最新刊期
2011 年 第 30 卷 6 期
- 摘要：为了解芝罘湾沉积物中重金属的污染状况，于2009年7月采集了黄海芝罘湾16个站位的表层沉积物并测定了其中的重金属含量。芝罘湾的重金属污染程度较低，所有测定值均低于国家海洋沉积物Ⅰ类质量标准。Hg、Cu、Pb、Cd、Zn、Ni、Co、Mn 8种重金属的平均含量分别为0.02、12.3、8.067、0.13、32.8、11.4、5.00、229 mg·kg-1。根据地质累积指数法和Hakanson 潜在生态危害指数法分别对重金属的污染和潜在生态危害程度进行了评价，结果表明，相对于其它重金属，芝罘湾沉积物的Hg和Cd污染较为严重。此次调查中芝罘湾表层沉积物的重金属含量较前期调查低，说明近年来该海湾的环境质量有所提高。关键词：重金属;海洋环境;芝罘湾;黄海;潜在生态危害
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发布时间： - 摘要：通过分子荧光分析、紫外可见吸收光谱及粘度分析以及与溴化乙锭的竞争性实验对大黄素与DNA之间的作用模式进行了考察。在pH 7.4，低离子强度（30 mmol/L NaCl）及恒温37 ℃条件下反应35 min，大黄素的荧光强度随DNA加入浓度的增加而递减，紫外可见吸收光谱在380、475 nm处出现等吸收点并红移5 nm，表明大黄素与ctDNA形成了复合物，两者之间的作用模式为嵌入式。同时，腺嘌呤与大黄素相互作用的荧光光谱呈现出与DNA相似的荧光猝灭现象，表明大黄素已嵌入碱基对之间，破坏了腺嘌呤与胞嘧啶的氢键结合。关键词：大黄素;DNA;嵌入式;荧光;紫外可见吸收光谱;溴化乙锭;猝灭
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发布时间： - 摘要：利用十八烷基三甲基溴化铵（STAB）和银氨溶液制备了银掺杂改性蒙脱土，并用X射线衍射法、扫描电镜法和交流阻抗法对其进行表征。用循环伏安法（CV）研究了对苯二酚在银掺杂改性蒙脱土修饰电极上的电化学行为，测定了部分动力学参数。结果表明，对苯二酚在电极上的阳极过程受吸附-扩散混合控制，阴极过程受扩散控制，转移的电子数n和质子数m均为2，传递系数α=0.658 8，β=0.341 2，电极有效面积Aeff=0.026 4 cm2，扩散系数D=6.34×10-5 cm2/s。用方波伏安法（SWV）研究了对苯二酚浓度与峰电流之间的线性关系，在优化实验条件下，对苯二酚浓度在4.0×10-6 ～ 5.0×10-4 mol/L范围内与峰电流呈线性关系，检出限为1.13×10-7 mol/L，用该方法测定了实际水样中对苯二酚的含量，加标回收率为100%～108%。该修饰电极具有良好的重复性与稳定性。关键词：对苯二酚;改性蒙脱土;循环伏安法;方波伏安法;电化学行为
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发布时间： - 摘要：采用导数光谱多组分标定法，根据中心合成设计建立标定集和预测集，将PLS和PCR应用于阿司匹林、扑热息痛及水杨酸混合物的零阶和一阶导数光谱，从而实现了混合物中各组分的同时测定。实验结果表明，阿司匹林、扑热息痛及水杨酸的吸收光谱严重重叠；由于各组分零交叉点重合，零交叉点比光谱-导数分光光度法无法同时测量混合物中各组分的含量；导数光谱多组分标定法能有效地避免线性范围内各组分零交叉点的重合，预测集中各组分的平均相对误差在3.6%以内，平均回收率均为101%，且具有良好的灵敏度；实际药品中各组分具有准确的预测值。导数光谱多组分标定法可在药物合成和质量检测时准确、有效地同时测定混合物中该3种组分的含量。关键词：阿司匹林;扑热息痛;水杨酸;偏最小二乘法;主成分回归;导数光谱法;导数比光谱法
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发布时间： - 摘要：建立了一种同时测定五指毛桃水提取液中补骨脂素和佛手内酯的高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（HPLC-ESI MSn）,并对液-液微萃取前处理方法的影响因素进行了探讨。在优化条件下，补骨脂素在0.55~2 200 μg·L-1范围内线性关系良好（r=0.999 9），佛手内酯在1.00~4 000 μg·L-1范围内线性关系良好（r=0.999 2）；补骨脂素和佛手内酯的检出限（S/N=3）分别为0.13、0.18 μg·L-1，定量下限（S/N=10）分别为0.43、0.60 μg·L-1。对110 μg·L-1补骨脂素和100 μg·L-1佛手内酯平行测定5次，其相对标准偏差（RSD）均小于1%。两者的回收率分别为100%与101%，方法的结果满意，可为五指毛桃水提取液中补骨脂素和佛手内酯的定量分析提供依据，同时结果也表明液-液微萃取/高效液相色谱-质谱联用法可对中药成分进行快速、便捷和有效的检测。关键词：五指毛桃;液-液微萃取;高效液相色谱-质谱;补骨脂素;佛手内酯
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发布时间： - 摘要：收集了常见的31种含磷无机化合物和84种含磷有机化合物，首次建立了含磷化合物的核磁共振谱图库，并以此为依据建立了 31P NMR技术快速检测洗涤剂中含磷化合物的方法。对洗衣粉、金属清洗剂和除油剂样品进行 31P NMR分析，经与 31P谱图库比对，可快速确定含磷化合物的结构。结果表明，10种洗衣粉中仅有1种检出含磷化合物，其成分为三聚磷酸钠、焦磷酸钠及磷酸氢二钠；3种金属清洗剂中的含磷成分均为磷酸；而3种除油剂的含磷成分分别为壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、三聚磷酸钠和磷酸氢二钠，三聚磷酸钠和磷酸钠，磷酸氢二钾。该法相对简便、准确、快速，适用于其他含磷精细化工产品的分析。关键词：31P NMR;含磷化合物;洗涤剂;化学位移
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发布时间： - 摘要：以烟酸（NA）为模板分子、4-乙烯基吡啶（4-VP）为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯（EGDMA）为交联剂、偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，分别采用本体聚合法和溶胀聚合法制备了分子印迹聚合物MIP1及MIP2。静态平衡结合实验表明，MIP1、MIP2对NA的结合量Q分别为193.56、215.35 μmol/g，均大于其相应的空白聚合物NIP1、NIP2；溶胀聚合法制备的MIP2对NA的印迹效果更显著。MIP1、MIP2对模板分子NA的结构类似物烟酰胺的吸附能力最强，其次为苯甲酸，苯甲醇与3 吡啶甲醇较弱。研究结果表明MIP与底物发生识别时，不仅底物的空间结构与MIP印迹孔穴匹配，而且能与印迹位点发生氢键、静电、π-π等相互作用。关键词：分子印迹聚合物;烟酸;识别机理;本体聚合;溶胀聚合
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发布时间： - 摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）在正离子模式下通过多反应监测（MRM）方式同时测定了猪肉和鸡肉中3种四环素和2种喹诺酮类药物的残留量。残留药物经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲溶液（pH 4.0）提取后，采用多壁碳纳米管（WMCNTs）固相萃取柱净化，甲酸-乙腈（体积比5∶95）洗脱，UPLC-MS/MS进行定性、定量分析。方法的分析时间为10 min，线性范围为5～500 μg/L。除金霉素的检出限为15 μg/L外，其余4种药物均为5 μg/L。在加标水平分别为50、100、200 μg/L 时，5种药物的加标回收率为76%～90%，相对标准偏差（RSD）均小于9%。该法可用于动物组织中此四环素和喹诺酮类药物残留的快速检测。关键词：多壁碳纳米管;超高效液相色谱-串联质谱;四环素;喹诺酮;猪肉;鸡肉
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发布时间： - 摘要：建立了同时分析水产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑的同位素稀释高效液相色谱串联质谱法。向样品中添加磷酸二氢钠溶液后用乙酸乙酯提取，提取液用氮气吹干后经2 mL甲醇-0.1%甲酸溶液（体积比1∶1）溶解，正己烷去脂。以Hypersil GOLD为色谱分离柱，甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相，流速为0.2 mL/min，用配有加热电喷雾离子源的三重四极杆质谱进行选择反应离子监测。3种化合物在0.5~100 μg/L范围内呈良好线性，相关系数均不低于0.999 2。在草鱼、克氏原螯虾和甲鱼空白肌肉中加标水平为1~40 μg/kg时，方法的回收率为91%~112%，相对标准偏差为1.5%~10.7%，检出限为0.5 μg/kg，定量下限为 1.0 μg/kg。该方法灵敏度高，操作简便、准确、快速，适用于快速测定水产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量。关键词：同位素稀释;甲苯咪唑;羟基甲苯咪唑;氨基甲苯咪唑;代谢物;高效液相色谱-串联质谱法;水产品
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发布时间： - 摘要：建立了同时测定蔬菜和水果中唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。样品经乙腈提取，过滤后进行盐析，上层有机相经QuEChERS方法净化浓缩后，用乙腈-水（体积比20∶80）定容进行分析。采用XBridgeTM C18色谱柱，以0.1%甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱，MRM方式测定，基质外标法定量。在优化条件下，唑虫酰胺和氟啶虫酰胺的线性范围为0.075~2.0 mg?L-1，氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺为0.015~0.40 mg?L-1，线性相关系数均不低于0.998。唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺及氟虫双酰胺在蔬菜和水果样品中的检出限（S/N=3）为0.000 8、0.005、0.002、0.000 5 mg?kg-1。蔬菜和水果中4种农药在0.05~5.0 mg?kg-1（氟啶虫酰胺和唑虫酰胺）和0.01~1.0 mg?kg-1（氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺）加标范围内的回收率为80%~95%，批内RSD为2.0%~6.1%，批间RSD为3.3%~7.6%。关键词：唑虫酰胺;氟啶虫酰胺;氯虫苯甲酰胺;氟虫双酰胺;液相色谱串联质谱法;残留
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发布时间： - 摘要：建立了同时检测蜜饯中16种食品添加剂（安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、新红、诱惑红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯）含量的高效液相色谱法。选用Athena C18 wp色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm），以0.02 mol/L乙酸铵-甲醇为流动相梯度洗脱，通过二极管阵列检测器进行检测。该方法在1~100 mg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数r≥0.999 88，检出限（S/N=3）为0.016~0.45 mg/L，相对标准偏差（n=10）为0.14%~1.5%，回收率为76%~106%。该法具有较高的准确度和精密度，适用于蜜饯中添加剂含量的分析。关键词：高效液相色谱;添加剂;蜜饯
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发布时间： - 摘要：采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了同时测定蔬菜中环唑醇、三唑醇、粉唑醇、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇和联苯三唑醇残留量的分析方法。样品经甲醇提取，分散固相萃取净化后，采用C8色谱柱(150 mm×2.1 mm，3 μm)分离，以甲醇-0.05%甲酸梯度洗脱，串联质谱测定，外标法定量。在优化实验条件下，7种三唑醇类杀菌剂在1.0～20 μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.997，定量下限均为10 μg/kg，方法的加标回收率为70%～100%，相对标准偏差均不大于10.7%。该方法能满足蔬菜中7种三唑醇类杀菌剂残留量的测定，具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点。关键词：蔬菜;三唑醇类;分散固相萃取;液相色谱-串联质谱
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发布时间： - 摘要：建立了动物源性食品中硫柳汞残留量的LC-AFS分析方法。样品经酸、碱提取液提取，液相色谱分离后，先与氧化剂混合，再与空气混合，通过紫外光照射，硫柳汞被氧化成无机汞，最后与还原剂和盐酸发生氢化反应，进入原子化器，进行原子荧光测定。对样品前处理条件、液相色谱条件、氧化剂和原子荧光工作条件进行了考察。在优化实验条件下，硫柳汞在0~20 μg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.999 4，检出限为(S/N=3) 0.4 μg/L。5种样品在10.0、20.0、40.0 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为71%~83%，相对标准偏差（RSD）为1.6%~4.5%。该法适用于动物源性食品中硫柳汞残留量的测定。关键词：LC-AFS;动物源性食品;硫柳汞;残留
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发布时间： - 摘要：建立了调味料中痕量苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。调味料样品经盐酸酸化后用乙醚多次提取，酸性氯化钠洗涤提取液，挥干后用1 mL 90% 0.2 mmol/L NH4OAc（pH 5.0）的乙腈溶液溶解，过膜备用。采用电喷雾负离子电离（ESI-）模式和单反应监控（SRM）模式检测，外标法定量。该方法在0.5～5 mg/L范围内具有良好线性，相关系数r2＞0.995，检出限为0.1 mg/kg，苯甲酸和山梨酸的定量下限分别为0.4、0.5 mg/kg，加标回收率分别为84%～98%、82%～96%，相对标准偏差小于3%。实际检测结果表明，该方法简便、灵敏、准确，适用于复杂基质中苯甲酸、山梨酸的痕量检测。关键词：高效液相色谱-质谱联用;痕量检测;苯甲酸;山梨酸;调味料
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发布时间： - 摘要：建立了一种同时测定冰淇淋中靛蓝、新红、亮蓝、柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、偶氮玉红、诱惑红、赤藓红10种合成色素的高效液相色谱分析方法。对提取试剂、流动相条件、最大吸收波长进行了研究，确定了最佳提取方法及色谱条件。待测样品经甲醇-水提取，加水稀释后上机分析，采用Symmetry C18柱(25 cm×4.6 mm×5 μm）,以甲醇- 20 mmol/L醋酸铵为流动相，在最佳梯度洗脱条件下对10种合成色素进行分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量。结果表明，各组分在0.5～10.0 mg/L范围内呈良好线性，相关系数（r）均大于0.997，在2、10、50 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为76%～108%，相对标准偏差(RSD）为0.56%～2.8%，检出限为0.2～1.0 mg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确，可用于冰淇淋中10种合成色素的日常检测。关键词：冰淇淋;色素;高效液相色谱法
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发布时间： - 摘要：建立了奶制品及蜂王浆中乙酰胆碱的离子交换／电导检测离子色谱分析方法。样品经去离子水超声提取，离子交换／电导检测离子色谱法测定，外标法定量。采用IonPac CS17(250 mm×4.0 mm i.d.)分析柱，流动相为甲基磺酸，梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，检测池温度35 ℃。实验结果表明，氯化乙酰胆碱在0.02～2.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9)，牛奶、酸奶、蜂王浆中乙酰胆碱的检出限为0.3 mg/kg，奶粉为1 mg/kg,不同基质中3个加标水平下的回收率为90%～98%，相对标准偏差为3.0%～6.2%。关键词：离子色谱;奶制品;蜂王浆;乙酰胆碱
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发布时间： - 摘要：建立了电堆积在线扫集胶束电动色谱法测定苦参碱和槐定碱的新方法。考察了pH值、磷酸二氢钠浓度、CTAB浓度、电压、有机溶剂和进样时间对分离效果的影响。采用未涂层熔融石英毛细管,以20 mmol/L磷酸二氢钠-0.8 mmol/L CTAB-100 mmol/L Tris(含10%异丙醇，pH 8.9)为缓冲液，在进样电压-10 kV，分离电压-20 kV，检测波长211 nm，环境温度25 ℃的条件下，样品达到最佳的分离效果。苦参碱和槐定碱的线性范围分别为46～736、50～792 μg/L，检出限(S/N=3)分别为2.41、1.11 μg/L。方法的加标回收率分别为93%～109%、89%～103%，相对标准偏差均小于5%；与在线扫集-胶束电动毛细管色谱相比，电堆积在线扫集胶束电动色谱法的灵敏度提高了近2个数量级。该方法用于苦参中生物碱含量的测定，结果满意。关键词：胶束电动毛细管色谱;电堆积;扫集法;苦参碱;槐定碱
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发布时间： - 摘要：以邻硝基苯磺酰氯（NBSC）为衍生化试剂，建立了柱前衍生草甘膦的反相高效液相色谱紫外检测法，并对衍生化条件进行了优化。最佳衍生化条件为：衍生温度25 ℃，反应时间10 min，硼砂缓冲溶液浓度0.25 mol/L（pH 9.0），草甘膦与NBSC的摩尔比为1∶5。HPLC分析条件为：采用Lichrospher C18柱，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，检测波长230 nm，流动相为体积比20∶80的甲醇-0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液（pH 5.5）。实验结果表明，草甘膦的质量浓度在0.05~1.0 g/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）为0.999 3，检出限为6.25 mg/L。该方法反应条件温和，操作简单，衍生产物稳定。关键词：邻硝基苯磺酰氯;衍生化;草甘膦;反相高效液相色谱
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发布时间： - 摘要：采用毛细管电泳安培法建立了肉苁蓉中松果菊苷含量的检测方法，探讨了缓冲溶液种类、工作电位、分离电压、进样时间等对分离和检测的影响。在15 mmol/L 硼砂缓冲溶液（pH 9.5），25 kV电压，0.6 V工作电位的条件下，松果菊苷的质量浓度在0.5~50.0 mg/L范围内与峰面积呈良好线性，相关系数为0.999 4，检出限（S/N=3）为0.1 mg/L，回收率为98%~102%。该法简便、快速、准确，可用于肉苁蓉中松果菊苷的质量控制。关键词：毛细管电泳;松果菊苷;安培检测
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发布时间： - 摘要：以氯化铜(CuCl2)为研究对象，通过变换有机元制备了3种结构相似的层状类钙钛矿结构的有机-无机杂合物。用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)和FT-IR分别对这3种杂合物的无机元、有机元和晶体结构以及各组分间的相互作用进行分析。实验结果表明，当有机元为链状烷基胺时，层状结构非常明显，而当有机元为带刚性苯环状的苯胺时，层状结构稍差。这种层状结构的形成与有机元的碳链长短及是否有苯环结构相关，由于有机胺与无机金属氯化铜八面体(［CuCl6］4-)间主要以分子间力(主要是氢键)相结合，因此有机元的结构对层状有机无机杂合物的形成至关重要。根据布拉格方程和一种近似处理方法对3种晶体的相邻类钙钛矿层间距d(即晶胞参数c的1/2)进行计算，结果表明，对应的粉晶层间距值(d=c/2)分别为12.31、15.39、14.82?。关键词：氯化铜;有机元;层状类钙钛矿;制备;表征
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发布时间： - 摘要：建立了同时分离、检测茶油中23种酚类物质的高效液相色谱方法。比较了液液萃取、固相萃取两种方法的提取效果，并优化了流动相、检测波长、进样量等参数。23种酚类物质在优化条件下均可有效分离，并在0.059~9.115 μg/g范围内具有良好的线性关系，相关系数为0.977 6~1.000 0，检出限为0.041~0.379 μg/g，相对标准偏差为0.7%~10.1%。23种酚类在茶油中的平均回收率为72%~101%。运用该方法测定了某茶油毛油样品，共检出羟基酪醇、原儿茶酸、儿茶素、4 羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸、表儿茶素没食子酸酯、对香豆酸、阿魏9种酚类物质，含量分别为1.178、2.749、1.714、1.287、0.223、0.363、0.219、0.363、0.097 μg/g。结果表明该方法准确、可靠，适于不同茶油中酚类物质含量的分析。关键词：茶油;酚类物质;高效液相色谱法;固相萃取
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发布时间： - 摘要：建立了乙腈超声提取、高效液相色谱／二极管阵列检测快速测定化妆品中的氢醌、水杨酸、苯酚、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、双氯酚、三氯生10种限用物质含量的分析方法。对提取方法、液相色谱条件和检测条件进行了优化，10种限用物质标准溶液的线性范围为0.01～0.1 g/L，50、100、200 mg/kg 3个加标水平的回收率为80%～113%，相对标准偏差（RSD，n=7）为2.2%～10.0%，定量下限（LOQ）为10～50 mg/kg。该方法简便、高效、灵敏、准确，可满足现有化妆品中相关限用物质的检测要求。关键词：高效液相色谱;二极管阵列检测器;化妆品;氢醌;苯酚;三氯生;限用物质;检测
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发布时间： - 摘要：该文介绍了离子色谱的分类，整体柱的分类、制备及特点，并以此为依据归纳总结了常规整体柱在离子色谱中的应用和毛细管整体柱在毛细管离子色谱中的应用，其中包括硅胶基质整体柱和聚合物基质整体柱，评述并展望了整体柱离子色谱的发展前景。关键词：离子色谱;整体柱;综述
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发布时间：
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