最新刊期
2011 年 第 30 卷 4 期
- 摘要：将壳聚糖(CHI)分散的羧基化多壁碳纳米管(MWCNT)吸附到玻碳电极(GCE)表面，形成负电荷界面，利用静电吸附和金-氮(Au-N)、金-硫(Au-S)共价键作用将阳离子电子媒介体硫堇(THI)和纳米金颗粒(GNPs)层层自组装到电极表面，通过纳米金单层吸附唾液分泌性免疫球蛋白A(sIgA)，最后用辣根过氧化物酶(HRP)封闭电极上的非特异性吸附位点，同时放大电流信号，构建了一种检测唾液sIgA的新型纳米免疫生物传感器。实验结果表明，该传感器具有良好的准确性和稳定性；检测线性范围为3.0~350.0 μg/L，r=0.989 7；检出限(S/N=3)为1.5 μg/L；电流值达95%稳态时间小于20 s；可用0.1 mol/L 的甘氨酸再生8次。探讨了底物浓度、抗体浓度、孵育时间、温度、pH值及干扰物质对该传感器的影响。该免疫传感器灵敏度高、特异性好、方便可再生，可用于唾液sIgA的准确、快速检测，从而判断人体局部免疫状况。关键词：分泌性免疫球蛋白A;免疫生物传感器;多壁碳纳米管;硫堇
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发布时间： - 摘要：联用胶内差异双向电泳（2D DIGE）和高效液相色谱-电喷雾串联质谱（HPLC-nESI MS/MS）鉴定人角质形成细胞HaCaT应答中波紫外线（UVB）损伤的差异表达蛋白，筛选UVB影响皮肤细胞正常生理功能潜在的靶标蛋白。结果表明：UVB辐射明显影响HaCaT细胞的蛋白质表达谱，DeCyder软件在每块DIGE凝胶上平均检测到1 200多个蛋白斑点，在DIGE检测限以上有显著性表达差异的斑点有41个。HPLC-nESI MS/MS成功鉴定了9个差异表达最显著斑点，4个表达上调斑点被鉴定为26S蛋白酶体亚基p405 （PSMD13）,组织蛋白酶D（CTSD）,6 磷酸葡糖酸内酯酶（PGLS），辅分子伴侣23（PTGES3）；5个表达下调斑点被鉴定为层粘连蛋白受体1（RPSA）,干扰素 γ诱导因子前体（IL18）,钙调蛋白（CALM3）,60S酸性核糖体蛋白P2类似物（RPP2）和断裂点丛集区蛋白1（BANF1）。9个差异表达蛋白中，除RPSA、CALM3和CTSD被报道与皮肤烫伤和创伤修复、角质形成细胞增殖和迁移、表皮障碍修复相关外,其他蛋白与皮肤细胞损伤和皮肤疾患研究未见报道。这些蛋白是UVB辐射直接影响皮肤细胞正常生理功能潜在的蛋白质靶标,为进一步在分子水平研究皮肤疾病有效防护提供了有价值的线索。关键词：UVB;HaCaT细胞;胶内差异双向凝胶电泳;高效液相色谱-电喷雾质谱联用
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发布时间： - 摘要：研究了以石英晶体微天平(QCM)手性识别结果预测手性选择剂对外消旋物的手性识别能力的新方法。经过两步组装方式将手性选择剂L 苯丙氨酸(L Phe)组装到QCM电极表面。通过检测电极共振频率、接触角和X射线光电子能谱的变化对组装结果进行了表征。应用蒸气扩散分子组装(VDMA)方式检测L Phe修饰QCM电极对L 扁桃酸(MA)的手性识别能力，其手性识别选择性系数约为8。随后用L Phe作为拆分剂试验了非对映体盐结晶法拆分手性扁桃酸，并优化了手性拆分条件。结果显示，以L Phe作为拆分剂进行非对映体盐结晶法拆分手性扁桃酸的结果与QCM手性识别结果高度吻合，表明QCM手性识别可用作辅助筛选和预测非对映体盐结晶手性拆分法的手性拆分剂。关键词：手性识别;石英晶体微天平;非对映体盐结晶手性拆分法;拆分剂;L 苯丙氨酸;扁桃酸
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发布时间： - 摘要：运用原位紫外－可见吸收光谱法和红外光谱法分别研究了苯胺(AN)和邻 氨基苯磺酸(ABSA)在0.1 mol/L HClO4溶液中的单独聚合及共聚过程。结果表明，在AN和ABSA的共聚过程中，ABSA首先被氧化生成其阳离子自由基，然后ABSA阳离子自由基与继而生成的AN阳离子自由基和溶液中的AN及ABSA单体发生交互反应，生成混合低聚物中间体，在吸收光谱中对应于550 nm处的吸收峰。另外，随着混合溶液中AN浓度的增加，AN的聚合逐渐占主导地位，说明AN与ABSA的共聚过程与单体浓度比有关。红外光谱分析表明ABSA有效地连接在聚苯胺(PAN)骨架上，得到了自掺杂聚苯胺。关键词：苯胺;邻氨基苯磺酸;电化学共聚;原位紫外－可见光谱电化学
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发布时间： - 摘要：建立了加速溶剂提取、固相萃取净化、气相色谱-离子阱串联质谱法测定土壤和沉积物中25种有机氯农药和多氯联苯单体的分析方法。六六六、滴滴涕等17种有机氯农药（OCPs）的方法检出限（MDL）为0.049～0.274 μg/kg，除异狄氏剂（线性范围为3.45～441.6 μg/L）外，其余16种OCPs的线性范围均为1.73～220.8 μg/L；8种多氯联苯（PCBs）单体的MDL为0.028～0.049 μg/kg，线性范围为0.87～110.4 μg/L。25种有机污染物在0.345、3.45 μg/kg加标水平时，方法的平均回收率为70%～108%，相对标准偏差（n=10）为5.0%～14.0%，具有良好的选择性和灵敏度。用于实际样品分析时排除干扰能力强，且能有效地减少假阳性和假阴性结果检出的可能性。关键词：有机氯农药;多氯联苯;离子阱串联质谱（IT-MS/MS）;土壤;沉积物
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发布时间： - 摘要：将设计组装的动态吸附装置与高效液相色谱-串联质谱联用建立了花生植株中痕量挥发物茉莉酸甲酯与水杨酸甲酯的测定方法。采用Tenax TA吸附剂吸附挥发物，01%甲酸-甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩后进样。色谱柱为Agilent C18柱(21 mm×150 mm，5 μm），以甲醇和0.05%甲酸为流动相，流速300 μL/min，梯度洗脱。采用多反应监测(MRM）正离子模式测定，内标法定量。茉莉酸甲酯与水杨酸甲酯的检出限(S/N=3）分别为2.0、20.0 μg/L，定量下限(S/N=10）分别为5.0、50.0 μg/L；在一定范围内峰面积比与质量浓度的线性关系良好(r>0.98）。该方法简便快捷、富集效率高，可用于植株在不同处理条件下痕量挥发物变化情况的研究。关键词：动态吸附;高效液相色谱-串联质谱;痕量;挥发物
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发布时间： - 摘要：利用亚临界水可以定量萃取基质中绝大部分化合物的特点，借助加速溶剂萃取仪(ASE)将亚临界水萃取与固相吸附联用，通过在ASE萃取池中填加C18吸附层的方式改进了萃取吸附模式，优化了萃取温度，研究了亚临界水在萝卜、香瓜、苹果和白菜等蔬果基质中对异稻瘟净等12种农药的萃取效果，用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)进行检测。方法的定量下限为0.025~0.050 mg/kg，当加标量为0.05 mg/kg时，12种农药的回收率为62%~110%，相对标准偏差(RSD)小于10%。关键词：亚临界水萃取;农药残留;固相吸附
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发布时间： - 摘要：建立了水中酚类化合物的原位乙酰化-顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用测定方法，并采用响应曲面法中的中心组合设计对实验进行过程优化，选取经单因子实验证实为非单调变化的连续变量，即衍生化试剂（乙酸酐）、衍生化助剂（Na2HPO4）以及反应/萃取温度3个重要因子，以标准化后的峰面积（应变量，代表相对萃取效率）为响应因子，经后退式多元拟合建立萃取应变量与3个自变量的函数关系，F检验和回归系数（r2）表明函数关系显著。基于这些函数关系，以求最值方式获得了不同酚类化合物的最适宜测定条件。不同性质酚类化合物的最适宜条件有较大差异，尤其是反应/萃取温度与其沸点有较好的对应关系，Na2HPO4用量则与各化合物的解离常数（pKa）有关。关键词：顶空固相微萃取;乙酰化;响应曲面;酚类;水
- 1979
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发布时间： - 摘要：建立了毛细管胶束电动色谱法同时测定中药复方制剂连花清瘟胶囊中甘草苷、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、绿原酸、大黄酸6种药效成分含量的分析方法。使用未涂层弹性石英毛细管，以50 mmol/L SDS-15 mmol/L磷酸氢二钠-15 mmol/L 硼酸(含25%异丙醇，pH= 80)作电解质，于254 nm下紫外检测，被测组分在30 min内获得基线分离。甘草苷、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、绿原酸、大黄酸的质量浓度分别在4.5~120、3.0~100、1.5~50、1.5~100、4.5~600、0.90~160 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系，检出限分别为1.5、1.0、0.50、0.50、1.5、0.30 mg/L。样品加标回收率为90%~108%，相对标准偏差均不大于42%。方法简便、快速，已成功用于实际样品的分析。关键词：毛细管胶束电动色谱;连花清瘟胶囊;有效成分;同时测定
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发布时间： - 摘要：以合成的1,3,5,7-四甲基-8-丙酰肼-二氟化硼-二吡咯甲烷(BODIPY 丙酰肼）作为柱前荧光衍生试剂，用于高效液相色谱分离荧光法检测甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、十一醛、十二醛等12种脂肪醛。通过对衍生条件和分离条件进行优化，建立了测定脂肪醛的HPLC/FD新方法。衍生反应以H3PO4作催化剂，在60 ℃时试剂与脂肪醛30 min内反应完全，生成稳定的衍生产物。采用C18柱分离衍生产物，以含20%四氢呋喃的乙腈和pH 6.5的HCOOH-NH3?H2O的缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱，在λex/λem=490 nm/510 nm下荧光检测，各脂肪醛衍生物在20 min内得到较好的分离(甲、乙醛衍生峰重叠）。测定脂肪醛的线性范围均为0.01~2.00 μmol?L-1，检出限为0.23~0.78 nmol?L-1。该方法用于白酒中脂肪醛含量的测定，加标回收率为95%~105%，结果满意。关键词：荧光试剂;1,3,5,7-四甲基-8-丙酰肼-二氟化硼-二吡咯甲烷;脂肪醛;高效液相色谱;白酒
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发布时间： - 摘要：采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS) 对安徽安庆、浙江金华、河南嵩县和河南驻马店4个产地石菖蒲的挥发性成分进行了研究,共鉴定出45种化学成分,并测定了其相对含量。其中,相对含量大于1%的共有挥发性成分为β-细辛醚、γ-细辛醚、α-细辛醚和顺式 甲基异丁香酚。这4种共有挥发性成分的保留时间及相对含量可作为石菖蒲鉴别和质量评价的必要条件。采用“分区” 法,将石菖蒲总离子流色谱图分为4个区,并用相对保留值α和相对峰面积 Sr 进行比较。结果表明,第Ⅲ区为石菖蒲挥发性成分的主要药效成分区。该区包括28、30和36号色谱峰,对应的挥发性成分分别为γ-细辛醚、β-细辛醚和α-细辛醚。该研究为不同产地石菖蒲的挥发性成分的比较及质量评价提供了新途径。关键词：石菖蒲;气相色谱-质谱联用;挥发性成分;分区
- 2204
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发布时间： - 摘要：该文合成了2,3-二氢-9,10-二羟基-1,4-蒽醌（R），并借助核磁共振谱、红外光谱、质谱及紫外光谱等方法确定其结构。基于R在醋酸纤维素膜固体基质上能产生强而稳定的固体基质室温燐光（SS-RTP），α，α-联吡啶可活化Hg2+催化H2O2氧化R转化成无燐光化合物，导致固体基质室温燐光急剧猝灭，建立了催化H2O2氧化R固体基质室温燐光猝灭法测定痕量汞的新方法。在最佳条件下，Hg2+含量在1.60~160 fg/斑（0.004 0~0.40 μg/L,04 μL点样量）范围内与燐光发射光强度（ΔIp）符合比尔定律，其回归方程为ΔIp=11.56+0.549 2m（fg/斑），相关系数r=0.999 1，检出限为0.26 fg/斑（对应Hg2+质量浓度为6.5×10-10 g/L）。方法的加标回收率为97%~103%，相对标准偏差为2.3%~4.1%。对0.004 0、0.40 μg/L的Hg2+分别测定11次，其RSD分别为2.6%、4.1%。该方法重复性好、灵敏、准确，用于实际样品中汞含量的测定，结果满意。关键词：蒽醌;燐光猝灭法;汞;测定
- 1973
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发布时间： - 摘要：建立了茶碱标准物质的制备和定值方法。将市售茶碱原料纯化、干燥、混匀后，分装成500瓶样品。随机抽取其中11瓶做均匀性检验，经F检验和T检验，结果表明在95%置信范围内样品的均匀性良好；稳定性检验按短期稳定性(1月)和长期稳定性(12月)分别进行，长期稳定性结果通过了T检验，表明在20 ℃条件下茶碱的稳定期不少于12个月。采用质量平衡和差示扫描量热(DSC)两种不同原理的方法对茶碱标准物质定值，用液相色谱串联高分辨质谱仪(LC-IT TOF)确认了茶碱标准物质中的2个杂质，分别为3 甲基黄嘌呤和三甲基黄嘌呤，并用液相色谱仪对上述杂质进行了准确定量。分别评价了两种定值方法的不确定度，茶碱定值结果为99.80%，扩展不确定度为0.14%(k=2)。关键词：茶碱;标准物质;质量平衡法;LC-IT TOF;差示扫描量热法
- 2030
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- 7
发布时间： - 摘要：将壳聚糖与铜盐通过配位结合制得壳聚糖-铜复合物（CTS-Cu），并用其修饰玻碳电极，使用循环伏安法和计时安培法研究了该修饰电极对H2O2的电催化性能，对其催化机理进行了探讨。优化的实验条件为：以0.1 mol/L磷酸缓冲溶液（PBS，pH 7.0）为反应介质，CTS-Cu修饰液中的铜离子浓度为6 mmol/L，工作电位为-0.20 V。在该实验条件下对H2O2进行检测，其峰电流与H2O2的浓度在3.9×10-5 ~1.4×10-3 mol/L范围内呈良好线性，检出限为3.6×10-6 mol/L，相对标准偏差（n=5）为3.4%。实验结果表明，CTS-Cu配合物修饰电极制备简单、使用方便、灵敏度高、选择性好，对H2O2具有良好的电催化性能。关键词：铜;壳聚糖;H2O2;修饰电极;电催化
- 2017
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- 3
发布时间： - 摘要：建立了同时测定牛奶中克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。牛奶样品无需蛋白沉淀，直接经HLB小柱净化及水和正己烷淋洗，由乙酸乙酯洗脱后进行分析。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱进行分离，以乙酸铵溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱，MRM方式测定，同位素稀释内标法定量。药物分别在0.2~20（克伦特罗）、1.2~100（氯霉素）、2.0~200 μg?L-1（己烯雌酚）质量浓度范围内呈良好线性，相关系数均不低于0.998 5，克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚在牛奶样品中的检出限分别为 0.009、0.007、0.04 ng?g-1。牛奶中3种药物在0.05~0.10（克伦特罗）、0.30~0.60（氯霉素）、0.50~1.0 ng?g-1（己烯雌酚）加标水平下的回收率为94%~107%，相对标准偏差均小于10%。关键词：克伦特罗;氯霉素;己烯雌酚;液相色谱串联质谱法;同位素稀释;牛奶;残留
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- 4
发布时间： - 摘要：以复合食品包装袋为实验材料，首次建立了一种用高效液相色谱法（HPLC）同时检测复合食品包装袋中2 （2′ 羟基 3′ 叔丁基 5′ 甲基苯基） 5 氯代苯并三唑（UV 326）和2 （2′ 羟基 3′,5′ 二叔丁基苯基） 5 氯代苯并三唑（UV 327）含量的分析方法。实验采用超声波辅助提取，提取液旋转蒸发后，经固相萃取柱净化，氮吹至干，甲醇定容，高效液相色谱仪进行分析，外标法定量。该方法对复合食品包装袋中UV 326和UV 327的定量下限均为0.2 mg/kg，线性范围均为0.2～10 mg/kg，加标回收率分别为75%～90%、80%～85%，相对标准偏差分别为3.6%~6.7%、3.4%~4.2%。方法可满足复合食品包装袋中UV 326和UV 327的检测要求。关键词：UV-326;UV-327;光稳定剂;复合食品包装袋;高效液相色谱法
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- 7
发布时间： - 摘要：采用固相萃取技术对土壤和灌溉用水中的矮壮素及缩节胺进行富集处理，并对固相萃取柱的类型和淋洗条件进行优化，采用超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术对富集样品进行分离检测。结果表明，灌溉水中矮壮素和缩节胺的加标水平为0.05、0.10、0.20 μg/L时，回收率分别为73%～83%和76%～81%，相对标准偏差分别为9.2%～12.4%和7.5%～13.2%，方法的检出限（LOD）为0.02 μg/L；土壤中矮壮素和缩节胺的加标水平为0.50、1.00、1.50 μg/kg时，回收率分别为76%～91%和79%～90%，相对标准偏差分别为8.2%～11.8%和4.2%～10.7%，方法的检出限为0.125 μg/kg。在1.0～50.0 μg/L线性范围内，相关系数均大于0.999。采用该方法对新疆焉耆地区的土壤和灌溉水中的矮壮素及缩节胺进行检测，在该地区的土壤及灌溉水中均未检出目标物残留。关键词：矮壮素;缩节胺;固相萃取;超高压液相色谱-质谱/质谱联用;农药残留
- 2203
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- 1615
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- 2
发布时间： - 摘要：采用紫外光谱法和同步荧光光谱法研究了丹参素与牛血清白蛋白的结合特性。体系的紫外光谱显示，丹参素与牛血清白蛋白(BSA）之间发生了相互作用并生成新的复合物，同步荧光光谱则表明，丹参素对BSA存在荧光增强效应。随着丹参素浓度的增加，Δλ=15 nm时体系荧光强度明显增强，最大发射波长为285 nm，且不随浓度增加而发生变化。Δλ=60 nm时发射光谱出现蓝移，体系荧光强度无明显增强，说明丹参素的加入改变了BSA酪氨酸残基附近的微环境，BSA腔内疏水环境的极性增大，肽链的伸展程度可能有所增加。该文首次以体系的同步荧光光谱为源数据对小分子药物与血清白蛋白的结合参数进行计算。求得25、35、45 ℃时丹参素与BSA体系的结合常数分别为1.43×106、1.25×106、5.00×105 L/mol；热力学参数ΔH=-10.28 kJ/mol，ΔS>0，表明丹参素与BSA之间的相互作用主要是静电作用力。关键词：同步荧光光谱法;丹参素;牛血清白蛋白;荧光增强
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- 7
发布时间： - 摘要：采用超声萃取、固相萃取及高效液相色谱-质谱联用技术（LC-MS），建立了活性污泥中3类共9种抗生素（包括5种磺胺类、3种四环素类及1种大环内酯类）的同时分析方法。样品经甲醇-Na2EDTA/McIlvaine 缓冲液（1∶1,体积比）超声萃取，HLB固相萃取柱净化富集后，以Symmetry C18反相柱为分析柱，0.2%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱，采用电喷雾电离源在选择离子扫描模式下进行抗生素的定性及定量分析。方法的线性范围为0.001~1 mg/L，相关系数均大于0.99，在3个加标水平下的回收率分别为80%~108%（磺胺类）、91%~112%（四环素类）及50%~59%（大环内酯类），日内及日间相对标准偏差分别不大于7.4%和13.7%，方法检出限为1~16 μg/kg。该方法被成功地应用于北京市两家污水处理厂活性污泥中的抗生素残留分析，5种目标抗生素被检出，其中磺胺类的检出量为124.9~523.3 μg/kg，四环素类的检出量为166.5~2 296.4 μg/kg。关键词：抗生素;高效液相色谱-质谱联用;城市污水处理厂;活性污泥
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发布时间： - 摘要：建立了微流控芯片非接触电导检测片剂中盐酸金刚烷胺的分析方法。对缓冲液和添加剂的种类及浓度、分离电压、进样时间等进行了优化。实验采用1 mmol/L HAc+2 mmol/L NaAc（pH 4.5）+0.1 mmol/L SDS的缓冲体系，于200 kV的分离电压下进样10 s，在1 min内实现了盐酸金刚烷胺的快速检测。优化条件下，盐酸金刚烷胺的线性范围为10~120 mg/L（r=0.999 0），检出限（S/N=3）为0.6 mg/L，加标回收率为97%~98%，相对标准偏差为0.8%~2.2%。方法简便快速，重现性好，适用于盐酸金刚烷胺制剂的快速检测和药品生产质量控制。关键词：微流控芯片;非接触电导检测;盐酸金刚烷胺;测定
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发布时间： - 摘要：芦丁和槲皮素在紫外区的最大吸收波长接近，吸收光谱严重重叠，普通光度法分析难以实现两者的直接测定。该文通过测定以1∶4甲醇-水为溶剂的芦丁、槲皮素标准混合溶液在200~500 nm波长范围的吸收光谱，采用偏最小二乘法（PLS法）建立校正模型，对样品中的芦丁和槲皮素的含量进行预测，建立了偏最小二乘-分光光度法同时测定芦丁和槲皮素含量的新方法。方法应用于槐米样品中芦丁、槲皮素含量的同时测定，其回收率分别为95.6%~99.8%、99.8%~99.9%；应用于模拟样中芦丁、槲皮素含量的同时测定，两者回收率分别为97.6%~102.1%、100.2%~102.2%。方法显示了较高的准确度和较好的精密度，且能够降低噪声对校正结果的影响。关键词：偏最小二乘-分光光度法;芦丁;槲皮素;同时测定
- 1987
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发布时间： - 摘要：建立了以樟脑和间甲酚为双内标物毛细管GC-MS定量分析尼古丁的方法。色谱分析数据表明：色谱条件不变时，双内标得到的尼古丁定量曲线的线性相关系数明显优于单内标法。这可能是由于双内标可使样品分压在进样室快速均匀分布所致。文中还讨论了内标物浓度以及内标物相对分析物的出峰位置对方法线性的影响。结果表明，采用双内标法进行毛细管定量分析，能有效消除毛细管分析中进样时产生的歧视效应，提高定量分析的准确度。关键词：GC-MS;毛细管色谱柱;歧视效应;双内标定量
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- 4
发布时间： - 摘要：许多国家禁止β2 兴奋剂用于动物饲养，但违禁药品的使用屡有发生，因此β2 兴奋剂的分析检测引起了高度关注。该文综述了β2 兴奋剂分析的样品前处理方法，包括溶剂萃取、固相萃取、固相微萃取等，并对常用的β2 兴奋剂检测方法(如色谱分析法、电化学检测法、酶联免疫法、化学发光法等)的研究进展进行了评述。关键词：β2 兴奋剂;样品前处理;分析检测
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发布时间：
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