最新刊期
2011 年 第 30 卷 12 期
- 摘要：建立了鱼肉中8种雌激素、5种雄激素、6种孕激素、8种糖皮质激素及3种氯霉素类药物多残留的QuEChERS/液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）同时测定方法。均质样品用水分散后加乙腈提取，经分散固相萃取净化后，采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3.5 μm）分离，分别在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测（MRM）方式检测。正离子模式下的流动相为水-乙腈，负离子模式下的流动相为0.1%氨水-乙腈。结果表明，30种药物在相应的质量浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.99，在3个加标水平下的平均回收率为63%~118%，相对标准偏差（RSD）为3.8%~18.2%，检出限（LOD，S/N≥3）和定量下限（LOQ，S/N≥10）分别为0.03~1.6 μg/kg及0.10~5.0 μg/kg。市售多种鲜活鱼类的测定结果表明，该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效，适用于鱼肉中激素类及氯霉素类药物多残留的同时快速测定。关键词：QuEChERS;液相色谱-串联质谱;雌激素;雄激素;孕激素;糖皮质激素;氯霉素;鱼肉
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发布时间： - 摘要：建立了天然色素紫胶红各组分的UPLC/TUV定量检测及UPLC-MS/MS结构确证方法，并将所建立的分析方法应用于果汁中紫胶红色素的定性定量检测。通过Oasis- HLB小柱固相萃取技术净化、提取果汁饮料样品中的紫胶红色素。使用Waters Acquity UPLC BEH Shield RP C18（1.7 μm，2.1 mm×100 mm）色谱柱，以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，经UPLC分离，TUV检测器在286 nm波长下，串联质谱SIR模式检测，并通过MS/MS断裂机理分析对天然色素紫胶红中的各组分进行结构确证。采用面积归一化法确定紫胶红A、紫胶红B、紫胶红C与紫胶红E的相对含量分别为57.95%、31.33%、6.12%、2.96%。采用外标法定量，4种混合组分在0.029~11 mg/L范围内线性良好（r>0.999），回收率为83%~111%，RSD为2.3%~9.2%，检出限为0.008 7~0.17 mg/kg，定量下限为0.029~0.58 mg/kg，可满足食品中天然色素含量的分析要求。关键词：超高效液相色谱/可调谐紫外;超高效液相色谱串联四极杆质谱;天然色素;紫胶红;果汁饮料
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发布时间： - 摘要：利用化学共沉淀方法，制得了主要成分为Fe3O4的超顺磁性纳米磁珠。纳米磁珠和硅烷偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）反应而带上氨基基团。带上氨基的磁珠通过戊二醛活化后发生醛基化，与黄曲霉毒素B1（AFB1）多克隆抗体偶联得到黄曲霉毒素B1免疫磁珠。利用该免疫磁珠为净化工具，建立了有机溶剂萃取、免疫磁珠净化、高效液相色谱（HPLC）检测植物油中黄曲霉毒素B1的方法。该方法具有良好线性，线性范围为5~50 μg/L，相关系数达0.999 4，检出限为0.5 μg/L，平均回收率为96%，相对标准偏差为12.5%。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好，可用于植物油中黄曲霉毒素B1的检测。关键词：免疫磁珠;植物油;黄曲霉毒素B1
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发布时间： - 摘要：建立了蔬菜和水果中11种三唑类农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。样品用乙腈均质提取，经石墨化炭黑/氨基复合柱净化，乙腈-甲苯（3∶1）洗脱。洗脱液经浓缩、溶剂交换后定容，采用气相色谱-质谱的选择离子监测方式（GC-MSD/SIM）进行测定，内标法定量。方法的线性范围为0.05~5 ng，相关系数为0.996~1.000，对甘蓝、番茄、苹果、柑橘、菠菜5种空白基质分别进行0.01、0.05、0.10 mg/kg 3个水平加标，平均回收率为80%~97%，相对标准偏差（RSD，n=10）为2.5%~8.4%。11种农药的检出限均为0.01 mg/kg。该方法操作简单，灵敏度高，结果准确可靠。关键词：气相色谱-质谱法;蔬菜;水果;三唑类农药
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发布时间： - 摘要：建立了水产品中氯苯胍残留的分散固相萃取/高效液相色谱检测法。采用酸化乙酸乙酯为提取溶剂、C18填料为基质分散剂提取水产品中残留的氯苯胍，经中性氧化铝柱净化，浓缩后用乙腈水溶液定容，经正己烷脱脂后上机检测，外标法定量。优化的色谱条件为：采用Agilent ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）分离，以体积比为65∶35的乙腈-磷酸二氢铵缓冲液（三乙胺调pH值至6.8）为流动相，流速1.0 mL/min，柱温40 ℃，进样量20 μL，紫外检测器检测波长353 nm。在该色谱条件下，氯苯胍在质量浓度为0.01~1.00 mg/L范围内线性良好，相关系数为0.999 9。以罗非鱼、鳗鲡、对虾及甲鱼为基质进行3个水平的加标回收实验，回收率为76%~106%，相对标准偏差为0.81%~8.2%，检出限为10 μg/kg，定量下限为30 μg/kg。通过3家实验室间验证实验表明：在鱼、虾及甲鱼中3个加标水平的回收率均大于70%，相对标准偏差不高于11%。该方法操作简单，灵敏度、准确度与再现性良好，已成功用于实际样品检测，可作为相关检验方法进行推广应用。关键词：水产品;氯苯胍;分散固相萃取;高效液相色谱
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发布时间： - 摘要：建立了免疫亲和柱净化/超高效液相色谱法快速测定粮食中呕吐毒素（DON）的检测方法。样品经纯水提取后，用免疫亲和柱净化、浓缩， Waters Acquity UPLC BEH C18（2.1 mm×50 mm, 1.7 μm）色谱柱分离，以甲醇-水（10∶90）为流动相，流速为0.1 mL/min，进样量1 μL，用Acquity紫外检测器在220 nm处进行检测，保留体积不足0.5 mL，整个分析过程用时不足45 min。呕吐毒素在0.5~10.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数(r2)为0.999 96；检出限（S/N=3）为0.15 ng，定量下限（S/N=10）为0.5 ng，加标回收率为84%~98%，相对标准偏差为2.9%~5.9%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、溶剂用量少且环保，适用于原粮中呕吐毒素的快速测定。关键词：粮食;呕吐毒素;超高效液相色谱;免疫亲和柱
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法测定生姜、番茄、菠菜、大米、杏仁、花生、大豆、苹果、柑橘、茶叶、猪肝、鸡肉12种基质中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量的分析方法。试样经乙腈提取，氨基SPE小柱净化后，以Agilent色谱柱（3.5 μm,100 mm×2.1 mm）分离，采用多反应监测（MRM）正离子模式检测，外标法定量。实验结果表明：涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜在0.01~0.2 mg/L质量浓度范围内呈良好线性。方法的检出限为0.002 mg/kg，定量下限为0.01 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为68%~89%。该方法准确、灵敏、重现性好,可用于不同样品中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量的实际检测。关键词：高效液相色谱－串联质谱;涕灭威;涕灭威砜;涕灭威亚砜;固相萃取
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发布时间： - 摘要：建立了同时检测食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的QuEChERS/高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取，采用含50 mg PSA和150 mg MgSO4填料的净化管进行净化，分析液经C18柱分离，乙腈-水为流动相梯度洗脱，流速1.0 mL/min，紫外检测波长224 nm。在优化色谱条件下，DINP在0.5~10 mg/L范围内，其余16种分析物在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好，仪器检出限（LOD，S/N=3）为0.001~0.02 mg/L，方法的定量下限（LOQ，S/N=10）为0.05~0.5 mg/kg。对调味精粉、葡萄果冻、凤梨酥、鸡蛋面、柚子酱5种食品中17种分析物的加标回收率为70%~120%，相对标准偏差（RSD）小于15%。该方法稳定、可靠，可满足食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需要。关键词：邻苯二甲酸酯;QuEChERS;高效液相色谱;食品
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发布时间： - 摘要：建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱（LCMS-IT-TOF）同时测定肉制品中14种杂环胺（HAAs）残留量的分析方法。样品以乙腈提取，经Phenomenex strata-X-C小柱净化，甲醇-氨水（9∶1）洗脱，氮吹至干，经1 mL乙腈-水（1∶9）定容离心后上机测定，基质曲线内标法定量。结果表明，14种杂环胺在5~250 μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数均不低于0.994 0，检出限（S/N=3）为0.59~3.27 μg/kg。14种杂环胺在加标水平为10、50、250 μg/kg时的回收率分别为69%~107%、67%~106%、76%~113%，相对标准偏差（RSD，n=6）分别为1.5%~15.6%、1.3%~11.8%、1.8%~9.7%。结果显示该方法线性范围宽，精密度和准确度较高，分析时间短，净化效果好，可满足肉制品中多种杂环胺残留同时检测的要求。关键词：液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱（LCMS-IT-TOF）;肉制品;杂环胺（HAA）
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发布时间： - 摘要：建立了同时测定鸡肉中二硝托胺及其代谢产物3-氨基-5-硝基邻甲苯酰胺(3-ANOT)的分散固相萃取/液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取，离心后吸取2 mL上清液，进行分散固相萃取净化，净化液以1∶4的比例用0.1%甲酸溶液混合稀释，混匀后过滤膜即可进行LC-MS/MS分析。采用Acquity BEH C18 色谱柱，以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱；电喷雾正负离子切换多反应监测模式检测，外标法定量。二硝托胺和3-ANOT的峰面积与其质量浓度均在1~500 μg?L-1范围内呈良好线性，线性系数分别为0.999 5和0.999 4。在50~4 500 μg?kg-1加标范围内，二硝托胺和ANOT的加标回收率为81%~94%，批内相对标准偏差(RSD)为2.1%~5.3%，批间RSD为4.3%~6.2%。二硝托胺和3-ANOT的检出限分别为10、14 μg?kg-1，定量下限均为50 μg?kg-1。该方法能满足鸡肉中二硝托胺及其代谢产物残留分析的要求。关键词：鸡肉;分散固相萃取;液相色谱串联质谱法;二硝托胺;代谢产物;残留
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发布时间： - 摘要：建立了同时检测3类食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀 5种罂粟壳生物碱含量的高效液相色谱法。试样经无水乙醇超声提取，Waters-C18(46 mm×250 mm，0.5 μm)柱分离，以甲醇-0.01 mol?L-1磷酸盐为流动相梯度洗脱，通过紫外检测器进行检测。5种罂粟壳生物碱的质量浓度在10~600 mg?L-1范围内与其峰面积呈良好线性，相关系数（r）不低于0.999 6，检出限为0.1~0.6 mg?kg-1。分别对熟食类、调料类、卤汤类样品进行高、低2个水平的加标回收实验，平均回收率为88%~108%，相对标准偏差(n=6)为0.77%~10.7%。该方法操作简单，具有较高的准确度和精密度，适用于食品中5种罂粟壳生物碱含量的检测。关键词：罂粟壳;生物碱;高效液相色谱;食品
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发布时间： - 摘要：建立了Nash试剂柱前衍生高效液相色谱法快速测定土豆粉条样品中甲醛含量的分析方法。考察了衍生试剂、衍生反应条件及衍生物的稳定性。Nash试剂柱前衍生，产物经Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）柱分离，采用可变波长扫描紫外检测器（VWD）检测，检测波长412 nm；流动相为乙腈-水（30∶70），流速为0.8 mL?min-1。方法在0.00~0.80 mg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.999 8。粉条样品的加标回收率为92%~94%，RSD为0.75%~1.5%，检出限为0.043 μg/g。该方法能满足快速筛查粉条中甲醛类防腐剂的要求。关键词：Nash试剂衍生;土豆粉条样品;甲醛;快速测定;高效液相色谱法
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发布时间： - 摘要：建立了非抑制离子色谱法测定膨化食品中硼砂（硼酸）的分析方法，优化了色谱分离条件。样品在甲基磺酸溶液中超声提取后，经离心、过滤，依次过RP固相萃取柱、银柱、钠柱、滤膜后，进样分析。采用5 mmol/L氢氧化钠作为淋洗液，硼酸根经Dionex Ionpac AG16（50 mm×4 mm）+AS16（250 mm×4 mm） 阴离子交换柱等度分离，柱温30 ℃，电导检测器检测。在优化实验条件下，硼酸的线性范围为0.3~3.0 mg/g，相关系数（r）为0.999 5，回收率为78%~105%，相对标准偏差为1.5%~4.6%，检出限为0.06 mg/g。该方法适用于膨化食品中硼砂（硼酸）含量的测定。关键词：非抑制离子色谱;膨化食品;硼砂（硼酸）
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发布时间： - 摘要：以小牛胸腺DNA为靶点，通过紫外可见吸收光谱、稳态荧光发射光谱、圆二色谱和DNA粘度滴定实验，从分子水平研究了2-羟基苯乙酮铜（Ⅱ）配合物［Cu（HAP）2］（1）与ct-DNA的键合方式。结果表明：配合物［Cu（HAP）2］（1）主要通过插入作用和静电结合方式与ct-DNA形成键合作用，推测插入作用应基于2-羟基苯乙酮配体的芳香母环及配合物整体保持刚性平面，而对DNA聚阴离子骨架的静电结合作用则与中心铜离子的正电性有关。上述结果为深入研究2-羟基苯乙酮金属配合物的药理活性提供了科学依据。关键词：2-羟基苯乙酮;铜（Ⅱ）配合物;小牛胸腺DNA;光谱分析;插入作用
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发布时间： - 摘要：为评价胶州湾跨海大桥的建设对其沉积物中重金属分布的影响，于2009年7月采集了黄海胶州湾11个站位的表层沉积物，测定了沉积物中的重金属含量。结果显示，胶州湾沉积物重金属污染程度较低，Hg、Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Co、Mn 8种重金属的平均含量分别为0.031、19.05、12.7、51.14、0.055、17.31、8.24、775 mg/kg。根据地质累积指数法和Hakanson潜在生态危害指数法分别对重金属的污染和潜在生态危害程度进行了评价，结果显示胶州湾沉积物的重金属污染程度总体较轻，但Hg污染较为严重。各站位之间重金属含量分布比较平均，说明跨海大桥的修建引起沉积物搅动，污染物存在交叉污染的潜在风险。关键词：重金属;海洋环境;胶州湾;黄海;潜在生态危害
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发布时间： - 摘要：建立了直接衍生/高效液相色谱分析水基胶中8种痕量羰基化合物（甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、2-丁酮和丁醛）的方法。对影响分析效率的因素进行了考察，确定最佳衍生条件为：水基胶样品与2,4-二硝基苯肼衍生剂在40 ℃下反应20 min；最佳色谱分析条件为：采用DIONEX Acclaim Explosives E2反相柱，用水和乙腈进行二元梯度洗脱，流速1.2 mL/min，色谱柱温度35 ℃。8种羰基化合物的线性范围为0.001 1~55.32 mg/L，相关系数均大于0.999，方法的检出限为0.066 3~1.691 1 mg/kg，定量下限为0.221~5.637 mg/kg，相对标准偏差为4.3%~9.3%，回收率为62%~100%。该方法简单、灵敏、稳定、定量准确，能有效地分析水基胶中羰基化合物的含量。关键词：直接衍生;溶剂萃取;高效液相色谱法;羰基化合物;水基胶
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发布时间： - 摘要：建立了同时测定水稻中吲哚-3-丁酸（IBA）、吲哚-3-乙酸（IAA）及其7种氨基酸结合物的液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品在4 ℃下于80%甲醇中浸提12 h后，经混合阴离子交换反相固相萃取（MAX）净化，以5 mmol/L的甲酸铵溶液和甲醇为流动相，在C18柱上进行液相色谱分离，电喷雾正离子模式下用三重四极杆质谱仪多反应监测方式测定。对水稻根、茎、叶和籽粒4种基质分别进行加标回收实验，9种分析物的平均加标回收率为75%～106%，RSD为3.6%～15.2%,方法检出限（S/N=3）为0.01~25 μg/kg。方法准确、灵敏，能满足水稻中9种生长素及其结合物在其生理水平的测定。关键词：液相色谱-串联质谱;生长素;氨基酸结合物;水稻
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发布时间： - 摘要：建立了石榴皮水提取物中没食子酸、安石榴甙A、安石榴甙B和鞣花酸4种多酚化合物的高效液相色谱（HPLC）分析方法。样品经前处理并过滤后，采用HPLC检测，外标法定量。在最佳分析条件下，上述4种多酚化合物的线性范围分别为7.48~149.50、15.36~153.55、27.65~276.45、7.13~114.00 mg/L；相关系数（r2）均大于0.99；检出限（LOD）分别为0.12、1.92、3.46、0.22 mg/L；定量下限（LOQ）分别为0.48、7.68、13.83、0.89 mg/L；回收率为83%~112%，相对标准偏差（RSD）均低于10%。该方法快速简便、灵敏度高、精密度与稳定性良好，且回收率高；17 min内可实现石榴皮水提取物中4种多酚化合物的快速检测。关键词：安石榴甙A和B;没食子酸;鞣花酸;石榴皮水提取物;高效液相色谱
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- 7
发布时间： - 摘要：建立了聚丙烯酸螯合-超滤（PCP-UF）分离富集、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定海水中痕量稀土及金属元素的方法。pH值高于7.5时，海水中的稀土离子、Cu2+、Pb2+、Cd2+、Co2+、Ni2+等与聚丙烯酸（PAA）形成稳定的高分子螯合物，经超滤截留、硝酸解离后，实现了稀土及金属元素从海水中的分离、富集；采用ICP-MS的全定量数据采集模式、内标校正的标准校正曲线法对待测元素进行定量分析。在优化实验条件下，方法的相对标准偏差（RSD）为1.7%~7.3%，加标回收率为73%~96%；方法的定量下限（LOQs，10σ）为0.23~13.9 ng/L，方法空白为0.09~8.38 ng/L。建立的方法可用于近岸及河口海水中痕量稀土及金属元素的同时测定。关键词：聚丙烯酸-金属螯合物;超滤;电感耦合等离子体质谱;海水;稀土及金属元素
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发布时间： - 摘要：Ag（Ⅲ）配合物在碱性介质中可氧化鲁米诺产生化学发光。实验发现，抗抑郁药物文拉法辛对该化学发光体系有显著的增敏作用。据此，结合流动注射技术，建立了化学发光测定文拉法辛的新方法。在优化条件下，方法的线性范围为0.1~2.0 mg?L-1，检出限（S/N=3）为0.05 mg?L-1，回收率为96%~105%，相对标准偏差（RSD，n=11）为0.87%。该方法简单、灵敏、准确、重现性好，已成功用于市售胶囊中文拉法辛含量的测定。关键词：文拉法辛;鲁米诺;Ag（Ⅲ）配合物;流动注射;化学发光
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发布时间： - 摘要：利用阴离子表面活性剂作模板，通过水热均匀沉淀方法成功合成了具有高热稳定性的介孔氧化锆。该方法以十二烷基苯磺酸钠（SDBS)作为介孔结构的导向剂，其含S基团在煅烧时起到了稳定剂的作用。采用透射电镜、氮气吸附-脱附、X射线粉末衍射、红外光谱测试手段对样品进行了表征。研究表明，以SDBS 为模板剂合成的介孔氧化锆具有蠕虫状介孔结构，经500 ℃煅烧后BET比表面积为156 m2/g，孔分布集中在2.9 nm左右，孔体积为0.11 cm3/g；经600 ℃煅烧后仍为四方相，且保持其介孔结构，显示出较高的热稳定性。关键词：阴离子表面活性剂;介孔氧化锆;热稳定性
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发布时间： - 摘要：建立了超声辅助萃取/液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS)测定染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵（DSDMAC)的方法。将样品以甲醇为萃取溶剂进行超声萃取，萃取液经过滤后采用LC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源，定性离子对为m/z 550.5/298.3、522.5/298.3、522.5/270.3、494.5/270.3；定量离子对为m/z 550.5/298.3、522.5/298.3、494.5/270.3。方法线性范围为0.02～1.0 mg/L，相关系数为0.998 5，方法的定量下限为20 mg/kg，在100～500 mg/kg范围的加标回收率为86%～96%，相对标准偏差为3.2%～5.4%。结果表明,该方法快速、准确、灵敏度高，能满足相关测定要求。关键词：超声辅助萃取;液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS);染整助剂;二硬脂基二甲基氯化铵
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发布时间： - 摘要：以离子液体为萃取介质，超声波辅助萃取油画棒中的可迁移微量Cd2+，以硝酸溶液反萃取后用火焰原子吸收法测定镉。考察了主要影响因素对萃取效果的影响。结果表明，以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为萃取介质，溶液pH值为9.0、金属螯合剂用量为2.00 mL、离子液体的用量为2.00 mL、反萃剂为4.00 mL 1.00 mol?L-1硝酸、超声时间为5 min时，萃取率可达99%，富集倍数为25，除Cu2+、Pb2+外其它干扰离子对Cd2+的萃取影响不大。方法的加标回收率为96%~103%，相对标准偏差（n=11）为1.7%，检出限为0.016 mg?L-1。关键词：离子液体;重金属Cd2+;超声波辅助萃取;富集;油画棒
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