最新刊期
2011 年 第 30 卷 1 期
- 摘要：采用同位素稀释法并结合凝胶色谱净化技术,建立了花生、粮油中18种常见真菌毒素污染的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品中添加同位素内标U-[13C17]-黄曲霉毒素B1和U-[13C15]-脱氧雪腐镰刀菌烯醇,经乙腈-水溶液(84∶16,体积比)均质提取,凝胶渗透色谱净化,Waters ACQUITY UPLCTMBEHC18色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测,同位素稀释内标法定量。结果表明,18种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.996;其中12种化合物的定量下限为0.02~0.4μg/kg,6种负离子的定量下限为0.06~1.0μg/kg;低、中、高3个加标水平的回收率为80%~96%,相对标准偏差为10.5%~19.6%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的优点,适用于复杂基质样品中多组分真菌毒素残留的确认和定量检测。关键词：超高效液相色谱-串联质谱;凝胶渗透色谱;同位素内标;真菌毒素
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发布时间： - 摘要：制备了一种新颖的可对槲皮素分子进行选择性测定的分子印迹聚合物膜修饰电极。在碳纳米管(CNT)独特的结构和力学性能作用下,以吡咯(Py)为功能单体,槲皮素为模板分子,电聚合方法制备了槲皮素的分子印迹聚合物膜修饰电极(PPy/CNT/GCEMIP)。用电化学交流阻抗法研究了该修饰电极的界面性质,用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了槲皮素在修饰电极上的电化学行为。实验表明,该修饰电极能显著提高槲皮素的氧化峰电流,降低其氧化峰电位,并可在与其结构相似的桑色素等黄酮类物质的存在下,实现对槲皮素的选择性测定。在磷酸盐缓冲液(pH7.0)中,槲皮素的浓度在1.0×10-7~1.0×10-3mol/L范围内,其氧化峰电流与浓度存在良好的线性关系,检出限为5.5×10-8mol/L。该修饰电极可用于含槲皮素成分药物的直接测定。关键词：碳纳米管;分子印迹聚合物;槲皮素;桑色素;选择性
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发布时间： - 摘要：建立了食品接触材料(聚氯乙烯和聚乙烯塑料)和食品模拟物中6种紫外吸收剂(UV-9、UV-326、UV-327、UV-329、UV-234和UV-1577)的超高效液相色谱测定方法。采用四氢呋喃溶解聚氯乙烯、热甲苯溶解聚乙烯材料以提取样品中的目标化合物;用凝胶渗透色谱法净化食品模拟物橄榄油样品;在ACQUITY UP-LC BEHC18(1.7μm×2.1 mm×100 mm)反相色谱柱上以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相,流速为0.3 mL/min的梯度程序使6种紫外吸收剂得到了有效分离;于300 nm波长下外标法定量。6种紫外吸收剂在0.01~10 mg/L的质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r≥0.999 5。方法的定量下限(S/N=10)为0.01 mg/L,加标回收率为93%~99%,相对标准偏差为1.3%~4.0%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于食品接触材料及食品模拟物中6种紫外吸收剂的同时测定,已用于实际样品的检测。关键词：超高效液相色谱(UPLC);紫外吸收剂;食品接触材料;食品模拟物
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发布时间： - 摘要：建立了聚苯乙烯基质的凝胶色谱柱系统对头孢呋辛钠中聚合物杂质（或称缩合物杂质）的分离分析方法。凝胶色谱柱为MKF GPC 100柱（100 mm×78 mm,5 μm），流动相为001 mol/L的磷酸盐缓冲液（pH 70）-乙腈（70∶30，体积比），流速10 mL/min，检测波长254 nm。头孢呋辛钠与其缩合物杂质实现了较好的分离，分析周期耗时在10 min以内。该方法可以迅速、简便地用于头孢呋辛钠缩合物杂质的分离分析。关键词：聚苯乙烯凝胶;MKF GPC 100;头孢呋辛钠;缩合物杂质
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发布时间： - 摘要：在弱酸性介质中,小分子迈格林华尔色素与生物大分子核糖核酸发生强烈相互作用，导致分子构象变化，进而引起吸收光谱最大波长和吸收值的变化。研究了缓冲溶液酸度、色素用量、反应时间对反应体系的影响，确定了最佳实验条件，建立了测定核糖核酸的新方法。方法的线性范围为0~80 mg/L，相关系数为0999 6，直接测定样品中的核糖核酸含量，结果满意。该文还初步探讨了反应机理，认为静电缔合作用使迈格林华尔色素分子中的正电荷与RNA分子链上的反离子交换，然后以协同方式与RNA分子发生键合，使色素π-电子叠合程度降低，颜色变浅，吸收值降低，最大吸收波长紫移。关键词：核糖核酸;迈格林华尔色素;光谱法;静电缔合
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发布时间： - 摘要：β 环糊精能自发地与反应体系中的苯甲醇和苯甲醛形成摩尔比为1∶1的包结物，其吉布斯自由能ΔγGθm(298 K)分别为-10417 kJ/mol和-9741 kJ/mol。采用UV-Vis光谱对该体系进行表征，发现β 环糊精可诱导苯甲醇和苯甲醛，显著增强其紫外光谱强度，且苯甲醇和苯甲醛的浓度与其吸光度呈良好的线性关系，据此建立了放大紫外光谱法测定β 环糊精水溶液中有机物实时含量的新方法。通过该方法，“苯甲醇－苯甲醛”反应体系实时定量的准确度可达98%以上，极大地提高了β 环糊精水溶液中有机物定量的精度和检测范围。这一研究结果为监控β 环糊精水溶液反应体系的反应程度提供了一种快速、准确的方法。关键词：β 环糊精;包结物;光谱分析;定量
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发布时间： - 摘要：在Chiralcel OJ手性柱上对苯磺酸氨氯地平对映体进行分离研究。考察了在正己烷流动相体系中，不同碳数、不同立体结构的醇类添加剂以及不同醇含量对分离结果的影响，同时还考察了流速及柱温对分离的影响。并通过色谱保留及热力学行为研究对药物手性识别机理进行了探讨。结果表明，在正己烷-异丙醇（90∶10，体积比）为流动相，流速04 mL/min，柱温20 ℃的条件下，苯磺酸氨氯地平对映体可获得基线分离，分离度Rs=3228。在一定的温度范围内，用lnα对1/T作图，得到的Van′t Hoff曲线具有良好的线性，计算了苯磺酸氨氯地平对映体在色谱柱上分离的焓变和熵变差值、转折温度点Tiso等热力学参数。分离对映体满足‖ΔΔH0‖>‖ΔΔS0‖，说明手性拆分过程为焓驱动。关键词：Chiralcel OJ柱;苯磺酸氨氯地平对映体;色谱保留;手性拆分
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发布时间： - 摘要：建立了离子色谱-直接电导检测法分离测定3种吡啶离子液体阳离子(N 乙基吡啶、N 丁基吡啶和N 己基吡啶阳离子)的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱，以乙二胺-柠檬酸-乙腈为淋洗液，考察了淋洗液种类和浓度以及色谱柱温度对离子液体阳离子保留的影响。实验发现，吡啶阳离子的保留过程是放热过程，其同系物的保留符合碳数规律。优化的色谱条件为：流动相为02 mmol/L乙二胺-03 mmol/L 柠檬酸-3%(体积分数)乙腈(pH 44)，流速10 mL/min，柱温45 ℃。在此条件下可基线分离3种吡啶离子液体阳离子。所测阳离子的检出限(S/N=3)分别为060、159、108 mg/L，峰面积的相对标准偏差(n=5)在12%以下。将该方法用于实验室合成的离子液体的测定，加标回收率为100%~104%。关键词：离子液体;离子色谱;电导检测;烷基吡啶
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发布时间： - 摘要：该文提出了一种新的传递方法模型——波长筛选结合直接校正法（WSDS）。首先利用样品的性质信息筛选出最有代表性的波长点信息，然后用直接校正法消除这些信息中包含的仪器间差异，以预测标准偏差（SEP）考察模型传递的效果。利用此算法对航空煤油的近红外光谱分析模型在不同仪器之间进行传递研究。经WSDS校正后，对航空煤油密度预测的SEP由0004 6降至0001 2，对航空煤油20 ℃时粘度预测的SEP由0058 6降至0020 9。结果表明，该算法能消除仪器间的大部分差异，较好地实现模型传递效果。与直接校正法（DS）、分段直接校正法（PDS）的比较表明，WSDS不仅在精度上能取得比DS、PDS更好的效果，而且能有效地对光谱数据进行压缩，是一种集压缩、光谱校正于一体的模型传递新方法。关键词：近红外;模型传递;波长筛选;直接校正法;航空煤油
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发布时间： - 摘要：该文制备了磷钨酸改性蒙脱土-离子液体修饰电极（PTA-MMT-［BMIM］PF6/GCE），用红外光谱对PTA-MMT和［BMIM］PF6进行了表征。通过对比改性前后电极的交流阻抗图，发现PQ在PTA-MMT-［BMIM］PF6/GCE上电荷转移的电阻最小。研究了百草枯（PQ）在该修饰电极上的循环伏安行为。结果表明，在pH 80的PBS缓冲液中，PQ在该修饰电极上出现两对氧化还原峰。在40~360 mV?s-1扫速范围内，氧化峰电流与扫速呈线性关系，表明该电极过程受吸附控制。测得PQ在修饰电极上的反应电子数和电极有效面积分别为2和0064 4 cm2。讨论了修饰剂用量、缓冲液种类、溶液pH值对测定的影响。用方波伏安法对PQ进行测定，氧化峰电流（Ipa）与PQ在50×10-7~25×10-4 mol?L-1的浓度范围内呈良好线性，线性方程为Ipa（μA）=-1024-23683c（10-4mol?L-1），相关系数为0999 3，检出限为207×10-7 mol?L-1，加标回收率为93%~104%。该修饰电极具有良好的重复性和稳定性。关键词：离子液体;蒙脱土;百草枯;方波伏安法
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发布时间： - 摘要：采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS），在多反应监测（MRM ）模式下建立了玉米中9种磺酰脲类除草剂残留的定性定量分析方法。样品浸泡后采用甲醇-丙酮（体积比1∶1）提取、浓缩，经C18固相萃取柱净化处理。采用UPLC-ESI MS/MS方法测定，外标法定量。9种磺酰脲类除草剂在005~20 mg?L-1范围内具有较好的线性关系，相关系数均大于099，该方法的检出限（LOD，S/N=3）为0001~0005 mg?L-1，定量下限（LOQ，S/N=10）为0062~0080 mg?kg-1。在1LOQ、2LOQ和5LOQ 3个加标水平下的回收率为60%~85%，相对标准偏差（RSDs）均在10%以内。该方法简便快速，满足玉米中9种磺酰脲类除草剂的快速检测要求。关键词：固相萃取;超高效液相色谱-电喷雾串联质谱;磺酰脲类除草剂;玉米
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发布时间： - 摘要：建立了韭菜、洋葱、大蒜等复杂基质蔬菜样品中呋虫胺、烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉9种烟碱类农药残留的液相色谱检测方法。对比了几种常用溶剂的提取效率以及固相萃取材料对韭菜、洋葱样品中干扰基质的去除效果。研究结果表明，样品经微波处理后，用乙腈提取，Envi-Carb/PSA固相萃取柱净化，乙腈洗脱后，经反相高效液相色谱紫外检测器检测，在002~05 mg/kg加标水平下9种烟碱类农药的回收率为67%~110%，相对标准偏差均小于186%。所检测的3种蔬菜样品中除噻虫啉的定量下限为005 mg/kg外，其他8种农药的定量下限均不大于002 mg/kg。方法简便、快速，可满足复杂基质蔬菜中烟碱类农药多残留分析的要求。关键词：烟碱类残留;杀虫剂;高效液相色谱;固相萃取;蔬菜
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发布时间： - 摘要：该文以更加接近生物矿化的方法研究了蔗糖/精氨酸体系对碳酸钙晶体取向、形貌和晶型的控制作用。XRD 分析表明，在蔗糖/L 精氨酸混合体系中合成的晶体主要为碳酸钙的球霰石晶型及少量的方解石型,在单独的蔗糖或L 精氨酸溶液中基本是球霰石晶型。SEM分析表明，蔗糖和L 精氨酸均可诱导形成特殊形貌的碳酸钙。实验结果表明，蔗糖/精氨酸体系对碳酸钙的生长取向、晶型和形貌有较好的控制作用，该研究为合成具有特殊形貌的仿生材料提供了参考。关键词：蔗糖;精氨酸;碳酸钙;仿生合成
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发布时间： - 摘要：室温下，在pH 30的Britton-Robinson缓冲介质中，磺氯酚N与Cu2+生成淡蓝色配合物，配合物与蛋白质发生反应形成多元深蓝色复合物,λmax为724 nm，相比于磺氯酚N红移了174 nm。初步探讨了反应机理，研究了反应体系的光谱性质及其影响因素，确定了最佳实验条件，建立了以多元反应为基础测定蛋白质的新方法。方法的ε724nm=306×105 L?mol-1?cm-1，对HSA的检测线性范围为20～120 mg/L。聚乙醇辛基苯基醚(OP)存在时，λmax基本不变，灵敏度提高31%，将该法用于尿蛋白含量的测定，结果满意。与双缩脲法相比，该方法的抗干扰能力强，灵敏度提高了16倍，适用于干扰较大的尿蛋白的测定。关键词：光度法;磺氯酚N-Cu(Ⅱ)络合物;尿蛋白
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发布时间： - 摘要：建立了尿样中8 羟基脱氧鸟嘌呤的HPLC-MS测定方法。尿样中的8 羟基脱氧鸟嘌呤采用WCX固相萃取小柱预富集后，以05%甲酸-甲醇洗脱，吹干后用05 mL流动相溶解剩余物上机测定。采用分子的二级碎片，方法在50~5000 μg/L范围内呈良好线性关系，相关系数r＝0999 4，检出限（S/N=3）为050 μg/L。尿样在400、1000 μg/L加标水平的回收率分别为82%和76%，尿样中内源性杂质对分子二级碎片离子峰无干扰。方法具有较高的选择性和灵敏度，适合尿样等复杂基体中8 羟基脱氧鸟嘌呤的定性定量检测。关键词：高效液相色谱;离子阱质谱;8 羟基脱氧鸟嘌呤;尿
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发布时间： - 摘要：用疏水性离子液体1 丁基 3 甲基咪唑六氟磷酸盐（［BMIM］PF6）和纳米MnO2作修饰剂，通过壳聚糖（CHIT）的成膜效应，构置了玻碳修饰电极（［BMIM］PF6-MnO2-CHIT/GCE）。在Britton-Robinson（B-R）缓冲液中研究了黄芩苷在修饰电极上的电化学行为,建立了测定黄芩胶囊中黄芩苷含量的新方法。黄芩苷在［BMIM］PF6-MnO2-CHIT/GCE上的循环伏安图出现一对灵敏、可逆的氧化还原峰，其峰电流响应是其在MnO2-CHIT/GCE上的26倍,峰电位差为0062 V,电子转移速率常数ks=0258 s-1。黄芩苷在［BMIM］PF6-MnO2-CHIT/GCE上的微分脉冲伏安扫描峰电流与其浓度的负对数在10×10-9~10×10-5 mol/L范围内呈良好线性,检出限（S/N=3）为10×10-10 mol/L。连续5次测定10×10-8 mol/L黄芩苷溶液的RSD为21%。该法用于黄芩苷药物的含量测定,加标回收率为95%~103%，结果满意。关键词：［BMIM］PF6;纳米MnO2;黄芩苷;循环伏安法;微分脉冲伏安法
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发布时间： - 摘要：建立了化妆品中丙烯腈的气相色谱-质谱分析方法。不同类型的化妆品样品中加入甲醇超声提取，经高速离心处理浓缩后，采用Oasis HLB固相萃取柱净化，1 mL 20%甲醇溶液淋洗，3 mL 80%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩后经无水硫酸钠脱水，进行气相色谱-质谱定性及定量分析。选用HP INNOWax（60 m×025 mm × 050 μm）石英毛细管柱，流速12 mL/min，采用电子轰击电离源，选择监测离子m/z 53、52、26（其中53为定量离子），外标法定量。方法的平均回收率为84%~101%，相对标准偏差（RSD）为11%~42%，对丙烯腈的检出限为04 mg/kg。该方法快速、准确、灵敏度高，可用于化妆品中丙烯腈的测定。关键词：化妆品;丙烯腈;固相萃取;气相色谱-质谱法
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发布时间： - 摘要：以金银花粗提物为原料，比较了NKA 2、D1400、聚酰胺、HP2MGL、ADS 21、D101及AB 8 7种大孔吸附树脂对金银花绿原酸静态吸附与解吸的效果，并通过单因子实验、正交试验与验证实验，优化了树脂分离纯化金银花绿原酸的工艺技术参数。结果表明，NKA 2树脂吸附效果最好，静态饱和吸附量可达21217 mg/g，在乙醇含量为90%下的解吸率达814%；采用NKA 2树脂分离纯化金银花绿原酸的最优参数为：上样质量浓度 4 g/L、上样体积35 BV、上样流速3 BV/h、洗脱剂乙醇浓度80%、洗脱体积3 BV、洗脱流速 1 BV/h，此时绿原酸得率可达8579%，纯度可达4550%；当选择上样质量浓度3 g/L、上样体积45 BV、上样流速2 BV/h、洗脱剂乙醇浓度80%、洗脱体积3 BV、洗脱流速3 BV/h时，绿原酸纯度可达5307%，得率达7333%。与当前分离纯化金银花绿原酸的工艺技术相比，该工艺具有较好的实用性、针对性与参考价值。关键词：金银花;绿原酸;大孔吸附树脂;静态吸附;动态吸附;分离纯化
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发布时间： - 摘要：在碱性条件下，头孢他啶对金纳米粒子催化高锰酸钾氧化鲁米诺化学发光体系的发光强度具有明显的增敏作用，基于此建立了一种测定头孢他啶的化学发光方法。在优化实验条件下，用该法测定头孢他啶的线性范围为30×10-5~50×10-2 g/L，检出限为10×10-5 g/L，相对标准偏差为20％（ρ=40×10-3 g/L，n=11)，将其用于药物制剂中头孢他啶含量的测定，测得平均回收率为99％，结果令人满意。关键词：化学发光;流动注射;鲁米诺;头孢他啶;纳米金
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发布时间： - 摘要：建立了水中4种直链烷基苯磺酸钠的固相萃取/高效液相色谱的测定方法。样品经高速冷冻离心，用MAX复合阴离子交换小柱净化富集后直接进样。在以乙腈-100 mmol/L乙酸铵（体积比73∶27）为流动相，流速1 mL/min，柱温30 ℃，检测波长225 nm，进样体积10 μL的条件下，4种直链烷基苯磺酸钠得到很好的分离。在优化实验条件下，十一烷基苯磺酸钠与十三烷基苯磺酸钠的线性范围为10~50 mg/L，检出限为10 mg/L,十二烷基苯磺酸钠与十四烷基苯磺酸钠的线性范围为5~25 mg/L，检出限为5 mg/L；加标回收率为86%~98%；相对标准偏差为29%~74%。关键词：高效液相色谱;固相萃取;直链烷基苯磺酸钠
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发布时间： - 摘要：采用离子色谱分离和脉冲安培检测婴幼儿营养米粉中添加的碘化钾或碘酸钾含量。考察了蛋白质去除的方法和试剂用量，优化了超声提取净化方案，研究了碘酸钾转化成碘化钾的最佳还原剂用量，进行了淋洗液浓度和检测器波形等仪器条件的选择。在优化实验条件下，碘化钾和碘酸钾的线性范围均为1~100 μg/L，相关系数分别为0999 1和0999 9，定量下限分别为52、90 ng/g。碘化钾和碘酸钾的加标回收率分别为74%~100%和75%~100%，相应的相对标准偏差分别为44%~67%和50%~69%。关键词：离子色谱;碘含量;婴幼儿营养米粉;碘化物;碘酸盐
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发布时间： - 摘要：采用气相色谱-质谱法对韭菜茎和叶的石油醚、三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯有机溶剂提取液进行了检测。结果表明：有机溶剂提取液中有二甲基二硫、二甲基三硫、甲基甲烷硫代磺酸盐、二甲基酯硫磺酸、甲基2 丙烯基二硫及杂环等多种含硫化合物，另外还检出较复杂的3 乙烯基 12 二硫代杂环己 5 烯类物质。低温条件下，茎中石油醚、三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯的检出物分别为21、27、10、9、15种，叶中分别为14、6、9、3、9种；高温条件下，茎中石油醚、三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯的检出物分别为92、73、22、126、47种，叶中分别为29、18、未检出、24、9种。韭菜茎和叶不同部位及同一部位两种温度检出的主要化合物种类存在差别。韭菜茎的提取液所检出的化学物质多而复杂，高温条件下的检出物较低温的多。香蕉枯萎病菌孢子萌发实验结果表明，韭菜有机溶剂提取液中存在对香蕉枯萎病菌孢子有抑制作用的化学成分。关键词：韭菜;提取液;气相色谱-质谱;香蕉枯萎病菌;萌发
- 1903
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发布时间： - 摘要：该文根据各种基质特点及其中有机氯农药的分布特点，对不同介质中有机氯农药的提取方法进行了归纳。着重介绍了不同基质中有机氯农药提取方法，如均质法、固相萃取法、索氏提取法、基质固相分散法、加速溶剂萃取法、超临界流体提取法、超声波提取法和微波辅助提取法等。通过详细实例，总结了上述提取方法的优缺点,并对有机氯农药提取方法做了展望。关键词：有机氯农药;提取技术;基质
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发布时间：
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