溶解压敏胶，甲醇沉淀高聚物，以3 000 r/min离心5 min，清液定容后，用HPLC-MS分析检测。采用Xterra-Phenyl色谱柱，流动相为乙腈-水，流速为1 mL/min，选择离子监测。在优化实验条件下，9种邻苯二甲酸酯在0.1~10 mg/L范围内线性关系良好;DIBP、BBP、DEHP、DNOP的方法定量下限（LOQ）为0.000 1%，DMP、DEP、DBP、DINP、DIDP为0.000 5%。对常用的热熔型压敏胶、溶剂型压敏胶和乳液型压敏胶的空白基体进行加标回收实验，加标回收率为88%~110%，相对标准偏差（RSD）不大于6.1%。该方法简单、快速、灵敏，能满足压敏胶及其制品中邻苯二甲酸酯的分析要求。关键词：邻苯二甲酸酯;压敏胶;高效液相色谱-质谱法
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发布时间： - 摘要：利用Langmuir-Blodgett技术和溶胶-凝胶(sol-gel)法在氧化铟锡(ITO)电极表面制备了有序的纳米金/氧化锌(nano-Au/ZnO)球腔阵列,并采用扫描电镜表征了nano-Au/ZnO球腔阵列的形貌。该阵列的循环伏安曲线具有微电极特性。将辣根过氧化酶(HRP)直接固定于nano-Au/ZnO球腔微电极阵列表面的ZnO球腔内，制备了过氧化氢生物传感器。采用循环伏安法研究了HRP在该阵列上的直接电化学。在pH 7.0的缓冲溶液中，其循环伏安曲线于-0.145 V和-0.230 V处出现了1对稳定的准可逆氧化-还原峰，式量电位(E0′)为-0.188 V，表明固定于传感器表面ZnO球腔内的HRP保持了良好的电化学活性，其直接电子转移速率常数为2.95 s-1。ZnO的亲水性和特有的球腔阵列结构不仅为保持HRP的生物电化学活性提供了适宜的微环境，也为固定HRP提供了大的比表面积，从而增大了HRP的负载量。制备的生物传感器对H2O2有较好的电催化作用，并在6.67×10-6～1.31×10-3 mol/L范围内与响应电流呈良好的线性关系，检出限为7.3×10-7 mol/L，米氏常数为0.411 mmol/L。关键词：纳米金;ZnO球腔阵列;微电极阵列;辣根过氧化酶;过氧化氢
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发布时间： - 摘要：该文制备了石墨烯复合材料并将其包覆于铜丝上作为萃取纤维，利用固相微萃取/气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）技术，建立了环境水样中有机氯农药六六六残留的直接测定方法。优化了萃取时间、萃取温度、pH值及离子强度等固相微萃取条件。在优化的实验条件下，所制备的纤维对α-六六六、β-六六六、γ-六六六与δ-六六六的加标回收率为76%~120%，单一纤维的相对标准偏差（RSD）为4.8%~7.5%，不同纤维之间的相对标准偏差为4.1%~9.1%。4种不同结构的六六六在0.5~200 μg/L范围内具有良好线性，检出限为0.04~0.15 μg/L。该方法操作简便、快速、灵敏度高，可用于水样中六六六的检测。关键词：石墨烯;固相微萃取;气相色谱;六六六
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发布时间： - 摘要：基于发夹型核酸探针的高特异性识别能力以及电活性物质与DNA磷酸骨架间的静电作用，以发夹型核酸作为分子识别探针，电活性物质六氨合钌（RuHex）作为杂交指示剂，构建了一种非标记型检测p53抑癌基因的电化学DNA生物传感器。实验结果表明，在10 μmol/L RuHex溶液中，该传感器对目标DNA具有灵敏的电化学响应，电化学信号与目标DNA浓度在2.5~10 nmol/L范围内呈线性关系，检出限达2.5 nmol/L。根据电化学信号的差异可区别完全互补目标DNA、单碱基突变DNA和随机DNA分子。考察了单碱基突变位点不同的目标DNA分子与发夹型核酸探针的杂交效率，结果表明突变位点不同会影响发夹型核酸探针与目标DNA的杂交效率。该传感器具有选择性好、无需标记、简单等优点。关键词：发夹型核酸探针;RuHex;p53基因;电化学DNA生物传感器
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发布时间： - 摘要：结合硅胶柱净化、GC-MS技术比较了微波辅助提取、索氏提取和超声波提取对土壤中佳乐麝香和吐纳麝香的萃取效果。通过对微波辅助提取条件进行优化，确定采用30 mL正己烷-丙酮（1∶1）于120 ℃微波萃取20 min。在优化条件下，土壤样品中佳乐麝香和吐纳麝香的线性范围为10~1 000 μg/L，相关系数分别为0.999 5和0.996 4，平均回收率分别为84%和89%，相对标准偏差分别为11.2%和9.2%，检出限分别为0.71、0.68 μg/kg。实验结果表明，微波辅助提取法在提取效果、提取时间和有机溶剂用量等方面较其他提取方法具有明显优势，是现阶段土壤样品中多环麝香提取的最佳方法。关键词：样品前处理;微波辅助提取;多环麝香;土壤
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发布时间： - 摘要：在模拟人体生理条件下，采用荧光光谱法及同步荧光法研究了抗疟药青蒿素（ART）和双氢青蒿素（DHA）与药物代谢酶CYP2B6之间的相互作用。结果表明，在温度为296~303 K时，ART和DHA对CYP2B6的猝灭机制均以静态猝灭为主，当温度由303 K升高至310 K时，则为静态猝灭和动态猝灭共同作用的混合猝灭机制；在生理体温310 K时DHA对CYP2B6的结合能力强于ART；当温度范围由296~303 K上升为303~310 K时，ART-CYP2B6体系的主要结合力由氢键和范德华力转变为疏水作用力，而DHA-CYP2B6体系则由静电引力转变为氢键和范德华力，均为自发的热力学反应；同步荧光光谱显示DHA比ART与CYP2B6的结合位点更靠近色氨酸残基，且在室温（298 K）下二者对CYP2B6的构象均影响不大。关键词：荧光光谱法;同步荧光光谱法;青蒿素;双氢青蒿素;CYP2B6
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发布时间： - 摘要：采用高效液相色谱-紫外检测法（HPLC-UV）研究了草乌对脱氧核糖核酸分子（DNA）的损伤效应。色谱条件：Agilent TC-C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），检测波长260 nm，流动相为50 mmol/L KH2PO4/K2HPO4缓冲液（pH 5.5）-甲醇（9∶1），流速0.8 mL/min。8-羟基脱氧鸟苷（8-OHdG）的浓度在1.78~353 μmol/L范围内呈良好线性，相关系数为0.999 9，检出限（S/N=3）为0.35 μmol/L，平均回收率为102%。将方法用于灌服草乌提取液5周的家兔血清及尿样中排放的8-OHdG的分析，结果表明：长期服用草乌提取液的家兔，其血清及尿样中8-OHdG的平均排放水平分别为32.9、24.3 μmol/L，表明草乌具有潜在的遗传毒性。关键词：草乌;DNA损伤;8-羟基脱氧鸟苷（8-OHdG）;遗传毒性
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发布时间： - 摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时快速测定烟草中6种生物碱的方法。对样品前处理条件和仪器分离条件进行了优化，样品经去离子水超声提取后，于UPLC BEH C18色谱柱上分离，在多反应监测模式下采用同位素内标法定量以排除基质效应。结果表明，6种生物碱的线性范围为0.1~8 000 μg/L，样品的加标回收率为87%~115%，相对标准偏差为1.9%~9.7%，检出限为50~1 250 μg/kg。该方法前处理简单，分析时间短，具有良好的灵敏度和准确性，适用于烟草中该6种生物碱的测定。关键词：超高效液相色谱-串联质谱;超声波萃取;烟丝;生物碱
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发布时间： - 摘要：基于免疫竞争层析法原理，建立了莱克多巴胺(RAC）的荧光胶乳颗粒免疫层析快速检测技术，用于猪肉组织中莱克多巴胺残留的检测。应用自制的抗RAC单抗，标记胶乳荧光颗粒，将标记好的复合物喷涂于结合垫上。羊抗鼠IgG与人工合成的RAC-BSA检测抗原包被在NC膜表面，分别作为质控线(C 线）与检测线(T 线）。检测过程中RAC-BSA与待测样品中RAC竞争结合有限的胶乳荧光颗粒标记的抗RAC单抗，样品中的RAC越多则其结合的荧光抗体越多，结合到T线的荧光抗体越少，则T线的紫外荧光强度越低，因此荧光强度可直观显示检测的半定量结果。该试纸条检测猪肉组织的最低检出限为0.5 μg/L，且与克伦特罗、沙丁胺醇等类似物无交叉反应。所建立的方法操作便捷、稳定可靠、灵敏度高，可用于猪肉组织中莱克多巴胺残留的现场检测和监控。关键词：莱克多巴胺;胶乳荧光颗粒;免疫层析(ICA）;猪肉
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发布时间： - 摘要：对7种常见的表面活性剂及其二元复配体系进行了核磁共振（NMR)分析，探索了多组分表面活性剂复配物的5种分离方法，比较了这5种分离方法对二元组分表面活性剂复配物的分离效果，并初步建立了核磁共振法分析多元表面活性剂复配产品的方法。采用该方法对3种企业样品中的表面活性剂进行了NMR测试，确认了各表面活性剂1H NMR的谱峰归属，并根据表面活性剂未重叠的特征峰计算了其在产品中的含量。结果表明，该方法准确、快速、简便，适用于复杂体系中表面活性剂的快速鉴定。关键词：表面活性剂;复配;核磁共振
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发布时间： - 摘要：建立了气相色谱-质谱测定塑料玩具中乙二醇单乙醚、2-甲氧基乙酸乙酯、苯乙烯、2-乙氧基乙酸乙酯、环己酮、双（2-甲氧基乙基）醚、三甲苯、硝基苯、异佛尔酮9种有机物残留量的方法。不同材质的塑料玩具样品经相应溶剂提取，离心后的澄清溶液经Envi-carb石墨化碳固相萃取小柱净化，旋蒸、氮吹浓缩，甲醇定容，过0.2 μm滤膜后用60 m DB-624色谱柱分离，质谱检测，外标法定量。在优化条件下，乙二醇单乙醚的线性范围为0.5~100 mg/L，苯乙烯、三甲苯和异佛尔酮的线性范围为0.05~100 mg/L，其余化合物的线性范围均为0.1~100 mg/L，各物质相关系数均不小于0.999 5。9种有机物的定量下限（LOQ）为0.1~1.0 mg/kg。在3个加标水平下，除三甲苯的回收率较低外，其余8种物质的平均回收率为70%~94%，方法的相对标准偏差（RSD）为2.8%~6.5%。该方法具有准确、操作简便等特点，可用于玩具中乙二醇单乙醚等9种有机物残留量的检测。关键词：气相色谱-质谱法;有机物残留量;玩具
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发布时间： - 摘要：应用吸附法将羊抗人IgG抗体直接固定于纳米金（GNPs）/壳聚糖（Chit）掺杂碳纳米管（CNTs）修饰的金电极表面，制备了用于人 IgG抗原检测的非标记电化学免疫传感器。利用循环伏安法和交流阻抗研究了修饰电极表面的电化学特性，用差分脉冲伏安法研究了测试底液的pH值对免疫传感器性能的影响。实验表明，在含不同浓度人IgG的PBS溶液（pH 7.0）中，免疫传感器的响应电流与人IgG的质量浓度在0.05~455 μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数（r2）为0.991 1，其检出限（S/N=3）为0.01 μg/L。与传统方法相比，该免疫传感器无需信号放大试剂，具有制备简单、灵敏度高、稳定性好等特点。关键词：壳聚糖;碳纳米管;纳米金;非标记;抗体;人IgG;免疫传感器
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发布时间： - 摘要：建立了液相微萃取/高效液相色谱联用（LPME/HPLC）技术同时测定环境水中痕量异丙隆﹑秀谷隆和灭草隆除草剂的分析方法。考察了不同萃取条件及测定条件对检测结果的影响。优化后的萃取条件为:6 μL正辛醇作萃取剂,液滴体积3 μL,搅拌速度450 r/min,萃取30 min。结果表明,在优化条件下，3种除草剂的质量浓度在0.5~800 μg/L范围内与其峰面积呈良好线性，相关系数为0.995 8~0.998 3,异丙隆﹑秀谷隆和灭草隆的富集倍数分别为510﹑490和350倍,检出限分别为0.2﹑0.2、0.4 μg/L,加标回收率为62%~92%,相对标准偏差（RSD）为4.3%~7.7%。该法灵敏度高﹑操作简单﹑快速,能满足环境水样中痕量苯脲类除草剂残留的分析要求。关键词：液相微萃取（LPME）;高效液相色谱（HPLC）;环境水样;苯脲类除草剂
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发布时间： - 摘要：以巯基乙酸为稳定剂，采用成核掺杂的方法在水溶液中一步制备得到具有核壳结构的ZnS∶Mn/ZnS量子点。研究了荧光、室温磷光产生的机理。基于DNA对量子点发光的增强效应，以ZnS∶Mn/ZnS量子点作为标记探针建立了测定DNA的荧光、室温磷光的分析方法。考察了量子点浓度、EDC/NHS用量和反应时间等条件对DNA测定的影响。结果表明，在最佳测定条件下，荧光、室温磷光两种分析方法测定小牛胸腺DNA的线性区间均为50~600 μg/L，检出限分别为39.6、28.5 μg/L，回收率分别为98%~104%、99%~101%，25次重复测定300 μg/L ctDNA的相对标准偏差分别为3.1%、2.3%。该方法简单、安全、灵敏度高。关键词：ZnS∶Mn/ZnS;荧光探针;室温磷光;DNA
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发布时间： - 摘要：该文运用离子印迹技术，结合表面修饰方法以2-萘基丙烯酸酯为荧光配体，聚偏氟乙烯（PVDF）膜为支撑介质，在二甲基亚砜中于65 ℃下热引发聚合得到镉离子荧光印迹传感器。该荧光印迹传感器在中性条件下对镉离子表现出良好的选择性和抗干扰能力，检出限为5.5×10-7 mol/L，与ICP-MS法无显著性差异。循环使用10次的相对标准偏差为2.3%，对实际水样中镉离子的回收率为97%~100%。关键词：金属离子印迹;表面印迹技术;荧光传感器;镉离子;2-萘基丙烯酸酯
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发布时间： - 摘要：建立了大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的新方法，并考察了样品中乙腈和NaCl浓度对分离效果的影响。结果表明，以12 mmol/L四硼酸钠-50 mmol/L硼酸 -50 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS）为缓冲液(含10%甲醇，pH 9.1），以70%乙腈-200 mmol/L NaCl为基体的适量浓度的标准品及样品，在进样时间120 s，分离电压20 kV，检测波长215 nm，采用未涂层熔融石英毛细管(50 cm×50 μm,有效柱长36 cm），环境温度25 ℃的条件下，可达到最佳的分离效果。优化条件下，马来酸氯苯那敏在14 min内出峰，理论塔板数为667 240，峰面积的相对标准偏差均小于4%。方法的线性范围为0.398~6.368 mg/L，检出限(S/N=3）为8.95 μg/L,回收率为93%~102%。与在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(检出限为82.3 μg/L）相比，该方法的灵敏度提高了近10倍。关键词：乙腈盐堆积;胶束电动毛细管色谱;大体积进样;马来酸氯苯那敏
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发布时间： - 摘要：利用Hg2+对胸腺嘧啶（T）T-T错配的特异性结合，建立了一种利用盐诱导金纳米粒子聚集的比色定量检测Hg2+离子的方法。设计了一种镊子型dsDNA，其一半为互补碱基形成的双螺旋结构，另一半为T-T错配。错配部分保持单链状态吸附在纳米金表面，使纳米金的稳定性增强，抑制盐诱导的纳米金团聚。当存在Hg2+时，“T- Hg2+ -T”结构的形成导致错配部分形成双链，纳米金去保护在盐诱导下发生团聚。溶液颜色由红变蓝，紫外-可见光谱的最大吸收峰由520 nm 红移至620 nm。在优化条件下，吸光度的比值（A620/A520）与Hg2+的浓度在5.0×10-8~5.0×10-7 mol/L 范围内呈良好线性关系，检出限达3.0×10-8 mol/L。研究了Ca2＋、Mg2+等常见离子的干扰，结果表明该方法具有良好的选择性。由于镊子型dsDNA的独特结构，使得纳米金的团聚在Hg2+加入后的数秒内发生，1 min内达到平衡，大大加快了分析速度。关键词：汞离子;T-Hg2+-T;纳米金;光度法;快速检测
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发布时间： - 摘要：建立了液相色谱-质谱法测定饮用水中17-β-雌二醇、17-α-雌二醇、17-α-乙炔雌二醇、己烷雌酚(HEX）、己烯雌酚(DES）和双烯雌酚(DE）6种雌激素的分析方法。样品经乙腈萃取，Oasis HLB柱富集净化后，采用液相色谱-质谱法测定。方法在5~100 μg/L范围内呈良好线性，相关系数为0.994~1.000，6种激素的检出限均为0.1 μg/L。在0.10、25、50 μg/L 3个加标水平下，6种雌激素的加标回收率为85%~95%，相对标准偏差(RSD）均小于10%。该方法有效地消除了基质干扰，样品处理快、灵敏度高，适用于饮用水中雌激素的日常批量检测和确证。关键词：饮用水;雌激素;液相色谱-串联质谱
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发布时间： - 摘要：首次采用高速逆流色谱法对经自制聚酰胺初步分离的表没食子儿茶素-3-（3″-O-甲基)没食子酸酯（EGCG3″Me)样品中的EGCG3″Me单体进行分离纯化。结果表明，选择水-甲醇-乙酸乙酯-正己烷（体积比5∶2∶9∶1)为高速逆流色谱分离的两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，在主机转速700 r/min、流速2.0 mL/min、检测波长254 nm的条件下，可对EGCG3″Me实现良好分离。经高效液相色谱检测，分离纯化后的EGCG3″Me纯度可达90%以上，产物的收率为76.53%。关键词：EGCG3″Me;高速逆流色谱;分离纯化;高效液相色谱
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发布时间： - 摘要：建立了超声波辅助萃取，乙酸酐衍生化后用气相色谱-质谱（GC-MS）法测定沉积物中对苯二酚的分析方法。对超声辅助萃取影响因素如萃取溶剂、超声功率、萃取次数和萃取时间进行了优化。在优化条件下，对苯二酚的回收率为85%~92%，相对标准偏差（RSD）为3.0%~7.2%，线性范围为0.05~10 mg/L，检出限为12.88 ng/g。该方法具有样品前处理时间短、方法简单、灵敏度高等特点，适用于沉积物和土壤中痕量对苯二酚的快速测定。关键词：超声波辅助萃取;沉积物;对苯二酚;气相色谱-质谱
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中高氯酸盐的方法。样品经1%乙酸-乙腈（体积比1∶4)混合溶液提取，于6 000 r/min离心20 min后，经0.2 μm的尼龙滤膜、On-Guard Ⅱ RP柱、On-Guard Ⅱ Ag柱和On-Guard Ⅱ Ba柱净化，最大反相性能色谱柱C12（Synergi 4u MAX RP 80A柱)分离，以1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱，电喷雾串联四极杆质谱仪检测，外标法定量。结果表明，高氯酸盐的质量浓度在0.1~1 000 μg/L范围内与峰面积呈良好线性。对3种市售牛奶的加标回收率为84%~94%，相对标准偏差（RSD)为1.2%~1.7%，定量下限（S/N>10)为0.1 μg/L，检出限（S/N=3)为0.03 μg/L。该方法的灵敏度高、稳定性好，可满足牛奶中高氯酸盐的检测与确证要求。关键词：高效液相色谱-串联质谱法;高氯酸盐;牛奶;残留分析
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发布时间： - 摘要：有机聚合物整体柱具有制备简单、易于改性和通透性好的优点，不仅可作为微柱色谱分离分析的固定相，而且可用作样品纯化富集的载体，广泛应用于基体复杂的生化样品分析领域。该文综述了近年来有机聚合物整体柱的研究进展,重点介绍了其制备方法、改性技术及在生化样品预处理领域的研究动态。针对其制备方法，从制备过程、制备原料（单体、交联剂、引发剂及致孔剂）和引发方式等方面进行概述；并根据改性方式将有机聚合物整体柱改性技术分为聚合物整体柱表面的衍生改性、纳米材料与有机整体柱结合的改性技术及有机-无机杂化整体柱改性3个方面；同时将其在生化样品预处理尤其是在毛细管电色谱（CEC）、微柱液相色谱（μ-HPLC）、微分析系统（μ-TAS）中的样品预处理研究进展进行了总结。结合有机聚合物整体柱目前的研究现状,对其应用前景和发展方向进行了展望。关键词：有机聚合物整体柱;改性;应用;进展;综述
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