最新刊期
2011 年 第 30 卷 3 期
- 摘要：利用热重-固相微萃取/气相色谱-质谱(TG-SPME／GC-MS)联用对葡萄糖/天冬酰胺模拟体系非水相Maillard反应热学性质进行了研究，并分析了模拟体系46种热解逸出挥发性产物相对含量的动态变化情况。探讨了有效减少Maillard反应产物丙烯酰胺的方法。结果表明：葡萄糖/天冬酰胺模拟体系非水相Maillard反应热解过程经历4个强烈的热质量损失阶段，且每个质量损失段对应一个强烈的吸热峰，说明混合物反应需吸收热量，产生一系列的挥发性物质。葡萄糖/天冬酰胺混合物的降解活化能低于其各自降解的活化能。Maillard反应产物检出的色谱峰共有46个，其种类和含量随着温度的变化而变化，低温段生成物以长链烷烃、酮类、糠醛类为主；高温段产物主要为吡啶、吡咯、咪唑等含N杂环化合物。在该模拟体系中添加维生素C和阿魏酸是降低丙烯酰胺含量的有效途径，且添加维生素C对丙烯酰胺生成的抑制率大于阿魏酸。关键词：固相微萃取;热重逸出组分;葡萄糖;天冬酰胺;非水相Maillard反应
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发布时间： - 摘要：建立了紫外-可见（UV-Vis）分光光谱测定油橄榄叶中橄榄苦苷含量的方法。以芦丁和橄榄苦苷为对照品，分别采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH络合体系和AlCl3络合体系进行显色。以NaNO2-Al（NO3）3-NaOH体系显色后于510 nm处可测得油橄榄叶中总黄酮和橄榄苦苷的吸光度之和；而以AlCl3体系显色后于415 nm处仅测得总黄酮的吸光度，橄榄苦苷无吸收。利用橄榄苦苷在两种显色体系中的吸收特性差别，通过差减法换算后可间接测定样品中橄榄苦苷的含量。以UV-Vis差减法测得油橄榄叶及其纯化浸膏中橄榄苦苷的平均含量分别为11.6%和63.4%，3次测定的相对标准偏差（RSD）分别为1.5%和1.2%，其结果与高效液相色谱法（HPLC）测定结果的相对误差小于4.0%。该方法可替代HPLC用于油橄榄叶中橄榄苦苷的含量测定，为油橄榄叶及其制品的质量控制提供了一种快速、简便、成本低廉的分析方法。关键词：油橄榄叶;橄榄苦苷;紫外-可见吸收光谱;差减法
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发布时间： - 摘要：建立了固相萃取/超高效液相色谱（SPE/UPLC）测定饮用水中9种痕量卤乙酸（HAAs）的分析方法。对固相萃取和液相色谱等分析条件进行了优化，选择Lichrolut EN 固相萃取小柱富集饮用水中的HAAs，三乙胺-磷酸缓冲液和甲醇作为UPLC的流动相。在优化的分析条件下，9种卤乙酸在6 min内实现基线分离，所有目标物在一定质量浓度范围内线性良好，相关系数为0.995 7~0.999 9；一氯乙酸（MCAA）的检出限为10.85 μg/L，其它8种化合物的检出限为0.25~0.70 μg/L；除MCAA外，其它目标物在低、中、高3种加标水平的回收率为60%~106%。方法的相对标准偏差（RSD，n=5）为2.0%~5.7%。将此方法应用于我国北方某城市自来水中卤乙酸的测定，5种HAAs被检出。方法灵敏度高、简便快捷，可用于生活饮用水中痕量卤乙酸的测定。关键词：卤乙酸;固相萃取;离子对;超高效液相色谱;饮用水
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发布时间： - 摘要：室温下，合成了巯基乙酸包裹的且在590 nm处发射荧光的水溶性量子点ZnS∶Mn。以该量子点为荧光探针,基于磺胺嘧啶钠（SDS）对量子点的荧光猝灭作用对其进行了定量检测。在pH 74的KH2PO4-Na2HPO4（PBS）缓冲介质中，磺胺嘧啶钠溶液的浓度与量子点荧光强度变化呈线性关系，其线性范围为625×10-6~375×10-4 mol?L-1,相关系数r为0998,检出限为386×10-6 mol?L-1。该方法较常用检测方法简便、快捷，用于注射液样品分析，测定值与标示量一致，平均回收率为100%，结果满意。采用荧光光谱和紫外可见吸收光谱研究了ZnS∶Mn量子点的发光性质及SDS对量子点荧光猝灭的可能机理,盐效应实验结果表明，量子点荧光的猝灭作用源于SDS通过静电作用诱导量子点表面的配体分子变化所致。关键词：锰掺杂硫化锌量子点;荧光猝灭;磺胺嘧啶钠
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发布时间： - 摘要：建立了一种超高压液相色谱（UPLC）快速测定环境水样中8种痕量四环素的方法。利用稀土金属镧作为螯合试剂与水样中的四环素形成疏水性螯合物，温度驱动［Bmim］PF6分散萃取富集目标物，采用超高压液相色谱进行分离，紫外检测器检测，并对实验条件进行了优化。在最佳条件下，8种四环素在一定质量浓度范围内呈良好线性，r2均大于099，检出限为003~579 μg?L-1,定量下限为009~191 μg?L-1。在河水、鱼塘水、养猪场废水中的加标回收率分别为63%~96%、59%~94%、55%~86%。北京地区环境水样的检测结果显示，在养猪场的废水中检出金霉素和差向金霉素，质量浓度分别为214、009 μg?L-1；河水和鱼塘水中未检出。该方法可快速、便捷地检测环境水样中四环素。关键词：四环素类抗生素;离子液体;超高压液相色谱;液液分散微萃取
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发布时间： - 摘要：该文建立了一种毛细管区带电泳（CZE）分离南方水牛奶酪蛋白（CN）的方法，并对其进行定量分析。采用50.2 cm×75 μm id的未涂层熔融石英毛细管柱，在运行电压为 25 kV，柱温为 25 ℃，检测波长为 214 nm 的条件下，研究了缓冲液体系、缓冲液浓度、pH、尿素浓度及进样时间等对水牛奶酪蛋白分离的影响。实验测得α CN、β CN、κ CN在0.5~5.0 g/L范围内线性关系良好，相关系数均不低于 0.998 0，加标回收率为 98%～106%，酪蛋白各组分的保留时间、峰面积及峰高的相对标准偏差（RSD）分别不高于0.67%、3.0%及 3.2%。该法简便、快速、准确，可用于水牛奶及其乳制品的质量控制和定量检测。关键词：毛细管区带电泳;酪蛋白;水牛奶;定量分析
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发布时间： - 摘要：建立了液相色谱串联电喷雾正离子源质谱(LC-ESI MS/MS)检测蜜胺餐具中三聚氰胺迁移量的方法。采用强阳离子交换柱，流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵/乙酸缓冲溶液(pH 4.0)(40∶60,体积比)，以多反应离子监测对三聚氰胺做定性定量分析。在水、3%乙酸、10%乙醇模拟物中，三聚氰胺在300~130.00 μg/L质量浓度范围内，目标物的峰面积和质量浓度呈良好线性关系，检出限（S/N=3）为1.00 μg/L；而其在橄榄油和异辛烷模拟物中的线性范围为5.00~130.00 μg/L，检出限（S/N=3）为3.00 μg/L。在1000、5000、8000 μg/L加标水平下的样品回收率为98%~104%，RSD为3.0%~3.6%。该方法前处理简单，灵敏度高，抗干扰能力强，可满足蜜胺餐具及相关产品中三聚氰胺迁移量的检测需求。关键词：三聚氰胺;LC-ESI MS/MS;蜜胺餐具;迁移量
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发布时间： - 摘要：采用小波变换，基于漫反射红外光谱(DRIFTS)技术建立了一种快速测定剑麻果胶酯化度(DE)的分析方法。小波变换作为信号处理工具可有效消除信号失真，信噪比(SNR)由84∶1增至96∶1，信号基线比(SBR)由77∶1升至83∶1，同时提高了果胶样品测定的精确度。以不同酯化度的果胶为标准，通过傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)采用漫反射法建立DE与KM1740/(KM1740+KM1630)间的标准曲线，线性相关系数r=0988。3种不同工艺提取的剑麻果胶ASP w、ASP h、ASP u的酯化度分别为7209%、6298%和3531%。F检验、t检验及配对t检验显示，DRIFTS法的测定结果与酸碱滴定法无显著差异。该方法具有样品用量少、操作简单、快速、灵敏度高等优点。关键词：红外光谱漫反射技术;剑麻果胶;酯化度;小波变换
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发布时间： - 摘要：利用水热法合成了纳米氧化锌/碳纳米管复合材料，将该复合材料滴涂在玻碳电极表面，制得纳米氧化锌-碳纳米管复合材料修饰电极（ZnO-MWCNTs/GCE）。在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）存在下，利用循环伏安法研究了双酚A在修饰电极上的电化学行为。考察了溶液pH值、CTAB浓度和富集时间等对测定的影响。结果表明，在pH 7.0的含8.0×10-5 mol/L CTAB的磷酸盐缓冲液中，该修饰电极对双酚A具有良好的电化学响应，双酚A在修饰电极上的氧化峰电流为裸电极上的7倍。在优化条件下，采用差分脉冲伏安法对双酚A进行测定。双酚A的峰电流在5.0×10-8~1.5×10-5 mol/L浓度范围内呈良好的线性关系，检出限（S/N=3）为1.0×10-8 mol/L。对1.0×10-5 mol/L双酚A平行测定8次的相对标准偏差为46%。该法用于塑料制品中溶出双酚A的测定，回收率为99%~107%，结果满意。关键词：双酚A;CTAB;差分脉冲伏安法;纳米氧化锌;碳纳米管
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发布时间： - 摘要：建立了索氏提取、固相萃取净化浓缩、毛细管气相色谱法测定塑料食品包装材料中13种增塑剂的方法。优化了固相萃取淋洗剂、洗脱剂和洗脱剂体积等参数。样品经正己烷索氏提取后，用硅胶小柱净化浓缩。以正己烷-甲苯为淋洗剂，2 mL乙酸乙酯为洗脱剂。过滤后的洗脱液用气相色谱仪分析。结果显示，13种增塑剂在01～1 000 mg/L范围内呈良好线性，检出限为0.005～0.030 mg/L。样品的加标回收率为90%～116%，相对标准偏差为2.2%~4.9%。关键词：气相色谱法;增塑剂;索氏提取;固相萃取
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发布时间： - 摘要：该文建立了GC/ECD法测定键合态糖苷的分析方法，采用N 甲基 双（三氟乙酰胺）（MBTFA）对目标物进行衍生，并优化了反应温度和时间。结果表明在60 ℃下反应50 min时，衍生效果最好。该衍生反应在产物中引入氟元素，可用GC/ECD法进行测定。以苯氧基葡萄糖苷为典型目标物进行线性研究，方法在0.05~200 mg?L-1范围内显示了良好线性（r2=0.999 6）。6种糖苷（包括单糖苷和二糖苷）经衍生后用GC/ECD法测定能够准确鉴定目标物，方法具有较好的重复性，在72 h内相应峰面积的相对标准偏差低于3%。与GC/FID及GC-MS法的分析结果相比，GC/ECD法的检出限（LOD）显著降低。该方法对分析特定样品中的痕量糖苷具有潜在的应用价值。关键词：键合态糖苷;GC/ECD;N 甲基 双（三氟乙酰胺）;衍生化;测定
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱/二极管阵列检测法同时测定糖尿病患者尿液中二甲双胍、格列吡嗪和替米沙坦3种常用药物含量的方法。室温条件下以2.5 mmol/L十二烷基硫酸钠-20 mmol/L磷酸二氢钠（pH 4.6）-乙腈为流动相，梯度洗脱，实现了3种药物的有效分离。采用3种不同检测波长，测得二甲双胍、格列吡嗪和替米沙坦的检出限分别为13.6（λ=232 nm)、31.5（λ=276 nm)、57.0 μg/L（λ=297 nm)，对应的线性范围分别为1.0～1000、1.0～100.0、5.0～250.0 mg/L，回收率为82%～113%，相对标准偏差（RSD)为1.5%～3.1%。利用该法对9名糖尿病患者尿样中的3种药物残留量进行分析，结果表明该方法样品处理简便，色谱分离完全，结果准确可靠，为糖尿病患者尿液中的药物代谢组学研究提供了基础。关键词：糖尿病;尿液;高效液相色谱法;二甲双胍;格列吡嗪;替米沙坦;同时检测
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发布时间： - 摘要：将β 环糊精的26 位引入乙氧乙基，3 位引入三氟乙酰基，合成了新的环糊精衍生物26 二 O 乙氧乙基 3 O 三氟乙酰基 β 环糊精，并采用静态法涂渍毛细管气相色谱柱，考察了毛细管柱的柱性能和分离性能。结果表明，该固定相对Grob试剂、苯的二取代位置异构体氯甲苯、硝基甲苯和溴甲苯以及10种手性化合物如α 取代丙酸酯化合物、1 (2′ 硝基苯基) 乙醇、α 甲基 对氯苯乙腈和丙炔醇酮乙酸酯等具有良好的分离效果。其中，对α 甲磺酰基丙酸酯对映体的拆分效果最好；对α 取代丙酸的甲酯衍生物的分离效果优于乙酯衍生物；对α 羟基取代丙酸酯的分离效果优于α 卤代丙酸酯。关键词：环糊精衍生物;毛细管气相色谱;手性固定相
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发布时间： - 摘要：建立了以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸的方法。实验以ZORBAX ODS反相色谱柱为分离柱，采用紫外检测方法，研究了检测波长、离子液体烷基链长度、离子液体溶液的浓度以及pH值等对分离和测定的影响。优化的色谱条件为：以体积比60∶40的甲醇-3.0 mmol/L 1 丁基 3 甲基咪唑四氟硼酸盐溶液（乙酸调pH 3.0）为流动相；检测波长300 nm；流速1.0 mL/min；进样体积20 μL；柱温30 ℃。在该优化条件下，水杨酸的保留时间约为4.4 min，检出限为0.059 mg/L，标准曲线在2～100 mg/L范围内线性关系良好（r=0.999 9）。方法的平均加标回收率为100%，相对标准偏差为0.11%。将方法应用于足菌清酊剂药品的分析，结果满意。关键词：离子液体;高效液相色谱法;水杨酸;紫外检测;药品
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法测定土拉霉素在猪肝脏、肾脏、肌肉、皮脂和肺脏中的残留检测方法,并初步探讨了土拉霉素的基质效应。样品用乙腈提取，涡旋振荡离心后经正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化后，40 ℃氮气吹干，用50%乙腈定容。以Penomenex Luna C18柱为色谱柱，乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）为流动相，梯度洗脱；流速0.25 mL/min；柱温35 ℃。质谱条件为电喷雾离子源，检测方式为正离子多离子反应监测（MRM），外标法定量。在10.0~500 μg/kg范围内，方法的线性关系良好（r﹥0.99）。5种基质中土拉霉素的检出限为3~5 μg/kg，定量下限均为10 μg/kg。在高、中、低3个加标水平下的平均回收率为74%~96%,批内相对标准偏差（RSD）为4.0%~16%，批间RSD为7.0%~15%。该法准确、灵敏,适用于猪组织中土拉霉素的测定。关键词：高效液相色谱-串联质谱法;土拉霉素;猪组织
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发布时间： - 摘要：采用分散固相萃取法净化（DSPE)，高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS)在分时段多反应监测模式下对大葱中的虫酰肼、涕灭威及其衍生物进行测定，外标法定量，并对比了乙酸乙酯和乙腈作为提取剂的提取效果。结果表明，采用乙腈为提取剂时，4种农药在10~120 μg/L范围内线性关系良好，且方法的定量下限（LOQ)均低于10 μg/kg；在10 μg/kg的加标水平下，大葱基质中4种农药的平均回收率为60%～110%，相对标准偏差（RSD)小于5.0%。该方法操作简便快速，定量准确，干扰小，能用于大葱基质中虫酰肼、涕灭威及其衍生物等农药残留的检测。关键词：分散固相萃取;液相色谱-串联质谱;多反应监测;农药残留;大葱
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发布时间： - 摘要：建立了柱层析法/气相色谱(GC）-负化学离子源(NCI）质谱检测牛肉中7种常用拟除虫菊酯杀虫剂残留的方法。样品经乙腈提取，通过中性氧化铝层析柱净化后，再由气相色谱-负化学离子源质谱选择离子监测技术(SIM）进行测定。7种菊酯类农药标准溶液在10~1 000 μg/L范围内线性关系良好，r2均大于0.997，在10、20、50 μg/kg加标水平下的回收率为80%~108%，相对标准偏差(RSD）不高于125%。结果表明，方法的选择性高，分离效果好，其检出限(LOD）为0.10~2.5 μg/kg,定量下限(LOQ）为0.50~5.0 μg/kg。关键词：气相色谱-负化学离子源质谱;柱层析;选择离子监测;拟除虫菊酯;牛肉
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发布时间： - 摘要：建立了食品中矮壮素和缩节胺2种植物生长调节剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱（HPLC-ESI MS/MS）分析方法。样品经甲醇-水（1∶1，体积比）提取后,采用Strata X C萃取小柱净化，再经Agilent ZORBAX RX SIL（1.8 μm,3.0 mm×100 mm）色谱柱分离，以乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）为流动相进行等度洗脱。以电喷雾正离子模式（ESI+）电离，多反应监测模式（MRM）检测，基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素和缩节胺在0.20~10 μg/L范围内呈良好线性，相关系数（r2）均不低于0.999 0；定量下限（S/N≥10）为0.05~0.15 μg/kg，检出限（S/N≥3）为0.02~0.05 μg/kg。以大米、面粉、梨、番茄和番茄酱为基质，矮壮素和缩节胺在0.20、5.0、10 μg/kg 3种加标水平的回收率分别为82%~102%和80%~103%，相对标准偏差分别为38%~9.6%和1.9%~10.0%。方法灵敏度高、定性准确，可满足食品中矮壮素和缩节胺残留的检测要求。关键词：矮壮素;缩节胺;高效液相色谱;串联质谱;食品
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发布时间： - 摘要：建立了分散液液微萃取（DLLME）的新型样品前处理方法，并采用气相色谱/火焰光度检测器对饮用水中的治螟磷、甲拌磷、二嗪农、乙拌磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、皮蝇磷、杀螟松、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、嘧啶磷、甲基异硫磷、稻丰散、杀扑磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷、三硫磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷23种痕量有机磷农药残留进行测定。对萃取溶剂及其体积、分散剂及其体积、萃取时间等条件进行了优化。在最佳实验条件下，23种有机磷农药的线性范围为0.04~4.0 μg /L（r≥0.998），检出限为0.002~0.016 μg/L，方法的加标回收率为75%~109%，相对标准偏差为1.5%~13.3%。分散液液微萃取技术具有操作简单、快捷、富集效果好、回收率高等优点。关键词：分散液液微萃取;气相色谱;有机磷农药;饮用水
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发布时间： - 摘要：采用熔融共混-母粒稀释技术，辅以高效动态混合器制备了炭黑含量为2.2%与3.3%的两种聚丙烯/炭黑薄膜。基于扫描电镜（SEM）与光学显微镜（OM）图像，首次利用Image J图像分析软件定量表征了炭黑在薄膜中的分散与分布。SEM分析结果表明，炭黑含量为2.2%的膜中粒子的平均面积为0.220 μm2，且面积严格服从指数分布；OM分析结果表明，当炭黑含量为3.3%时，膜中出现了少量团聚体。经计算，制备的两种薄膜中粒子分散指数（D）分别为0.75和0.5，表明高炭黑含量不利于粒子分散。此外，OM图片显示低炭黑含量膜中的粒子平均面积（0.209 μm2）略小于高炭黑含量膜（0.220 μm2），且面积分布呈极大的相似性，均严格服从指数分布。Image J图像分析软件可将SEM与OM图像所携带的定性信息转化为定量信息，并可结合分散指数综合表征炭黑在聚合物基体中的分散性。关键词：聚丙烯;炭黑;定量;SEM;OM;Image J;分散;分布
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发布时间： - 摘要：利用紫外光谱结合支持向量机(SVM)模式识别原理建立了短串联重复序列(STR)的分型方法。以D5S818基因座的10-10、11-13和13-13三个基因型为研究对象，优化了包含该多态性位点的DNA片段的聚合酶链反应(PCR)的扩增条件和紫外光谱检测条件，获得了优化条件下的待测样本紫外光谱。以该光谱为识别变量，建立了该3类基因型的SVM判别模型，有效地克服了光谱共线性，模型预测率100%。该方法无需任何检测前处理，只需一步PCR扩增和紫外光谱检测即可实现STR的基因分型，具有简单、快速、低成本等优点。关键词：短串联重复序列;紫外光谱;支持向量机;基因分型
- 1991
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发布时间： - 摘要：在酸性介质中氧化石墨烯对吖啶橙的荧光发生猝灭作用，此时加入适量多巴胺，则导致体系的荧光强度增强，且增强程度与多巴胺的加入量成正比。据此建立了吖啶橙-氧化石墨烯荧光光度法测定多巴胺的方法。多巴胺的质量浓度在0.05~12.0 μmol/L范围内呈线性，线性方程为ΔIF= 3.9+57.8c（μmol/L），相关系数r= 0.993 3；检出限为2.9 nmol/L。该方法具有良好的选择性，应用于实际样品的测定，结果满意。关键词：吖啶橙;石墨烯;多巴胺;荧光猝灭法
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发布时间： - 摘要：建立了淀粉中14种有机氯农药：六六六及滴滴涕的4种异构体、五氯硝基苯、四氯硝基苯、四氯苯胺、五氯苯胺、腐霉利、甲基五氯苯基硫醚(MPCPS）的微波辅助和气相色谱分析方法。优化了气相色谱检测条件,考察了提取方法、萃取条件、净化条件对提取效果的影响。目标农药在20~200 μg/kg范围内线性良好，平均回收率在68%~108%范围内，检出限为0.1~0.3 μg/kg，定量下限为0.5~0.8 μg/kg。该方法操作简单、快速,灵敏度高,可用于淀粉中有机氯农药残留的快速检测。关键词：微波萃取;气相色谱;淀粉;有机氯;农残
- 1912
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发布时间：
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