最新刊期
      2010 年 第 卷 12 期

        研究报告

      • 郑志侠,巫建光,汪家权,王蕾蕾
        2010(12): 1125-1129.
        摘要：以1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)为络合试剂,非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,浊点萃取同时富集Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),并于RP-C18柱上,用含4.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和0.03mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH5.5)的甲醇-水(体积比69∶31)溶液为流动相,对富集的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行高效液相色谱快速分离、测定。对浊点萃取时溶液的pH值、TAN和Triton X-114的用量等影响因素进行了考察。在优化实验条件下,对100μg/L的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行7次平行测定,保留时间的相对标准偏差分别为1.2%和0.9%,峰面积的相对标准偏差分别为4.7%和2.7%。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性范围均为505 000μg/L,检出限分别为7.5、3.5μg/L。大部分离子不干扰测定,该方法具有较高的灵敏度,可用于湖泊表层沉积物中铬形态的分析。  
        关键词：浊点萃取;铬形态;高效液相色谱;沉积物;巢湖   
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        发布时间：2023-07-14
      • 刘一平,李晓刚,胡昌弟,杨琛,柏连阳,高必达,黄可龙
        2010(12): 1130-1134.
        摘要：在纤维素-三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-H)手性柱上对茚虫威对映体的分离进行了研究。考察了流动相中改性剂种类和浓度、流速及柱温对分离效果的影响,并对茚虫威对映体与固定相之间保留和分离的热力学机理进行了讨论。结果表明,以正己烷-异丙醇(85∶15)为流动相,柱温为25℃,流速1.0 mL.min-1时,茚虫威对映体能获得基线分离,分离因子(α)和分离度(Rs)分别为1.50和3.49;分别以5种体积分数均为15%的醇改性正己烷,分离因子的变化顺序为:异丁醇<异丙醇<乙醇<正丁醇<正丙醇,正丙醇的分离因子为1.67,证明醇的极性和空间位阻同时影响拆分效果;在0.41.1 mL.min-1的流速范围内,分离度(Rs)随着流速的增大而逐渐减小;当柱温为1535℃时,分离因子随着温度的升高呈降低趋势,两对映体的lnα与1/T呈良好的线性关系,手性拆分过程受焓的控制。  
        关键词：手性拆分;茚虫威;对映体;高效液相色谱;热力学机理   
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        发布时间：2023-07-14
      • 叶学敏,曹小吉,马永萍,余祎,崔晓楠,刘伟,莫卫民
        2010(12): 1135-1142.
        摘要：采用电喷雾多级串联质谱技术,研究了头孢噻吩钠、头孢西丁钠、头孢他美酯、头孢克肟4种头孢菌素类抗生素在金属钠离子诱导下的裂解规律,并与质子诱导下的裂解规律进行比较。结果发现,头孢菌素类化合物在钠离子诱导方式下的多数质谱行为与质子诱导下的一致:多数质谱断裂发生在7-氨基头孢烷酸母核的侧链取代基R1、R2、R3上;C(3)位侧链上的C—X(X=O、N、S)键容易断裂;C(2)位羧基上的CO2和C(8)位的CO容易丢失。此外,还发现金属钠离子可比质子诱导更多更复杂的断裂反应。质子化离子的β-内酰胺环开环方式单一,为N(1)—C(8)和C(6)—C(7)键断裂;而金属钠离子能够诱导新的β-内酰胺环断裂,如C(7)—C(8)、N(1)—C(6)和C(4)—S(5)三键断裂和N(1)—C(8)、N(1)—C(6)和C(4)—C(5)三键断裂。另外,在碱金属钠离子诱导下,结构重排更为频繁。  
        关键词：头孢菌素类抗生素;碱金属钠离子;电喷雾多级串联质谱;裂解   
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        发布时间：2023-07-14
      • 吴惠勤,林晓珊,朱志鑫,马叶芬,黄晓兰,黄芳,邓欣,罗辉泰
        2010(12): 1143-1146.
        摘要：建立了裂解气相色谱-质谱(PGC-MS)测定食品中聚二甲基硅氧烷残留量的方法。样品中的聚二甲基硅氧烷以石油醚-乙酸乙酯(5∶1,体积比)提取,通过硅胶小柱净化,经石油醚淋洗除去油脂后,用石油醚-乙酸乙酯(5∶1)洗脱。采用裂解气相色谱-质谱法将聚二甲基硅氧烷热裂解为小分子产物,测定裂解产物的组成,以相对分子质量相差74的系列甲基环硅氧烷作定性成分,以六甲基环三硅氧烷基为定量指标,以m/z207作定量离子,选择离子监测法(SIM)定量。方法的线性范围为10500 mg/L,相关系数为0.995,加标回收率为91%103%,相对标准偏差为7.1%8.3%,定量下限(S/N=10)为5 mg/kg。方法适用于食品中微量聚二甲基硅氧烷的检测。  
        关键词：裂解;气相色谱-质谱;聚二甲基硅氧烷;含量;食品;定性   
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        发布时间：2023-07-14
      • 薛永林,任守信,高玲
        2010(12): 1147-1152.
        摘要：将一种直接信号校正(DOSC)-小波包变换(WPT)-偏最小二乘法(PLS)(DOSC-WPT-PLS)新方法用于解析荧光光谱严重重叠的邻苯二酚?间苯二酚和对苯二酚混合物,并对其进行测定。该法将DOSC、WPT及PLS 3种方法结合从而提高了获取特征信息的能力和回归质量。DOSC方法用于除去与浓度无关的结构噪音。利用WPT的时域和频域局部化的特点改进了除噪质量和数据压缩及信息提取能力。PLS方法用于多变量校准和噪音消除。处理该3种组分的荧光光谱数据,并实现了3种化合物的同时测定。设计了PDOSCWPTPLS程序执行相关计算,并对以上3种化学计量学方法进行了比较,其总体相对预测标准偏差分别为4.3%、7.7%、11.5%,结果表明DOSC-WPT-PLS法优于WPT-PLS法和PLS法。将该法用于测定自来水中邻苯二酚?间苯二酚和对苯二酚的含量,其回收率分别为99%110%?95%108%和98%104%,结果满意。  
        关键词：小波包变换;偏最小二乘法;荧光光度法;邻苯二酚;间苯二酚;对苯二酚   
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        发布时间：2023-07-14
      • 王天娇,林勤保,宋欢,李波
        2010(12): 1153-1157.
        摘要：建立了食品包装纸中2,4,6-三氯酚、五氯酚、4-氯-3,5-二甲基-苯酚和4-叔-辛基酚的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经丙酮超声萃取,Oasis HLB固相柱净化后,用Waters AC-QUITY UPLC C18柱以乙腈和0.05%氨水为流动相进行分离,以负离子模式离子化,在多离子反应监测(MRM)模式下定量检测。在优化实验条件下,2,4,6-三氯酚的线性范围为201 000μg.L-1,五氯酚、4-氯-3,5-二甲基-苯酚和4-叔-辛基酚的线性范围为51 000μg.L-1,相关系数均大于0.997。4种酚类化合物的检出限为110μg.kg-1,定量下限为520μg.kg-1,加标回收率为75%109%,相对标准偏差均不高于12.5%。该方法灵敏度高、操作简单,可用于食品包装纸中酚类化合物含量的快速检测。  
        关键词：食品包装纸;烷基酚;氯酚;固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱   
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        发布时间：2023-07-14
      • 贺冬秀,刘璐,喻翠云,何小珍
        2010(12): 1158-1161.
        摘要：以巯基乙酸为稳定剂,直接合成了水溶性CdTe量子点。基于尼群地平对合成量子点的荧光猝灭效应,建立了一种简便、快速和灵敏地测定尼群地平的分析方法。考察了缓冲体系、缓冲液浓度、缓冲液pH值、反应时间、量子点浓度对尼群地平测定的影响,在0.03 mol/L、pH值为8.3的Tris-HCl缓冲液中,当量子点的浓度为6.0×10-4mol/L、反应时间为5 min,体系的相对荧光强度与尼群地平的质量浓度呈良好线性关系,其线性范围为1.0965.4 mg/L,线性系数为0.998 6,检出限(S/N=3)为0.11 mg/L。该方法已成功用于药片中尼群地平的测定,与中国药典中的标准方法比较,结果满意。同时该文对尼群地平与CdTe量子点的反应机理进行了初步探讨。  
        关键词：CdTe;量子点;尼群地平;荧光猝灭   
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        发布时间：2023-07-14
      • 陈红平,刘新,汪庆华,蒋迎,王川丕
        2010(12): 1162-1167.
        摘要：建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%85%、82%86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%11.5%和2.9%4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。  
        关键词：苦参碱;茶;液相色谱-串联质谱;气相色谱-串联质谱   
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        发布时间：2023-07-14

        研究简报

      • 席海为,马强,王超,白桦,刘茜,王烨
        2010(12): 1168-1172.
        摘要：建立了同时测定化妆品中17种香豆素类化学成分(双香豆素、7-羟基-6-甲氧基香豆素、8-羟基补骨脂素、香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、2′,4,8-三甲基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素、二氢欧山芹醇当归酸酯、环香豆素)的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇超声提取,以8 000 r/min离心15 min,取上清液过滤后测定。采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以水-甲醇-乙腈三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃。采用二极管阵列检测器多波长检测(210、220、250 nm),外标法定量。17种香豆素类化合物的定量下限(LOQ)为1 mg/kg,线性范围为0.560 mg/L,相关系数(r)均大于0.999。在高、中、低3种加标水平下的平均加标回收率(n=6)为86%106%,相对标准偏差为0.3%3.6%。该方法准确、简便,适用于化妆品中17种香豆素类化合物的测定。  
        关键词：高效液相色谱;香豆素类化合物;化妆品   
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        发布时间：2023-07-14
      • 夏阿林,周新奇,叶华俊,张学锋,陈英斌
        2010(12): 1173-1177.
        摘要：基于Bayesian相似性评估方法结合偏最小二乘局部回归,对苹果近红外数据库进行数据挖掘。通过相似性计算方法搜索出与预测样品相近的近红外光谱,形成校正子集后采用局部回归方法获得待测样品的相关信息。该方法所建立局部模型的平均检验标准偏差(SEV)约为0.57,分析30个预测样品的预测标准偏差(SEP)约为0.61;基于马氏距离的传统方法建立的偏最小二乘局部模型的平均SEV为0.59,分析30个待测样品的预测SEP为0.64;而采用整个数据库建立的全局偏最小二乘模型的SEV约为0.65,分析30个预测样品SEP约为0.70。基于Bayesian相似性评估的局部回归方法在苹果糖度的近红外无损定量分析中获得较好的应用结果,在实际应用中该方法比全局回归方法具有更强的适用性,为近红外光谱分析提供了新的分析工具。  
        关键词：近红外光谱;相似度;局部回归;糖度;苹果   
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        发布时间：2023-07-14
      • 方慧文,陈曦,卢跃鹏,江小明,杨永
        2010(12): 1178-1181.
        摘要：采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了同时测定母婴纺织品中12种致敏性分散染料的快速分析方法。样品用甲醇超声提取,提取液过0.2μm滤膜后,经C18反相色谱柱分离,由串联质谱仪同时进行定性、定量分析。结果表明,12种致敏性分散染料在各自的线性范围内线性良好,r>0.998;检出限(S/N=3)为0.22.0μg/kg;在5.0100.0μg/kg范围内的低、中、高3个加标水平的平均回收率为73%116%,相对标准偏差为1.3%12.4%。方法操作简便、准确可靠,将其用于市场上母婴纺织品的测定,结果满意。  
        关键词：母婴纺织品;致敏性分散染料;高效液相色谱-串联质谱;同时测定   
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      • 张晓利,刘崇华,冼燕萍,麦晓霞
        2010(12): 1182-1185.
        摘要：建立了纺织品中7种全氟有机物(全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟辛烷磺酸盐)残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用甲醇超声提取,C18固相萃取小柱净化后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。方法检出限(S/N=3)为0.020.08μg/kg,阴性样品的加标回收率为80%101%,相对标准偏差(n=6)为3.2%7.1%。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于纺织品中全氟有机物的检测确证。  
        关键词：液相色谱-串联质谱;纺织品;全氟有机物   
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      • 郭永泽,张玉婷,李娜,刘磊,邵辉,李辉,程奕
        2010(12): 1186-1195.
        摘要：建立了同时检测大白菜、苹果、大豆和豆沙中211种农药残留的气相色谱-质谱联用法。农药经乙腈-水溶液匀质提取,C18固相萃取柱净化和PSA固相萃取柱净化,洗脱液浓缩后用丙酮-正己烷(1∶1)溶解,经HP-5MS石英毛细管柱分离后,用气相色谱-质谱联用仪采用选择离子扫描方式测定,外标法定量。结果表明211种农药在0.050.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9750.998,其定量下限为0.0020.020 mg/kg。在0.1 mg/kg加标水平下,211种农药在大白菜、苹果、大豆和豆沙中的平均回收率为67%117%,相对标准偏差为1.1%23.8%。该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的测定。  
        关键词：农产品;农药多残留;气相色谱-质谱联用;固相萃取   
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      • 李红利,郭艳春,曹书霞
        2010(12): 1196-1199.
        摘要：该文以三氯化磷(PCl3)、三氯氧磷(POCl3)和环三聚磷酸(P3M)为辅助试剂,进行了苯丙氨酸(Phe)自组装成肽反应的研究,利用液相色谱-质谱联用以及电喷雾多级质谱技术对反应体系组分进行了分析和结构鉴定。考察了不同缩合试剂和反应时间对苯丙氨酸成肽反应的影响,并初步探讨了无机磷试剂辅助下芳香侧链氨基酸的成肽机理。反应中有Phe系列寡肽生成,同时也有少量环肽存在。该研究可为寡肽的合成工艺开发提供参考,同时对于研究生命起源中的前生命化学物质有着重要的理论意义和学术价值。  
        关键词：无机磷试剂;肽;苯丙氨酸;HPLC-MS   
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        发布时间：2023-07-14
      • 吴银良,皇甫伟国,杨挺
        2010(12): 1200-1204.
        摘要：建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物(噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑)的液相色谱串联质谱分析方法。饲料样品用酸化乙腈直接提取,提取液用甲酸溶液稀释后进行分析。分析时用XBridgeTMC18色谱柱,以甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱,MRM方式测定,基质外标法定量。8种苯并咪唑类药物均在0.0210.0 mg.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不低于0.990,在饲料样品中的检出限为2.163.0μg.kg-1。饲料中苯并咪唑类药物在0.50、30、200 mg.kg-13种加标水平下的回收率为84%104%,相对标准偏差均小于10.0%。方法分析单个样品约需30 min,该方法适合饲料中8种苯并咪唑类药物的同时分析。  
        关键词：苯并咪唑类药物;液相色谱串联质谱法;饲料   
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      • 董国斌,朱永春
        2010(12): 1205-1208.
        摘要：以线性扫描伏安法研究了蟹壳粉-铋修饰碳糊电极上Cr(Ⅵ)的电化学行为及其吸附富集行为。天然蟹壳粉具有吸附富集铬酸根的作用,吸附过程遵循扩展Langmuir等温吸附模型。金属铋能够催化铬酸根的电化学还原,使其还原峰电流增加,峰电位发生负移,从而实现对Cr(Ⅵ)的电化学测定。优化的实验条件为:pH=2.6(Na2HPO4-柠檬酸),静止时间50 s,吸附时间20 min,沉积电位-0.5 V,扫速0.05 V/s。在优化实验条件下,存在两段线性范围,分别为1.0×10-81.0×10-6mol.L-1和1.0×10-51.0×10-3mol.L-1,检出限为1.0×10-8mol/L。干扰实验结果表明,Cr(Ⅲ)和SO42-离子对检测没有干扰。方法用于污水中铬(Ⅵ)的测定,加标回收率为94%106%,相对标准偏差为3.1%。  
        关键词：Cr(Ⅵ);线性扫描伏安法;天然蟹壳粉;铋膜;化学修饰电极;吸附富集   
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        发布时间：2023-07-14
      • 陆克祥,隋铭皓,高乃云
        2010(12): 1209-1214.
        摘要：应用固相萃取(SPE)及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了水中痕量(ng/L)四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类和β-内酰胺类5类共19种抗生素的同时定量检测方法。水样通过HLB萃取小柱富集后,以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用LC-MS/MS进行定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM),内标法定量。19种抗生素在0.51 000μg/L范围内均具有良好的线性关系,方法的定量下限(S/N=10,1 000倍浓缩)为0.10.5 ng/L。以纯水和河水(黄浦江水)作为基底,13C-咖啡因为内标物,加标质量浓度为20、100 ng/L时,抗生素的平均加标回收率分别为75%125%和77%132%,相对标准偏差(RSD)分别为1.7%6.9%和0.9%6.5%,表明所建立的测试方法准确可靠。研究结果表明,黄浦江水受到了抗生素污染,共检出15种抗生素,检出的四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类及β-内酰胺类抗生素污染质量浓度分别为13.056.9、12.2103.4、53.884.8、3.126.2、16.5181.6 ng/L。  
        关键词：抗生素;固相萃取;液相色谱-串联质谱;水   
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        发布时间：2023-07-14
      • 程志颖,孔浩辉,张俊,柏文良,甘峰
        2010(12): 1215-1219.
        摘要：研究了最小二乘法支持向量机(LSSVM)应用于烟丝样品和小麦样品的近红外光谱建模,采用粒子群优化算法(PSO)优化LSSVM的参数。通过对烟草样品和小麦样品的近红外光谱建模和预测,并与常规的偏最小二乘法(PLS)比较发现,PSO-LSSVM法具有更好的预测效果和稳健性。  
        关键词：最小二乘法支持向量机;粒子群优化算法;烟草;小麦;近红外光谱   
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        发布时间：2023-07-14

        实验技术

      • 王亚萍,周艳梅,马同森,朱金花
        2010(12): 1220-1223.
        摘要：在碱性条件下,利福平对铁氰化钾-钙黄绿素化学发光体系有较强的抑制作用,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光测定利福平的新方法。考察了介质浓度、发光试剂浓度等因素的影响,在优化实验条件下,该方法对利福平的检出限为6.81×10-2mg/L,线性范围为0.5100 mg/L,对50 mg/L的利福平连续进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.86%,该方法已成功用于滴眼液及胶囊中利福平含量的测定。  
        关键词：铁氰化钾;钙黄绿素;抑制;利福平;化学发光   
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        发布时间：2023-07-14
      • 孔泳,王志良,倪珺华,孙涛,陈智栋
        2010(12): 1224-1227.
        摘要：以新型无机矿物材料凹凸棒土作为吸附剂处理废水中的重金属离子。通过扫描电镜、红外光谱及等温吸附-脱附曲线对凹凸棒土进行了表征,并阐述了凹凸棒土对重金属离子的可能吸附机理。在室温下,分别将0.05 g凹凸棒土投入初始质量浓度为500 mg.L-1的Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)的溶液中,凹凸棒土对上述离子的平衡吸附量分别高达99、56、117、198 mg.g-1。结果表明,用凹凸棒土吸附废水中的重金属离子切实可行、经济有效。  
        关键词：凹凸棒土;重金属离子;吸附   
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        发布时间：2023-07-14
      • 杨慧仙,向艳,于军晖,程健琳,邓屹杉
        2010(12): 1228-1230.
        摘要：研究了稀硫酸介质中,槲皮素催化溴酸钾氧化吖啶红的荧光光谱。在优化实验条件下,确定了荧光强度改变值(ΔIF)与槲皮素质量浓度的关系,建立了催化动力学荧光法测定洋葱中槲皮素的新方法。该方法的线性范围为0.4318.0μg.L-1,检出限为0.13μg.L-1。方法操作简便,具有较好的灵敏度,用于洋葱中槲皮素含量的测定,结果满意。  
        关键词：槲皮素;催化;荧光法;吖啶红   
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        发布时间：2023-07-14
      • 王成云,谢堂堂,杨左军,刘彩明,李丽霞
        2010(12): 1231-1234.
        摘要：建立了快速准确测定纺织品中三氯生含量的高效液相色谱法,该方法以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取了纺织品中的抗菌剂三氯生,提取液经浓缩吹干后用流动相定容,以甲醇-水(90∶10)为流动相,采用二极管阵列(PDA)检测器进行检测。该方法的线性范围为0.580 mg/L,检出限(S/N=3)为0.1 mg/L,回收率为95%105%。  
        关键词：超高效液相色谱法;纺织品;三氯生;测定   
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        发布时间：2023-07-14

        综述

      • 陈利丁,朱康,姚传义
        2010(12): 1235-1240.
        摘要：毛细管电色谱具有高分离效率、多种保留机制和高选择性的优点。近年来,利用毛细管电色谱进行对映异构体的手性拆分受到了广泛关注。相对于传统的填充柱和开管柱,整体柱在手性拆分方面具有显著优势。与手性硅基整体柱相似,手性有机聚合物整体柱由于具有大孔,可产生较高的流速而压降较小。该文综述了近十年手性有机聚合物整体柱制备方法的研究进展,将手性有机聚合物整体柱的制备方法分为"原位聚合法"和"手性修饰法"两种,虽然前者制备简单并广泛应用于早期研究,但聚合混合液成分的微小改变即可引起最终聚合物的形态变化,并且大部分带丙烯基的手性选择剂较难从市场购买。因此,手性修饰法因作为手性选择剂基质的整体柱制备且优化只需进行一次的优势而受到普遍关注。亲核取代、杂环开环和点击化学是常用的修饰手段。该文总结了这两种制备方法的应用,同时对未来的研究方向提出参考性意见。  
        关键词：毛细管电色谱;整体柱;手性固定相;立体选择性;综述   
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        发布时间：2023-07-14
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