最新刊期
      2010 年 第 卷 11 期

        研究报告

      • 祝伟霞,杨冀州,刘亚风,魏蔚
        2010(11): 1109-1113.
        摘要：建立了液相色谱串联质谱法测定茶叶中代森锌、代森锰、代森锰锌、代森钠、代森联、甲基代森锌等6种乙撑双二硫代氨基甲酸盐类农药的确证方法。方法选用碱性乙二胺四乙酸二钠作为提取液,并将难溶盐转化为水溶性钠盐,甲酯化试剂碘甲烷进行衍生化反应,采用亲水-亲脂平衡固相萃取柱(Oasis HLB)净化甲酯化产物,甲醇洗脱,6.5min内衍生物在Sunfire C18色谱柱中完成分离,电喷雾正离子多反应监测模式下监测。茶叶中甲基代森锌的定量下限为20μg/kg,在5～200μg/kg范围内呈良好的线性关系;其它代森盐类化合物的定量下限均为10μg/kg,在2～200μg/kg范围内呈良好的线性关系;在绿茶、红茶和乌龙茶叶中添加不同水平待测物时,平均回收率为79%～99%,相对标准偏差为4.7%～14.6%。经验证该方法可简单、快速、准确地检测多种茶叶中的代森与甲基代森类农药残留。  
        关键词：茶叶;代森类农药;二硫代氨基甲酸盐;残留;液相色谱串联质谱   
        2
        |
        500
        |
        12
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39868049 false
        发布时间：2023-07-14
      • 李利军,高文燕,胡大春,蔡卓,李彦青
        2010(11): 1114-1120.
        摘要：在玻碳电极上制备了碳纳米管负载纳米铂修饰电极(Pt-MWCNTs/GCE)。考察了联吡啶钌和富马酸酮替芬在3个不同电极上的电化学及其发光行为,并对其进行了对比。结果表明,在Pt-MWCNTs/GCE上富马酸酮替芬对联吡啶钌的电化学发光强度有明显的增敏作用,其增敏效果约为MWCNTs/GCE电极的2倍,约为裸玻碳电极的3.5倍,据此,建立了一种Pt-MWCNTs/GCE电极上电化学发光法检测富马酸酮替芬的新方法。在优化实验条件下,富马酸酮替芬的浓度在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内与其相对发光强度呈线性关系,线性回归方程为I=48.805×106c+221.03(r=0.9969),检出限为2.4×10-9mol/L,连续平行测定1.0×10-5mol/L的富马酸酮替芬溶液5次,发光强度的RSD为3.3%。对样品进行回收率实验,回收率为99%～104%,RSD为2.1%。  
        关键词：电致化学发光法;联吡啶钌;多壁碳纳米管;纳米铂;富马酸酮替芬   
        2
        |
        260
        |
        5
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39863533 false
        发布时间：2023-07-14
      • 刘晓芳,姚冰,刘国艳,柴春彦
        2010(11): 1121-1125.
        摘要：以地西泮为模板分子,采用循环伏安法在一次性丝网印刷电极表面原位电聚合形成聚邻苯二胺膜,洗脱除去模板分子后得到地西泮分子印迹膜修饰丝网印刷电极。利用差示脉冲法对印迹膜和非印迹膜进行评价,表征了电极表面膜的电化学性质。以KI为印迹电极和底液间的探针,建立了一种间接检测地西泮的传感方法。该传感器的敏感元件为修饰有分子印迹膜的丝网印刷电极,其制备和更换非常方便。用于电化学检测时,样品的富集时间为3min,地西泮的浓度在2.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为2.5×10-8mol/L,基于猪肉样品的加标回收率为92%～95%。将该传感器初步用于实际样品分析,结果满意。  
        关键词：分子印迹;电聚合;地西泮;电化学传感器   
        2
        |
        517
        |
        6
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866044 false
        发布时间：2023-07-14
      • 李晓霞,赵文琴,苗力孝,刘启瑞
        2010(11): 1126-1131.
        摘要：建立了多壁碳纳米管糊电极测定盐酸甲氧氯普胺(MCPM)的电化学分析方法,研究了MCPM与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的电化学行为。在pH2.2的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,MCPM在1.084V处出现一灵敏的氧化峰。电化学测定MCPM的线性范围为0.17～10.3mg/L,检出限为0.03 mg/L。对5.18mg/L的MCPM进行11次平行测定,相对标准偏差为2.4%。当BSA加入到MCPM溶液中,MCPM的氧化峰电流明显降低。其降低值(ΔIp)与BSA的浓度在5.00×10-7～1.67×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.0×10-7mol/L。MCPM与BSA相互作用的结合常数为1.05×105L/mol。  
        关键词：电化学;多壁碳纳米管糊电极;盐酸甲氧氯普胺;相互作用   
        2
        |
        151
        |
        8
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39863645 false
        发布时间：2023-07-14
      • 蔡卓,莫丽君,卢登峰,张娴,甘静妮
        2010(11): 1132-1136.
        摘要：采用电沉积法制备了普鲁士蓝修饰玻碳电极(PB/GCE),使用循环伏安法(CV)研究了色氨酸(Trp)在修饰电极上的电化学特性,并建立了一种电化学检测色氨酸的新方法。实验结果表明,在优化实验条件下,色氨酸在8.0×10-6～5.0×10-4mol·L-1浓度范围内与峰电流呈良好线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=5.8954c(μmol·L-1)-32.91,相关系数r=0.9999(n=8),方法检出限(S/N=3)为3.5×10-7mol·L-1。将该修饰电极用于色氨酸样品的测定,结果满意。初步的反应机理探讨表明,色氨酸在普鲁士蓝电极上的反应可能是以两步进行的两电子氧化过程。  
        关键词：色氨酸;普鲁士蓝;玻碳电极   
        2
        |
        358
        |
        5
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866480 false
        发布时间：2023-07-14
      • 王伟宇,王宜萍,张美江,张军波,张东丽,楚清脆,叶建农
        2010(11): 1137-1142.
        摘要：首次采用毛细管电泳-安培检测法(CE-AD)同时测定了苯丙酮尿症(Phenylketonuria,PKU)患者尿液中的两种标志物:具有电活性的苯丙酮酸及非电活性的苯乙酸。考察了运行液添加剂、SDS浓度、工作电极电位等因素对分离和检测的影响。在优化实验条件下,两种标志物在15 m in内可实现基线分离。苯丙酮酸和苯乙酸的检出限(S/N=3)分别为0.50、0.92 mg/L。苯丙酮酸、苯乙酸浓度与峰高分别在3.0～1.0×103mg/L、2.0～5.0×103mg/L范围内呈良好线性,峰高与迁移时间的相对标准偏差分别为4.4%、3.2%(苯丙酮酸)和2.2%、4.3%(苯乙酸)。该方法已成功用于PKU患儿尿液中两种标志物的测定,且完全避免了尿液中尿酸对标志物测定的干扰,有望用于PKU患儿的早期无创诊断。  
        关键词：毛细管电泳-安培检测;苯丙酮尿症;苯丙酮酸;苯乙酸   
        2
        |
        142
        |
        4
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866981 false
        发布时间：2023-07-14
      • 李自达,王桂文,邱健,陈永淇,杨建辉,刘军贤
        2010(11): 1143-1148.
        摘要：以共焦拉曼光谱技术为基础,结合96孔板,对比利用一元线性回归法、多元线性回归法、主成分回归法和偏最小二乘法建立定量分析模型,探索同时定量检测乙醇和葡萄糖的快捷方法。对同一组乙醇和葡萄糖混合标准溶液进行定量检测,并用木薯淀粉发酵液进一步验证。结果表明,偏最小二乘法定量结果的平均标准误差(SE)为0.179,平均相对标准偏差(RSD)为0.029,结合二阶导数后分别降至0.106和0.021,说明偏最小二乘法具有良好的紧密度和稳定性;t检验表明,在置信度为95%的条件下,实测值与标准值间不存在显著性差异。研究表明基于拉曼光谱技术的偏最小二乘回归定量方法,能满足实验和生产对乙醇和葡萄糖检测精度的要求,可用于乙醇和葡萄糖相关成分的同时快速检测。  
        关键词：拉曼光谱;乙醇;葡萄糖;定量分析   
        4
        |
        606
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866110 false
        发布时间：2023-07-14
      • 周寻,吴婧,陈高峰,林志东
        2010(11): 1149-1153.
        摘要：以酚藏花红为有机层、含三价铁的K3Fe(CN)6为无机层在空气中合成了有机-无机层状类钙钛矿杂合物修饰碳糊电极。利用扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)对其表面形貌和微观结构进行表征,并用循环伏安法研究了杂合物修饰电极的电化学性质,发现该电极对对苯二酚具有良好的电催化作用。结果表明,在pH5.0的PBS缓冲溶液中,对苯二酚在空白碳糊电极上为二步还原过程而在修饰电极上只有一步还原过程,修饰电极更有利于检测对苯二酚。采用微分脉冲伏安法在-0.4～0V电位范围内进行扫描,在-240.2mV处的还原峰电流与对苯二酚浓度在1.0×10-6～1.0×10-3mol/L范围呈良好的线性关系,相关系数为0.9951,检出限为4.73×10-7mol/L。对1.0×10-5mol/L的对苯二酚连续测定5次,相对标准偏差为1.8%。模拟样品中对苯二酚的平均加标回收率为102%。  
        关键词：有机-无机层状类钙钛矿杂合物;修饰电极;对苯二酚;电催化   
        2
        |
        140
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39863966 false
        发布时间：2023-07-14

        研究简报

      • 李淑娟,元永波,刘利军
        2010(11): 1154-1158.
        摘要：采用荧光光谱、同步荧光光谱、三维光谱和循环伏安曲线法研究了溴化阻燃剂四溴双酚-A(TBBPA)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。研究表明,TBBPA对BSA的内源荧光有显著的猝灭作用,根据不同温度下TBBPA对BSA的荧光猝灭作用及室温的循环伏安曲线,证实猝灭机理为静态猝灭。运用位点模型计算出结合常数KA和结合位点数n,说明TBBPA与BSA仅有1个结合位点。由ΔH0和ΔS0分别为-33.06 kJ/mol和-64.73 J/(mol.K),推断范德华力或氢键在二者结合过程中起主要作用。并通过同步荧光光谱和三维光谱研究了TBBPA对BSA构象的影响,结果表明,TBBPA分子的引入改变了BSA疏水腔内疏水微环境,从而导致BSA的构象发生变化。  
        关键词：四溴双酚-A;牛血清白蛋白;光谱;循环伏安曲线   
        2
        |
        265
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866194 false
        发布时间：2023-07-14
      • 石美,冯加民,陆永超,高庆宇
        2010(11): 1159-1164.
        摘要：探讨了一种利用毛细管电泳测定K+、Ba2+、Ca2+、Na+、Mg2+、Fe2+、Zn2+、Cd2+、Li+和Cu2+10种金属离子的方法。考察了紫外生色剂的浓度和pH值对分离效果的影响,并优化了分离条件。结果表明,咪唑浓度为15 mmol/L(pH 3.7),分离电压为20kV时,10种金属离子可在7min内实现基线分离。10种金属离子的线性范围为0.06～60.0mg/L,相关系数为0.9995～0.9999,检出限为0.01～0.21mg/L。标准样品的回收率为95%～104%,5次测定的相对标准偏差为0.9%～5.8%。将该法用于6个蜂蜜样品的测定,结果满意。  
        关键词：毛细管电泳;间接紫外法;蜂蜜;金属离子   
        2
        |
        295
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39863891 false
        发布时间：2023-07-14
      • 马美萍,曹建明,连国军
        2010(11): 1165-1168.
        摘要：在金电极表面自组装L-半胱氨酸,再分别吸附辣根过氧化物酶(HRP)和纳米银,制得L-半胱氨酸/辣根过氧化物酶/纳米银/辣根过氧化物酶修饰电极。采用循环伏安法研究了修饰电极的电化学特性,探讨了pH值、温度对电极响应的影响,考察了电极的重复性、稳定性及选择性。实验结果表明,HRP在修饰电极表面能进行有效和稳定的电子转移,HRP保持了其对H2O2还原的生物催化活性。该电极对H2O2检测的线性范围为8.6×10-7～1.3×10-3mol/L,r=0.9985,检出限(S/N=3)为1.6×10-7mol/L。该电极具有稳定性好、线性范围宽、检出限低等优点,同时具有一定的抗干扰能力。  
        关键词：H2O2;电极;L-半胱氨酸;辣根过氧化物酶;纳米银   
        2
        |
        570
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867924 false
        发布时间：2023-07-14
      • 郝家勇,罗小玲,唐宗贵,王东健
        2010(11): 1169-1172.
        摘要：将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm][PF6])作为萃取剂,采用分散液相微萃取-高效液相色谱法分析番茄样品中的4种氨基甲酸酯类农药残留,并考察了不同缓冲溶液浓度、pH值及萃取时间等因素对分散液相微萃取效果的影响。在优化实验条件下,该方法对涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威的富集倍数分别为317、430、545、625,且具有良好的线性范围(0.01～10mg/L)和较低的检出限(0.12～0.43μg/L),对涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威测定5次的相对标准偏差为5.3%～5.5%,用于示范区采集的番茄样品分析,平均加标回收率为75%～120%。研究表明[BMIm][PF6]可有效地萃取番茄中的氨基甲酸酯类农药残留,具有萃取效率高、灵敏度高、操作简单、绿色环保等优点,可以满足番茄样品中氨基甲酸酯类农药残留的检测要求。  
        关键词：离子液体;氨基甲酸酯类农药;分散液相微萃取   
        2
        |
        614
        |
        11
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866672 false
        发布时间：2023-07-14
      • 郝娟,张爱平,黄茜,杨锦艳,郑茂东,毛红胜
        2010(11): 1173-1179.
        摘要：采用紫外光谱法、荧光光谱法和同步荧光光谱法研究了欧前胡素及其同分异构体异欧前胡素与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。荧光光谱表明,欧前胡素和异欧前胡素对BSA的内源荧光均有显著的猝灭作用,且猝灭机制主要为静态猝灭和非辐射能量转移。308K下欧前胡素和异欧前胡素与BSA的结合常数K分别为1.48×104、1.04×104L·mol-1,结合位点数n分别为0.915、0.742。由热力学数据确定其作用力主要为氢键和范德华力。同步荧光光谱表明,欧前胡素和异欧前胡素与BSA的结合位点更靠近BSA中的色氨酸,引起色氨酸残基附近的疏水性环境减弱,从而使得BSA的构象发生改变。研究表明,香豆素母核上3-甲基-2-丁烯氧基的位置对它们的结合有重要影响,欧前胡素与BSA的作用强于异欧前胡素。  
        关键词：欧前胡素;异欧前胡素;牛血清白蛋白;紫外光谱法;荧光光谱法;同步荧光光谱法   
        2
        |
        258
        |
        5
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867608 false
        发布时间：2023-07-14
      • 柳菡,沈崇钰,赵增运,沈伟健,徐锦忠,丁涛,吴斌
        2010(11): 1180-1184.
        摘要：建立了大豆和玉米中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESIMS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取、浓缩,阳离子固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。9种苯甲酰脲类农药在5.0～200μg/L范围内线性关系良好(r2>0.995)。在大豆和玉米基质中的检出限均为3.0μg/kg,定量下限均为10.0μg/kg。在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个加标水平下,9种苯甲酰脲类农药的回收率为46%～92%,精密度(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简单,适用于大豆和玉米中9种苯甲酰脲类农药残留的同时测定。  
        关键词：液相色谱-质谱联用;苯甲酰脲类农药;大豆;玉米   
        2
        |
        349
        |
        7
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39864081 false
        发布时间：2023-07-14
      • 孙康,王知彩,李仲辉
        2010(11): 1185-1189.
        摘要：通过溶胶-凝胶技术制备SiO2/Nafion杂化膜并固定辣根过氧化物酶,以杂化膜中Nafion固定的亚甲基蓝为辣根过氧化物酶和玻碳电极间的电子传递介体,制成了电流型过氧化氢生物传感器。探讨了杂化膜的制备条件、工作电位、pH值、温度、干扰物质等对生物传感器的影响。该生物传感器的线性响应范围为1.0×10-6～1.6×10-4mol/L,检出限(S/N=3)为6.0×10-7mol/L,达到95%稳态响应电流用时少于15s。固定化酶对过氧化氢催化反应的米氏常数为1.129 mmol/L。  
        关键词：过氧化氢;生物传感器;溶胶-凝胶技术;SiO2/Nafion杂化膜;亚甲基蓝   
        2
        |
        155
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39687640 false
        发布时间：2023-07-14
      • 丁博,尹平河,刘玉芳,李蔷
        2010(11): 1190-1193.
        摘要：采用以β-环糊精(-βCD)作分散剂的导数同步荧光光谱法测定了水溶液中双酚A(BPA)的含量,结果显示BPA与溶液基体的导数同步荧光光谱完全分开,背景干扰被消除。考察了pH、-βCD的用量以及盐效应等因素对同步荧光光谱的影响,建立了一种导数同步荧光光谱法直接测定水体中BPA的新方法。该方法检测水体中BPA的线性范围为1.5～500μg·L-1,检出限为0.46μg·L-1,用于桶装水、自来水、池塘水等实际水体的测定,回收率为94%～104%,相对标准偏差为0.76%～4.4%。  
        关键词：双酚A;pH;β-环糊精;导数同步荧光光谱   
        2
        |
        326
        |
        6
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866913 false
        发布时间：2023-07-14
      • 许华,王朝晖
        2010(11): 1194-1197.
        摘要：采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对聚醚砜(PES)奶瓶中的二苯砜进行定性确证和定量分析。样品粉碎并用三氯甲烷超声溶解后,用乙腈沉淀树脂。选用HP-5MS色谱柱并使用选择离子扫描(SIM)模式进行定性和定量分析。定性离子为m/z77、97、125和218,定量离子为m/z125。二苯砜的线性范围为0.1～100mg/L,仪器的定量检出限为0.004mg/L。奶瓶样品中二苯砜的加标回收率为91%～113%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%。将奶瓶进行迁移实验后,水、酸性和油性食品模拟物分析的加标回收率分别为88%～102%、96%～111%和89%～110%,RSD分别为5.2%、5.4%和8.7%。  
        关键词：二苯砜;聚醚砜树脂;迁移;奶瓶   
        5
        |
        154
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867553 false
        发布时间：2023-07-14
      • 卢委委,孙福生,董杰,沈英
        2010(11): 1198-1202.
        摘要：建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液pH值及盐度等因素对萃取效果和富集倍数的影响。使用Hypersil C18柱(200 mm×4.6mm i.d.,5μm ODS C18)液相色谱分离测定萃取液,流动相为100%甲醇、流速0.8mL/min、柱温25℃、检测波长为245nm。在优化实验条件下,丁醚脲的富集倍数、线性范围和检出限分别为358、0.01～1.0mg/L和0.8μg/L。运用此方法成功测定了实际水样(自来水、地下水、矿泉水)中的丁醚脲,样品的加标回收率和相对标准偏差(n=6)分别为81%～98%和1.2%～8.9%。  
        关键词：离子液体;超声辅助分散液液微萃取;反相液相色谱;丁醚脲;水   
        3
        |
        487
        |
        7
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867982 false
        发布时间：2023-07-14
      • 刘晓茂,张进杰,李学民,曹亚平,张守军,杨志伟
        2010(11): 1203-1206.
        摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂蜜中泰妙菌素残留量的分析方法。样品用甲醇-偏磷酸水溶液提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。泰妙菌素的方法检出限为0.04μg/kg,定量下限为0.1μg/kg,在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 8。在0.1～5.0μg/kg加标水平内泰妙菌素的回收率为80%～94%,RSD为4.5%～8.1%。该方法实用、准确、灵敏,适用于蜂蜜中泰妙菌素残留量的测定。  
        关键词：液相色谱-串联质谱;固相萃取净化;蜂蜜;泰妙菌素;残留   
        2
        |
        146
        |
        4
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866542 false
        发布时间：2023-07-14
      • 李广,段辉,张楠
        2010(11): 1207-1210.
        摘要：建立了反相离子对色谱法测定牛奶和奶粉中糠氨酸含量的分析方法。样品的盐酸水解液经氮气吹干,流动相溶解定容后直接测定。实验条件为:Luna C18色谱柱,柱温30℃,以2.5mmol/L 1-庚烷磺酸钠(磷酸调pH2.2)-乙醇(体积比为88∶12)为流动相,检测波长为280nm,流速为1mL/min。结果表明,糠氨酸的质量浓度在0.5～75.0mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=49365x+10677(r=0.9999),检出限(S/N=3)为0.0065mg/L。牛奶和奶粉样品的RSD分别为0.3%和1.0%,平均加标回收率均为98%。该方法在样品预处理中省去了干过滤及C18柱预萃取过程,操作简便,成本低廉,适用于乳品中糠氨酸含量的测定。  
        关键词：反相离子对色谱;糠氨酸;牛奶;奶粉   
        2
        |
        328
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39866612 false
        发布时间：2023-07-14
      • 苏福海,全灿,王海峰,李红梅
        2010(11): 1211-1215.
        摘要：针对目前食品中兴奋剂类药物检测的需求,研制了睾酮甲醇溶液国家级标准物质。通过对经筛选的市售原料纯品进行液相色谱-质谱(LC-MS)和红外光谱(IR)定性分析后,利用高效液相色谱法(HPLC)对睾酮蛋白同化类固醇类兴奋剂原料进行纯度定值。利用HPLC在244nm监测,0.1%HAc-乙腈(50∶50,体积比)作为流动相进行等度洗脱,以Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm)进行分离,测得液相条件下睾酮固体的纯度为99.89%。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值对睾酮的纯度进行检验。睾酮溶液标准物质经重量-重量法配制后,进行均匀性和稳定性实验,浓度赋值后进行不确定度评定。研制的睾酮溶液标准物质目前已被批准为国家二级标准物质并应用于实际检测。  
        关键词：睾酮;标准物质;液相色谱法;多家联合定值;不确定度评定   
        4
        |
        246
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867071 false
        发布时间：2023-07-14
      • 胡开峰,孙涛,刘圣红,乔坤云
        2010(11): 1216-1220.
        摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中13种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经磷酸缓冲液(pH7.8)-甲醇(体积比1∶1)振荡提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化后,采用多反应监测模式测定,外标法定量。13种磺酰脲类除草剂在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1～0.9999。13种除草剂在5、20μg/kg水平下的平均加标回收率为89%～103%,相对标准偏差为1.1%～11.2%。方法的检出限(S/N=3)为0.020～0.092μg/kg,定量下限(S/N=10)为0.07～0.31μg/kg。  
        关键词：超高效液相色谱串联质谱法;磺酰脲类除草剂;土壤;多残留;固相萃取   
        2
        |
        421
        |
        9
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867492 false
        发布时间：2023-07-14
      • 穆志英,董存智
        2010(11): 1221-1224.
        摘要：在pH3.8的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,壳聚糖对核固红的荧光强度有明显的猝灭作用,且在一定浓度范围内,壳聚糖的质量浓度与荧光猝灭程度呈线性关系,据此建立了荧光猝灭法测定壳聚糖含量的新方法。方法的线性范围为0.008～2.5mg/L,检出限为5.4μg/L。对猝灭机理进行了初步探讨,并将方法用于保健食品中壳聚糖含量的测定,回收率高,结果满意。  
        关键词：核固红;壳聚糖;荧光猝灭   
        2
        |
        243
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39867880 false
        发布时间：2023-07-14
      0