摘要:以十通阀和捕集柱接口形式,构建了弱阴离子交换/反相(WAX/RP)二维液相色谱分离系统。通过将第一维离子交换色谱分析中的前部集中洗脱出的弱保留组分收集后单独分析,剩余样品进一步采用二维液相色谱分析,可以有效避免第二维色谱柱对特殊样品局部集中流出导致的第二维分离超柱容量问题,提高了系统的整体分离能力。使用4种蛋白胰蛋白酶酶解后的多肽样品评价该系统,在不分流的系统中共检测到115个峰。对第一维分离的前15 m in分流后得到的组分单独分析,共识别出58个峰,后续的二维分离中共得到78个峰。2种方法相比,第二种方法检测峰数增加了21个,一些低丰度的组分在弱保留组分收集后被识别。
摘要:建立了牛奶和鸡蛋样品中维吉霉素M1残留的液质联用确证方法。用乙腈萃取样品中的维吉霉素M1残留,水稀释后,正己烷脱脂,以YMC-Pack Pro C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。方法的线性范围为2.525μg/L,定量下限为50μg/kg。在50、100、200μg/kg 3个浓度水平进行加标回收实验,回收率为72%99%,相对标准偏差为2.7%6.1%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于牛奶和鸡蛋样品中维吉霉素M1残留的快速确证检测。