最新刊期
2011 年 第 30 卷 11 期
- 摘要：纳米尺度上的生物分析化学是当今国际生物分析领域研究的前沿和热点。该文阐述了纳米粒子在电化学免疫传感器及电化学DNA传感器领域的应用，着重介绍了以纳米材料为载体设计新型的具有生物分子识别和电信号增强作用的纳米标记粒子在构建高灵敏电化学生物传感器以及多组分同时检测中的应用。关键词：纳米材料;电化学;生物传感器;生物电分析
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发布时间： - 摘要：作为一种极为灵敏、快速的新型生物检测技术，光学细胞传感器在生物医学领域的研究应用备受关注,成为当今生物分析化学领域的研究前沿和热点。它是以细胞作为传感元件来研究信号识别、传导和指示的过程，在毒性物质、病原体等外界条件作用下，研究细胞中活性分子及其生理条件的变化，通过光学信号的变化定量分析细胞膜表面分子、胞内酶分子及微环境中活性氧、谷胱甘肽、pH值等的变化，从而获取细胞功能性信息，这对疾病的诊断和治疗具有重要的指导意义。该文主要介绍以纳米粒子作为光学探针的光学细胞传感器在癌细胞研究中的最新进展。关键词：细胞传感器;光学检测;纳米粒子;光学探针;癌细胞
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发布时间： - 摘要：近年来，纳米材料在电化学生物传感器领域的研究已成为前沿性的内容。纳米材料具备优异的物理、化学、电催化等性能，加之其量子尺寸效应和表面效应，可将传感器的性能提高到一个新的水平。基于纳米材料的电化学生物传感器呈现出体积更小、速度更快、检测灵敏度更高和可靠性更好等优异性能。该文按照纳米结构的分类，综述了近几年基于以下纳米材料在电化学生物传感器领域的最新发展和应用：零维纳米材料——纳米微粒；一维纳米材料——纳米管、纳米线和纳米棒；二维纳米材料——纳米超薄膜。引用参考文献78篇。关键词：纳米材料;零维;一维;二维;电化学生物传感器;研究进展
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发布时间： - 摘要：该文介绍了基于超顺磁纳米颗粒的弛豫时间（T2）传感技术及其在生化分析应用中的研究进展。在均匀磁场中，超顺磁纳米颗粒状态的变化（分散或聚集）会改变磁场的均匀度进而引起周围水分子质子弛豫时间的改变，即磁弛豫时间传感效应。磁颗粒经表面修饰后与给体/受体偶联形成磁传感探针，当与待测物发生特异性反应后，引起介质磁颗粒聚集状态改变，使相应弛豫时间改变，变化程度与待测分子含量呈相关关系，从而实现待测物的传感分析。该传感技术结合纳米技术、核磁共振技术和生物免疫学技术，不依赖光信号，耗样量少，具有前处理简单、快速、灵敏、无损、适于现场检测等优点，在临床诊断、环境分析、食品安全、公共卫生安全和生物大分子相互作用研究等领域有广阔的应用潜力。关键词：超顺磁纳米颗粒;弛豫时间;纳米传感;生化分析
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发布时间： - 摘要：在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中，氯金酸被3，5-二羟基苯甲酸（DBA）还原生成的金纳米粒子在610 nm处产生一个较强的共振散射峰；当有三聚氰胺（MA）存在时，DBA与MA形成多氢键化合物而不能还原氯金酸，导致610 nm处共振散射峰的强度降低。三聚氰胺的浓度在5.0×10-6~4.0×10-5 mol?L-1范围内与该共振散射峰强度的降低值（ΔI610nm）呈良好线性，其相关系数为0.996 8。该方法可用于牛奶样品中三聚氰胺的检测。关键词：三聚氰胺;多氢键化合物;金纳米粒子;共振散射光谱法
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发布时间： - 摘要：将水溶性离子液体（［BMIM］N（CN）2）、多壁碳纳米管（MWCNTs）和壳聚糖（CS）三者结合，修饰在玻碳电极上制备MWCNTs-IL-CS修饰玻碳电极，并研究了多巴胺（DA）、抗坏血酸（AA）、尿酸（UA）在该修饰电极上的电化学行为。扫描电子显微镜图显示，MWCNTs在IL-CS 中能良好分散，并形成均一多孔的结构。MWCNTs-IL-CS/GCE对DA、AA、UA均有良好的电催化作用，可有效降低其过电位，提高检测灵敏度。AA-DA、DA-UA的氧化峰电位差分别为208 mV和114 mV。该修饰电极实现了DA、AA和UA的同时测定，DA、AA和UA的线性范围分别为5.00~425 μmol/L、0.020~2.25 mmol/L和0.05~10.0 mmol/L，检出限（S/N=3）分别为1.01、10.7、42.9 μmol/L。该方法有望用于实际样品中DA、AA和UA的同时快速测定。关键词：离子液体;多壁碳纳米管;壳聚糖;电化学同时检测;多巴胺
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发布时间： - 摘要：以巯基乙酸为稳定剂水相法一步合成了CdSe量子点，并以此量子点为荧光探针，基于甘草酸（GL）对量子点的荧光增强效应，建立了一种简便、快速、灵敏测定GL的分析方法，同时对GL与CdSe量子点的反应机理进行了初步探讨。考察了多种因素对GL测定的影响。结果表明，在pH 7.4的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中，当量子点的浓度为2.4×10-4 mol/L、反应时间为10 min时，体系的相对荧光强度与GL的质量浓度呈良好线性，线性范围为5.0×10-9~1.0×10-7 g/L，r=0.998 0，检出限为4.8×10-9 g/L。该方法对实际样品中甘草酸的测定结果与标准药典方法相吻合。该研究结果预示量子点修饰的甘草酸靶向药物运载系统具有较好的示踪效果，对进一步研究甘草酸靶向运载体系具有一定意义。关键词：CdSe量子点;甘草酸;荧光增敏法
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发布时间： - 摘要：提出了一种基于超声检测同时测量纳米颗粒悬浊液的粒度、密度和浓度的方法。设计了一套高频宽带脉冲超声波检测系统，以纳米掺锑氧化锡（ATO）悬浊液为研究对象，结合脉冲回波技术，获得了频率为17~26 MHz的声衰减谱。据此运用最优正则化方法求解粒度反演方程，得到纳米ATO颗粒的分布曲线，中位径为22.07 nm，该值与离心沉降纳米分析仪测量结果较吻合，中位径偏差仅为0.1%。以相同的实验装置，采用多次回波技术，获得了质量分数分别为5%、10%、15%和20%的纳米ATO悬浊液多达12次的回波信号，经过进一步数据处理和声学理论计算得到该悬浊液的声阻抗、密度和浓度，密度和浓度的相对测量误差分别在0.6%和8%以内。该方法具有实验装置简单，耗时短，易实现在线测量的特点，可用于纳米颗粒的加工和制备过程中颗粒相粒度、密度和浓度的实时监测。关键词：超声;两相流;多参数;颗粒粒度;浓度和密度
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发布时间： - 摘要：常压下用溶胶凝胶和化学溶液生长两步法在3种不同的衬底上制备出三维花状ZnO纳米材料。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）、紫外吸收（UV）光谱和光致发光光谱（PL）对样品进行分析，结果表明，花状ZnO的组成单元为沿c轴方向生长的ZnO纳米棒，直径约为100 nm，长度约为2 μm；不同的衬底对花状ZnO形貌的影响不大，溶液的pH值对花状ZnO的形成有重要影响；紫外吸收谱在紫外区有强的宽带吸收，而室温下的光致发光谱则显示，421 nm（2.94 eV）处有较强的蓝光发射，520 nm（2.38 eV）和560 nm（2.21 eV）处有较弱的绿光发射，这使花状ZnO可能成为制作蓝光发光器件的材料。关键词：花状;ZnO;纳米棒;光致发光谱
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发布时间： - 摘要：构建了基于石墨烯（GS）-纳米金（Au）复合纳米微粒修饰印刷电极（SPCEs）的电化学传感器（SPCEs│GS/Au），建立了微分脉冲溶出伏安（DPSV）法测定水中痕量镉的电分析方法。采用扫描电镜（SEM）对电极表面进行了表征，DPSV法研究了镉的电化学性质。在优化实验条件下，溶出峰电流与Cd2+的质量浓度在2.5×10-7 ~2.5×10-5 g/L范围内呈良好线性，相关系数为0.998 0，检出限为1.8×10-7 g/L。将该方法用于实际水样的测定，回收率为96%~107%，实验结果与石墨炉原子吸收光谱（GF-AAS）法一致。该传感器采用复合纳米微粒修饰SPCEs，既能富集Cd2+又能扩增响应电流，且一次使用可抛弃、样品用量少、操作简便，可快速、准确地测定水样中的痕量镉。关键词：石墨烯;纳米金;印刷电极;微分脉冲溶出伏安法;镉
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发布时间： - 摘要：制备了新型纳米B2O3/TiO2吸附材料，并采用扫描电镜（SEM）及红外光谱（IR）对其进行表征，优化了纳米B2O3/TiO2复合材料对试液中痕量银的吸附和解吸条件，建立了纳米B2O3/TiO2分离富集-原子吸收光谱测定痕量银的新方法。当pH 4.3时，在22 ℃下振荡20 min，Ag+能被该材料快速吸附，其静态饱和吸附容量为11.72 mg/g，吸附在纳米B2O3/TiO2上的Ag+可用0.1 mol/L HNO3-0.05 mol/L硫脲（1∶4）完全洗脱。该方法的检出限为2.01 μg/L，线性范围为0.01~4.00 mg/L，相对标准偏差（RSD）为1.8%，加标回收率为95%~105%。方法应用于实际矿渣样品中痕量银的测定，结果满意。关键词：纳米B2O3/TiO2复合材料;分离富集;火焰原子吸收法（FAAS）;银
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发布时间： - 摘要：使用石墨烯（Graphene，GR）和离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（［BMIM］PF6）作修饰剂，通过壳聚糖（CHIT）成膜，制备了石墨烯-离子液体复合物修饰电极（［BMIM］PF6-GR-CHIT/GCE）。在0.1 mol/L磷酸盐缓冲液中，采用循环伏安和微分脉冲伏安法研究了对氨基苯酚在［BMIM］PF6-GR-CHIT/GCE上的电化学行为,建立了测定水样中对氨基苯酚的新方法。对氨基苯酚在［BMIM］PF6-GR-CHIT/GCE上的循环伏安图上出现一对灵敏、可逆的氧化还原峰，峰电位差为0.045 V，其氧化峰电流是在GR-CHIT/GCE上的2.2倍。对氨基苯酚在［BMIM］PF6-GR-CHIT/GCE上的微分脉冲伏安扫描峰电流与其浓度在5.0×10-6~5.0×10-4 mol/L范围内呈良好线性，检出限（S/N=3）为3.0×10-7 mol/L。应用此修饰电极测定水样中的对氨基苯酚，结果满意。关键词：石墨烯;［BMIM］PF6;对氨基苯酚;循环伏安法;微分脉冲伏安法
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发布时间： - 摘要：采用水相法合成了ZnS纳米颗粒，通过XRD及TEM技术对纳米ZnS进行了表征，结果表明纳米ZnS的粒径约为7~8 nm。利用荧光光谱考察了纳米ZnS与牛血清白蛋白（BSA）的相互作用，结果显示，两者的相互作用可导致BSA内源荧光猝灭，推测其猝灭机理为静态猝灭，结合常数Ka=1.73×105 L?mol-1，结合位点数n=0.83，纳米ZnS与BSA可形成1个结合位点。关键词：纳米硫化锌;牛血清白蛋白;荧光光谱;相互作用;静态猝灭
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发布时间： - 摘要：使用气相色谱-质谱(GC-MS)对含有表香干扰的混配香精(由5种精油和3种酊剂加入表香中混配而成)的复杂成分进行分析，利用移动窗口特征峰正交投影法，结合使用已建立的香原料物质数据库，快速判别了混配香精中的精油及酊剂等复杂成分，并详细研究了从复杂混配香精中剖析精油、酊剂等复杂成分的影响因素，从而初步提出一种从复杂混合物体系中定性复杂成分的可行性方法。关键词：混配香精;移动窗口正交投影法;气相色谱-质谱;香原料数据库;复杂成分剖析
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发布时间： - 摘要：利用三聚氰胺（MAM）与甲氧苄啶（TMP）分子中嘧啶环局部结构类似的特性，以三聚氰胺为类模板分子，甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯（EDMA）为交联剂，原位聚合法制备了对甲氧苄啶（TMP）有识别作用的分子印迹（MIP）整体柱。在优化的色谱条件下,该印迹整体柱对甲氧苄啶显示出选择性识别作用，而对叶酸、甲氨蝶呤等具有类似局部结构的药物分子无保留作用。此外，三聚氰胺对甲氧苄啶的测定无干扰。该整体柱作为高效液相色谱柱分别应用于复方磺胺甲唑片剂和人血清中TMP的测定，效果良好。对于复方磺胺药中TMP的测定，线性范围为5.05~101 mg/L（r=0.999 6），低（37.9 mg/L）、高（50.5 mg/L）两个加标水平的回收率分别为104%和90%。对于人血清中TMP的测定，线性范围为5.05~60.7 mg/L（r=0.999 6），低（25.3 mg/L）、高（50.5 mg/L）两个加标水平的回收率分别为95%和97%。关键词：甲氧苄啶;类模板;分子印迹聚合物;整体柱;高效液相色谱
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发布时间： - 摘要：将烯丙基缩水甘油醚（AGE）和β-环糊精在碱性条件下作用得到带有α烯基的环糊精衍生物——4-（3-烯丙氧-2-羟基）丙氧基-β-环糊精（PCD），利用这种衍生物和甲基丙烯酸甘油酯（GMA）为功能单体，在毛细管中通过原位聚合反应，一步法制备得到了新型β-环糊精聚合物毛细管电色谱手性整体柱。在毛细管电色谱（CEC）模式下，应用制备的手性整体柱对3种氨基酸和手性药物愈创甘油醚对映体进行拆分，并考察了有机调节剂、缓冲溶液pH值及柱温对拆分效果的影响。结果显示，在优化色谱条件下,4种对映体均得到基线分离，分析时间小于8 min。所制备的新型手性整体柱具有较强的手性拆分能力，且重现性好、操作简单。关键词：整体柱;毛细管电色谱;烯丙基缩水甘油醚β-环糊精;DL-氨基酸;对映体分离
- 3178
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- 1050
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发布时间： - 摘要：采用HLB固相萃取柱和超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS），在多反应监测（MRM）模式下建立了污水处理厂进出水样中18种类固醇激素（群勃龙、诺龙、雄烯二酮、睾酮、炔诺酮、甲基睾酮、孕酮、康力龙、羟孕酮、泼尼松、氢化泼尼松、六甲强龙、醋酸甲地孕酮、安宫黄体酮、倍他米松、地塞米松、醋酸泼尼松龙和醋酸氢化可的松）的快速测定方法。利用单因素试验和正交试验对固相萃取（SPE）条件进行优化，并优化了UPLC-MS/MS分析条件。18种类固醇激素在1.0~200 μg?L-1范围内呈良好线性，相关系数r2均不低于0.997 6，方法的检出限（S/N=3）为1.49~10.59 ng?L-1，在20~100 ng?L-1加标范围内的平均回收率为67%~109%，相对标准偏差（RSD）均不高于13.9%。将该方法用于南京地区4个综合污水处理厂进出水样中类固醇激素的测定，发现4个污水处理厂进水中均含有诺龙、雄烯二酮、睾酮、羟孕酮、泼尼松和氢化泼尼松，其中泼尼松含量最高，出水中也有一定量的类固醇激素。关键词：类固醇激素;污水处理厂;固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱法
- 3034
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发布时间： - 摘要：建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-ESI MS/MS）同时检测动物饲料中地西泮、奥沙西泮、硝西泮、三唑仑、艾司唑仑和咪达唑仑 6种苯二氮卓类药物的方法。饲料样品采用碱性叔丁基甲醚提取，Oasis MCX固相萃取柱净化，反相色谱柱分离，以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱，正离子模式扫描，多反应监测模式检测，外标法定量。结果表明，6种苯二氮卓类药物在5~100 μg/L范围内呈良好线性，方法的检出限为2 μg/kg，定量下限为5 μg/kg。在空白大猪配合饲料中添加5、20、100 μg/kg 3个加标水平，6种药物的平均回收率为68%~94%，相对标准偏差为5.8%~12.7%。方法快速、准确、灵敏度高、重复性好，适用于动物饲料中苯二氮卓类药物的检测。关键词：苯二氮卓类;超高效液相色谱-串联质谱法;饲料
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发布时间： - 摘要：采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对水杨酸在电活化玻碳电极上的电化学行为进行研究。在pH 7.0的PBS溶液中，将玻碳电极用恒电位法在+1.7 V 电位阳极氧化400 s。在0.2 mol?L-1NaOH溶液中，水杨酸在0.602 V处有一良好的氧化峰，其氧化峰电流与扫描速率在0.02～0.2 V?s-1范围内呈良好线性关系，表明电极过程为受吸附控制的不可逆过程。 差分脉冲伏安法的氧化峰电流(Ipa)与水杨酸的浓度在5.0×10-6～2.0×10-3 mol?L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.986 3，检出限为1.2×10-7 mol?L-1。该方法操作简便,重复性较好,将其用于阿司匹林片剂中水杨酸含量的检测，结果满意。关键词：水杨酸;电活化玻碳电极;差分脉冲伏安法
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发布时间： - 摘要：考察了D-和L-苯丙氨酸对碱性条件下Cu（Ⅱ）催化振荡体系的影响，结果表明，两者均可使体系的电位发生明显变化，但对体系的影响程度不同。当D-苯丙氨酸的浓度在1.80×10-9~1.40×10-4 mol?L-1范围内时，其浓度的负对数与振幅的改变量ΔA之间呈良好的线性关系，相关系数为0.996 3，检出限（LOD）为2.69×10-11 mol?L-1；L 苯丙氨酸的线性范围为1.80×10-6~1.80×10-4 mol?L-1，相关系数为0.995 8，检出限为2.61×10-7 mol?L-1。该法成功用于饮料和模拟水样中L-苯丙氨酸的测定，并对可能的反应机理进行了讨论。关键词：苯丙氨酸;化学振荡;饮料;检测
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发布时间： - 摘要：采用毛细管电泳/电容耦合非接触式电导（CE/C4D），以18 mmol/L柠檬酸+6 mmol/L氨水+12 mg/L羟丙基甲基纤维素（HPMC）+35 mmol/L羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）为电泳运行液,熔融石英毛细管（50 μm i.d.×45 cm，leff=40 cm），正高压（+15 kV）分离，手性药物氨氯地平对映体在该分离条件下可获得良好的基线分离，其线性范围为2.0~40 mg/L，检出限为0.5 mg/L。考察了电泳运行液组成、二元手性选择剂（HP-β-CD和HPMC）浓度、进样方式和样品基质等对灵敏度和分离度的影响。将方法用于市售外消旋和左旋氨氯地平片剂中氨氯地平对映体的分离测定，结果满意。关键词：非接触式电导;毛细管电泳;手性药物分析;二元手性选择剂;氨氯地平
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- 2
发布时间： - 摘要：建立了蜂蜜中氯霉素类、硝基咪唑类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类5类共15种抗生素残留同时检测的高效液相色谱分析方法。蜂蜜经pH 2.0的磷酸水溶液溶解后直接用PCX固相萃取小柱净化富集，以乙腈-磷酸溶液（pH 2.5）作流动相，梯度洗脱，紫外检测器在274、315 nm波长下进行检测。15种抗生素在0.2~20.0 mg/L范围内呈良好线性，平均加标回收率为60%~105%，相对标准偏差为1.3%~6.9%。方法的检出限为9.70~12.54 μg/kg，定量下限为32.34~41.80 μg/kg。该方法快速高效，样品前处理简单，选择性好，灵敏度高，适用于蜂蜜中抗生素多残留的检测。关键词：固相萃取;高效液相色谱;抗生素;蜂蜜;多残留
- 1997
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- 1071
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- 6
发布时间： - 摘要：建立了印刷电路板上7种痕量无机阴离子（F-、NO-2、Cl-、Br-、NO-3、PO3-4、SO2-4）的微波浓缩/离子色谱测定方法。印刷电路板样品经纯水提取，微波浓缩后，在Ionpac AS23分析柱上，以4.5 mmol/L Na2CO3+0.8 mmol/L NaHCO3为淋洗液，流速为1.0 mL/min。结果显示，F-、NO-2、Cl-、Br-、NO-3、PO3-4、SO2-4 7种无机阴离子在23 min内完成检测，其线性范围分别为20~200、50~500、50~500、100~400、50~500、200~800、50~500 μg/L，检出限（S/N=3）为0.5~2.4 μg/L，回收率在86%~105%之间,相对标准偏差（RSD）均小于5%。该方法简便快速、灵敏度高、准确性好，可用于印刷电路板中7种无机阴离子的同时测定。关键词：微波浓缩;离子色谱法;印刷电路板;无机阴离子
- 2983
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发布时间：
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