最新刊期
2011 年 第 30 卷 10 期
- 摘要：首次建立了同时测定不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法；优化了成分复杂的香精或植物提取物等样品的色谱测定条件，通过提取特征离子进行检测和确证，消除了基质干扰，避免产生假阳性结果；探讨了邻苯二甲酸酯类的质谱碎裂机理。21种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1~100 mg/L范围内呈良好线性，相关系数(r)不低于0.999 2，方法的定量下限(S/N=10)为0.05~0.5 mg/kg。在0.10~10 mg/kg加标水平下的回收率为83%~106%，相对标准偏差(RSD，n=6)为2.9%~5.5%。采用该方法研究了华南地区不同食品及包装材料中邻苯二甲酸酯含量的分布情况，并对其来源进行了探讨。关键词：邻苯二甲酸酯;塑化剂;气相色谱;质谱;食品;食品包装材料
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发布时间： - 摘要：采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测大鼠尿液中的氯丙嗪及其代谢产物，并对其进行质谱解析，推测氯丙嗪在大鼠体内的代谢途径。通过对Wistar大鼠进行灌胃服用药物后收集24 h内尿样，经固相萃取(SPE)净化提取后，采用GC-MS(EI、PCI)检测。对比空白尿液与阳性尿液萃取液的质谱图，并根据质谱裂解规律鉴定其结构。实验结果表明：在大鼠尿液中共检出吩噻嗪、2-氯吩噻嗪、N-(2-丙烯基)-2-氯吩噻嗪、丙嗪、2-羟基吩噻嗪、去甲基氯丙嗪、2-氯-7-羟基吩噻嗪、2-氯吩噻嗪砜、3-羟基丙嗪、丙嗪亚砜、吩噻嗪砜、7-羟基氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、去甲基氯丙嗪亚砜、N-乙酰基去甲基氯丙嗪、N-乙酰基-N-去二甲基氯丙嗪等多种代谢物，其中2-氯吩噻嗪、丙嗪、去甲基氯丙嗪、7-羟基氯丙嗪和氯丙嗪亚砜为主要代谢产物。推测了氯丙嗪在大鼠体内的氧化、还原等主要代谢途径。关键词：氯丙嗪;尿液;代谢物;气相色谱-质谱法(GC-MS);质谱裂解
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发布时间： - 摘要：建立了青葱、生姜、大蒜和辣椒酱中66种有机磷农药多残留的快速分析方法。样品用陶瓷均质子配合乙腈涡旋提取，盐析除水，提取液经Carb、C18和PSA粉末分散固相萃取净化后，采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）进行分析，经HSS T3色谱柱分离，在电喷雾离子化正离子方式（ESI＋）及多反应监测模式（MRM）下进行测定，基质匹配标准溶液外标法定量。在优化实验条件下，方法的线性范围为0.01~0.25 mg/L，相关系数r2＞0.99，定量下限（S/N≥10）为0.01 mg/kg。在加标水平为0.01、0.02、0.10 mg/kg时，方法的回收率为52%~117%，其中回收率在70%~110%之间的占92%；相对标准偏差为4.7%~16.9%。方法可满足多种调味蔬菜及其加工品中有机磷农药多残留的检测要求。关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;有机磷;残留;青葱;生姜;大蒜;辣椒酱
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱分离-在线光化学衍生/荧光光谱法测定水溶性维生素烟酸（NIA）、烟酰胺（NIC）、B1、B12及B2的新方法。以含有0.018 mol/L三乙胺、0.002 mol/L庚烷磺酸钠的0.05 mol/L磷酸盐缓冲液（A相，pH 5.8）和甲醇（B相）为流动相（85∶15），等度洗脱分离5种水溶性维生素；将自制的程序控制时间/光强光化学反应器接在二极管阵列检测器（DAD）和荧光检测器（FLD）之间，进行光化学衍生。优化了光化学衍生的条件，并用于复合维生素片中水溶性维生素的测定。在优化实验条件下，5种水溶性维生素的线性范围分别为:NIA、NIC 为0.1 ~10.0 mg/L，B1、B12为0.2 ~20.0 mg/L，B2 为0.01~1.0 mg/L，方法的检出限（LOD,3σ）和定量下限（LOQ,10σ）分别为1.5 ~25.4 μg/L和5.0 ~84.7 μg/L，优于传统的高效液相色谱分离/二极管阵列检测方法。方法的相对标准偏差（n=7）不大于7.8%，样品的加标回收率为98%~103%。关键词：水溶性维生素;光化学衍生;荧光检测;高效液相色谱
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发布时间： - 摘要：建立了鱼、虾中16种多环芳烃（PAHs）快速测定的分散固相萃取/气相色谱-质谱联用法。目标化合物用正己烷-二氯甲烷（1∶1）提取2次，以弗罗里硅土（Florisil）作为固相分散剂对分析物净化后进行磺化，采用气相色谱-质谱仪（GC-MS）在选择离子监测模式下测定水产品中16种PAHs，内标法定量，并对样品前处理条件及色谱质谱条件进行优化。在优化条件下，该方法在1~200 μg/L范围内有较好的线性关系，相关系数不低于0.998 6，方法检出限（S/N=3）为0.38~1.5 μg/kg。采用该方法测定了4种鱼虾中16种PAHs的残留量，并在鲤鱼与罗非鱼肌肉样品中进行加标回收实验，在5、15 μg/kg两个水平下的加标回收率为90%~102%，相对标准偏差（RSD）为1.9%~8.5%。该方法操作简便、快速、准确，可用于鱼、虾等水产品中PAHs残留的日常检测。关键词：分散固相萃取;GC-MS;多环芳烃;鱼;虾
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发布时间： - 摘要：运用循环伏安法（CV）、计时电流法（CA）、计时库仑法（CC）、方波伏安法（SWV）研究了卡马西平（CBZ）在纳米二氧化钛（nano-TiO2）与离子液体1-苄基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（［BnMIM］PF6）复合修饰碳糊电极（nano-TiO2-［BnMIM］PF6/CPE）上的电化学行为、电化学动力学性质及电分析方法。研究结果表明，与CPE相比，CBZ在nano-TiO2-［BnMIM］PF6/CPE上的氧化峰电位略有负移，氧化峰电流急剧增大，表明nano-TiO2-［BnMIM］PF6/CPE对CBZ的电化学氧化具有良好的催化作用。在10~1 000 mV?s-1扫速范围内，CBZ的氧化峰电流（Ipa）与扫速的平方根（v1/2）呈良好线性，表明CBZ在nano-TiO2-［BnMIM］PF6/CPE上的电极反应受扩散控制。用SWV法测得CBZ的氧化峰电流与其浓度在2.0×10-5~5.0×10-4 mol?L-1以及5.0×10-4~1.0×10-3 mol?L-1范围内呈良好线性，检出限（S/N=3）为4.3×10-7 mol?L-1。采用该方法对市售卡马西平片进行测定，其相对标准偏差（RSD）为0.36%~0.77%，加标回收率为98%~104%。关键词：卡马西平;离子液体;纳米二氧化钛;电催化氧化
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发布时间： - 摘要：利用化学位移、弛豫时间、自扩散系数、NOE效应等多种核磁共振（NMR）信息对芥子气（HD）与阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）的作用机理进行了研究。加入HD后，化学位移的变化表明HD主要增溶在SDS胶束的H4、H3及H5区域，其水解产物更靠近H5区域； H4和H5的自旋-自旋弛豫时间（T2）与自旋-晶格弛豫时间（T1） 的比值增大，表明SDS胶束变得松散，HD的水解产物主要位于SDS的H4、H5区域；自扩散系数信息表明SDS胶束的体积约为加入前的1.5倍；二维旋坐标系NOE谱（2D ROESY）实验结果表明加入HD后SDS的疏水链更加卷曲，HD的水解产物硫二甘醇的H8与SDS的H5之间距离较近；动力学研究表明HD在SDS体系中的反应机理与水中相同，但反应速率常数是水中的2倍以上。关键词：核磁共振;芥子气;表面活性剂;作用机理
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发布时间： - 摘要：用恒电位法在膨胀石墨基底表面合成聚吡咯，聚吡咯上的亚氨基与戊二醛发生交联，制备成稳定的膨胀石墨/聚吡咯/戊二醛传感器界面。以此界面固定人IgG抗体，戊二醛作为交联剂，发展了一种新型的电化学免疫传感器。该传感器在IgG溶液中温育后，其表面结合的IgG和随后加入的辣根过氧化氢酶（HRP）标IgG二抗以及传感器表面的IgG抗体可形成三元免疫复合物。该复合物上的HRP可催化H2O2还原，通过测定H2O2还原的电流信号，实现对IgG的测定。该方法的线性范围为1~50 mg?L-1，检出限（S/N=3）为3.5 μg?L-1；组内的相对标准偏差（RSD）为2.4%，组间RSD为4.0%。将该传感器用于两份人体血清样品中IgG的测定，测得IgG的质量浓度分别为9.60 g?L-1和9.28 g?L-1，加标回收率均为105%。该传感器制备简单，重复性好且价格低廉，可望成为一次性电化学免疫传感器。关键词：膨胀石墨;聚吡咯;电化学免疫传感器
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发布时间： - 摘要：建立了高效毛细管电泳测定毛白杨雄花芽中生长素（IAA）和赤霉素（GA3）含量的分析方法。以甲醇为溶剂，超声提取毛白杨雄花芽中的IAA和GA3，经分离纯化后用作供试液。研究了缓冲溶液浓度、pH值、分离电压、分离温度及进样时间等因素对分离检测的影响。确定最佳测定条件为：运行缓冲液为pH 8.0的10 mmol/L硼砂和2.5 mmmol/L SDS溶液，50 mbar压力进样5 s，温度为25 ℃，运行电压22 kV，检测波长200 nm。最佳条件下，IAA和GA3分别在0.04~0.2 mg/L和0.2~1.00 mg/L的范围内呈良好线性，相关系数分别为0.995 2和0.999 8。2种待测物可在10 min内得到完全分离。该方法简单，分离快速，回收率高，可用于同时检测植物样品中的IAA和GA3。关键词：毛细管电泳;毛白杨雄花芽;IAA;GA3
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发布时间： - 摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中卡巴氧（CBX)、喹烯酮（QCT)、乙酰甲喹（MEQ)、喹噁啉-2-羧酸（QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA) 5种化合物残留的分析方法。样品分别采用乙酸乙酯-乙腈（50∶50)混合溶液、磷酸盐缓冲液分步提取，正己烷净化，以甲醇-乙腈（11∶3)混合溶液和0.1%甲酸溶液为流动相，经ACQUITYTM BEH C18色谱柱分离后进行LC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明，5种喹噁啉类化合物的响应值与其质量浓度在5～50 μg/L范围内呈良好线性，相关系数均大于0.998，方法的定量下限为1.0 μg/kg。在加标水平1.0～10 μg/kg范围内，回收率为70%～108%，相对标准偏差（RSD）为2.5%～11% 。该方法前处理过程简便快捷，回收率高，可满足实验室大量、快速分析的需求。关键词：超高效液相色谱-串联质谱;水产品;卡巴氧;喹烯酮;乙酰甲喹;代谢物
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发布时间： - 摘要：建立了ICP-MS混合模式测定蔬菜、水果、大米等植物性农产品中痕量元素的检测方法。样品经HNO3+H2O2消解，以74Ge、115In、209Bi作为内标溶液消除基体干扰，动能歧视型碰撞/反应池技术消除质谱干扰的方式测定植物性农产品中As、Hg、Pb、Cd、Cr、Se、Cu、Ni、Zn 9种痕量元素。结果表明:该方法的线性范围均超过2个数量级，r≥0999 2；检出限为0.8~40 μg?kg-1；相对标准偏差（RSD）为0.6%~5.8%。利用所建立的方法测定了大米粉（GBW10010）、菠菜（GBW10015）、苹果（GBW10019）3种标准物质，分析结果均在参考值范围内。方法简单、快速、准确，适用于批量样品中多元素的同时测定。关键词：电感耦合等离子体质谱;碰撞/反应池技术;动能歧视;农产品;石墨消解
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱－游离酪氨酸法鉴定高蛋白含量辐照食品的方法。向经过辐照的高蛋白含量样品中加入0.1 mol/L HCl，使细胞裂解并释放出游离酪氨酸，离心除去细胞碎片后，向上清液中加入80%丙酮并在-20 ℃下冰冻沉淀除去大部分蛋白，样品中的酪氨酸与三氟乙酸形成离子对后经C18色谱柱分离。在100~1 500 μg/L质量浓度范围内，邻酪氨酸和间酪氨酸均具有良好线性，方法的回收率为61%~116%,定量下限（S/N≥10）为10 μg/L。该法避免了蛋白质的水解，具有操作简便、测定准确等优点,能很好地区分未经辐照与经5 kGy以上剂量辐照的食品。关键词：游离酪氨酸;辐照食品;高效液相色谱;鉴定
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发布时间： - 摘要：利用硼掺杂金刚石（BDD）电极通过循环伏安法和微分脉冲伏安法研究了阿昔洛韦在0.10 mol/L磷酸盐缓冲溶液（pH 7.4）中的电化学行为及其与DNA的相互作用。与玻碳电极相比，阿昔洛韦在BDD电极上的循环伏安曲线在1.17 V处的氧化峰电流更大，背景电流较低。根据峰电位随溶液pH值和扫描速率的变化趋势考察了阿昔洛韦的电化学氧化机理，认为阿昔洛韦在BDD电极上的电化学氧化过程有2个电子和2个质子参与。对不同比例阿昔洛韦和DNA相互作用的研究表明，两者的相互作用模式为插入模式，结合位点数为1.07，结合常数为4.47×106，并通过阿昔洛韦与同浓度单、双链DNA的相互作用得到验证。关键词：硼掺杂金刚石电极;阿昔洛韦;DNA;相互作用
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发布时间： - 摘要：建立了气相色谱-质谱法(GC-MS/SIM)同时测定蔗汁样品中莠去津和莠灭净的方法，并优化了样品前处理和色谱条件。在优化条件下，两种除草剂在0.00～0.60 mg/L范围内线性关系良好，方法的检出限(S/N=3)均为0.001 mg/L。在加标水平为0.050～0.100 mg/L 时，两种除草剂的回收率在93%～106%之间，相对标准偏差（RSD，n=6）为4.4%～10.7%。该方法步骤简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。关键词：气相色谱-质谱;甘蔗;莠去津;莠灭净
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发布时间： - 摘要：建立了浓缩果汁中18种多酚物质的超高效液相色谱（UPLC）-串联质谱（MS/MS）检测方法。样品经水稀释，HLB固相萃取净化，浓缩蒸干后用甲醇和0.1%甲酸定容。采用Acquity UPLC- BEH C18（1.7 μm ×2.1 mm×50 mm）色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸为流动相，在0.3 mL?min-1流速下梯度洗脱，MS/MS进行检测、外标法定量。果汁中18种多酚在10.0~10 000.0 μg?L-1范围内线性良好（r＞0.990 0），检出限（LOD）为10.0~1 000.0 ng?g-1，平均加标回收率在70%以上，相对标准偏差（RSD，n=6）均小于8.0%。方法具有杂质干扰小、回收率高、重复性好、灵敏度高等特点，适用于果汁中多酚物质的定性定量分析。关键词：超高效液相色谱-串联质谱;多酚;浓缩果汁
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发布时间： - 摘要：建立了离子排斥色谱-直接电导检测法分离测定四氟硼酸根的方法。以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,考察了淋洗液种类、浓度、色谱柱温度对四氟硼酸根测定的影响。最佳色谱条件为:以0.2 mmol/L p-甲苯磺酸溶液为流动相，流速1.0 mL/min，柱温 40 ℃，进样体积20 μL。在此条件下，四氟硼酸根的保留时间为5.95 min。该方法测定四氟硼酸根的检出限（S/N=3）为0.14 mg/L，标准曲线的线性范围为3~100 mg/L，保留时间和峰面积的相对标准偏差（n=5） 分别为0.02%和0.7%。将方法用于离子液体中四氟硼酸根的测定，加标回收率为99%~102%。关键词：离子排斥色谱法;四氟硼酸根;离子液体;p-甲苯磺酸
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发布时间： - 摘要：采用液液萃取及高效液相色谱-蒸发光散射检测技术，建立了生物柴油中游离甘油含量的测定方法。待测生物柴油经乙腈-水（75∶25）抽提并离心分离后，取部分下层水相进行分析。优化的色谱条件为：色谱柱Inertsil NH2（250 mm×4.6 mm,5 μm）；流动相为乙腈-水（75∶25）；流速1.0 mL/min；柱温35 ℃；进样量30 μＬ；ELSD载气压力360 kPa，漂移管温度28 ℃。结果表明，在优化条件下，生物柴油中游离甘油的含量在3.73~302.0 mg/kg范围内呈良好线性，相关系数r=0.999 8，检出限（S/N≥3）为2.1 mg/kg,其加标回收率为98%~101%，相对标准偏差(RSD)为0.59%~1.8%。方法灵敏、准确且重复性好，可为生物柴油中游离甘油含量的测定提供一种快速高效的方法。关键词：高效液相色谱法;蒸发光散射检测器;生物柴油;甘油
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发布时间： - 摘要：采用淋洗液自动发生－梯度离子色谱分离，电导检测法分离测定了烟草中的甲酸、乙酸、乳酸、丙酸、丁酸、苹果酸、丙二酸、草酸和柠檬酸，并研究了9种有机酸在阴离子交换色谱中的保留行为。以淋洗液自动发生器生成的KOH为淋洗液，样品经提取、过滤稀释后，在IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱上分离，抑制电导检测器进行检测，一次进样可同时分离烟草中的常见有机酸。9种有机酸在优化条件下线性良好，相关系数r≥0.998 6，检出限（S/N=3）为0.013~0.065 μg/L，相对标准偏差（RSD）为0.7%~3.0%，加标回收率为93%~103%。方法简单、准确、灵敏度高，能够满足实际样品的测试要求。关键词：离子色谱;淋洗液自动发生;测试;烟草;有机酸
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发布时间： - 摘要：建立了食品中三氯蔗糖的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。样品中的三氯蔗糖用水提取，简单除杂后根据样品基质选用HLB柱净化或用沉淀剂去除样品中的脂肪和蛋白质，用甲醇-水定容。经反相色谱柱分离后，采用多反应监测（MRM）负离子模式检测，定性离子对为m/z 395.07/358.90和397.07/360.90，其中m/z 395.07/358.90用于外标法定量。方法的定量下限为0.4 mg/kg；线性范围为0.2~20 mg/L；在0.4、4、10 mg/kg 3个加标水平下，白酒、调制乳和油炸花生3种样品中三氯蔗糖的回收率为85%~98%，相对标准偏差（n=6）为1.7%~5.0%。关键词：三氯蔗糖;超高效液相色谱串联质谱;食品
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发布时间： - 摘要：通过比较大米中角鲨烯的不同提取方法，选用优化后的索氏提取/气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法对不同产地大米中的角鲨烯进行定性及定量分析。结果表明，该方法在1~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.998 7；检出限为0.1 mg/kg；在5、20 mg/kg 2个加标水平下的回收率可达96%~104%；相对标准偏差（RSD）不大于3.6%。对不同产地大米中角鲨烯的分析表明，该方法的灵敏度高、重复性好，可作为区分大米不同种属、产地和品质的有效方法。关键词：气相色谱-质谱;角鲨烯;大米;索氏提取
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发布时间： - 摘要：以二烯单酮结构为荧光团，酚羟基为脱质子基团，合成了一种具有双重功能的可视化pH荧光分子探针。pH滴定实验表明，探针的紫外吸收和荧光光谱均对溶液的pH值有很强的依赖性，当体系溶液由酸性变为碱性时，探针的紫外吸收光谱发生明显的红移，并伴有溶液颜色的显著变化；荧光光谱强度在酸性条件下随pH值的变化不大，而在碱性条件下随pH值的增大有20倍以上的增加。由Henderson-Hasselbach公式求得探针的解离常数pKa值为8.13，通过对比硫酸奎宁的标准荧光量子产率测得探针的荧光量子产率为0.056。此外,探针还显示出良好的耐光性和抗金属离子干扰能力。关键词：二烯酮;可视化;荧光;pH探针
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发布时间： - 摘要：应用液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术建立了含蛋白质辐照食品中邻酪氨酸的检测方法。样品经胰蛋白酶于37 ℃水解过夜，正己烷去脂，乙酸锌沉淀蛋白净化后，HPLC-MS/MS检测。方法的定量下限为0.1 mg/kg，邻酪氨酸在0.1、0.5、1.0 mg/kg加标水平的回收率为80%~97%，相对标准偏差（RSD，n=6）为6.3%~12.9%。在2.0、5.0、10 kGy 3个辐照剂量水平下，鸡肉、猪肉、牛肉、鱼肉和虾肉中的邻酪氨酸含量为0.095~0.677 mg/kg，邻酪氨酸含量与辐照剂量呈线性相关，相关系数（r）大于0.98。该方法灵敏、实用性强。关键词：邻酪氨酸;含蛋白质辐照食品;液相色谱-串联质谱
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发布时间： - 摘要：分子印迹整体柱（MIPMC）结合了分子印迹聚合物的立体选择性高和整体柱制备简单、柱压低以及传质速率快等优点，是一种极具应用潜力的样品前处理介质和色谱固定相。该文详细介绍了分子印迹整体柱的制备方法，综述了近年分子印迹整体柱在样品前处理及色谱分析中的应用进展，并对其发展趋势做了展望。关键词：分子印迹整体柱;样品前处理;高效液相色谱;毛细管液相色谱;毛细管电色谱
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