最新刊期

    2008 11

      研究报告

    • 曹彦忠,庞国芳,张进杰,石玉秋,李学民,范春林,刘永明,贾光群,刘晓茂,张艳梅
      2008(11): 1141-1146.
      摘要:建立了同时测定蜂蜜中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。蜂蜜中喹诺酮类药物残留用0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=3.0)提取,样液过滤后,经Oasis HLB固相萃取柱净化,氢氧化铵-甲醇溶液(体积比1∶19)洗脱,蒸干定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测方式(MRM)监测,三重四极杆质谱测定。环丙沙星在0.4~100.0μg/kg,噁喹酸在0.4~50.0μg/kg,恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星在1.0~100.0μg/kg,氧氟沙星、单诺沙星、氟罗沙星、奥比沙星、麻保沙星在1.0~50.0μg/kg,司帕沙星、氟甲喹在2.0~100.0μg/kg范围内呈线性关系,相关系数r>0.997,在2.0、5.0、10.0、50.0μg/kg 4个添加水平,回收率为66%~111%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~13.6%。该方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高,其检出限达1.0μg/kg。  
      关键词:蜂蜜;喹诺酮类药物;固相萃取;液相色谱-串联质谱法   
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      发布时间:2023-07-14
    • 刘波平,荣菡,邓泽元,罗香
      2008(11): 1147-1150.
      摘要:通过偏最小二乘法(partial least squares,PLS)与人工神经网络(artificial neural networks,ANN)联用对鲜乳和掺有植物奶油的牛乳建立识别模型。用PLS法对原始数据进行主成分压缩,采用自组织竞争神经网络建模。取前3个主成分的21个吸收峰值输入网络,学习参数为0.05,网络训练迭代次数为200,模型鉴别准确率达100%。其次建立了植物奶油掺假量的定量检测PLS模型,并采用交互校验和外部检验考察模型的可靠性,模型的校正相关系数为0.996 3,均方估计残差(RMSEC)为0.110;交互校验均方残差(RMSECV)为0.142;应用所建PLS模型对样品中植物奶油添加量进行预测,并对预测值与真值进行配对t检验,结果表明两者差异均不显著。  
      关键词:近红外光谱技术;鲜乳;掺假乳;偏最小二乘法;自组织竞争神经网络   
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    • 徐永群,彭翠红,徐坦,黄冬兰,陈小康
      2008(11): 1151-1156.
      摘要:用图像信息统计法,得到了三维荧光等高线指纹图谱在发射波长方向和激发波长方向的1对特征谱以及1个沿发射波长方向并带有激发波长信息的特征谱。基于3种特征谱,对花生油、调和油和芝麻油的29个食用植物油样本进行了模式识别,结果表明:3种特征谱均能以数值集的形式描述物质的荧光性质,具有特征性和可计算性;数据客观,识别结果准确。将现代的数值分析技术与3种特征谱结合,不仅可实现物质的分类与鉴别,还可揭示化学变化过程中物质结构变化的客观规律。  
      关键词:三维荧光光谱;等高线特征谱;模式识别;食用油   
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    • 王晗,迟燕华,尚丽平,庄稼,马萍,陈亮
      2008(11): 1157-1161.
      摘要:建立了吐温-20(Tween-20,Tw-20)直接荧光法同时测定水中溶解态芘(pyrene,Py)和荧蒽(fluoran-thene,FLuA)的方法。该法测定芘和荧蒽的线性范围分别为1.98×10-10~9.88×10-8mol/L和2.00×10-9~7.99×10-7mol/L,检出限分别为9.88×10-11mol/L和5.99×10-10mol/L。方法灵敏,用于自来水、江水样的分析,取得了良好的效果,芘的回收率分别为92%~102%和101%~102%,荧蒽的回收率分别为90%~100%和94%~111%。为预测和治理水污染提供了一种灵敏、快速且简便的测试手段。  
      关键词:荧光检测;芘;荧蒽;吐温-20   
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    • 邓晓军,郭德华,朱坚,王敏,盛永刚,樊祥,生茂强
      2008(11): 1162-1166.
      摘要:建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测动物源性食品中14种苯二氮类药物及其代谢物残留量的测定方法。在pH 5.2乙酸铵缓冲溶液中药物残留经酶解后,用氨水调节pH值大于9.5。溶液经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5∶1)提取和阳离子交换柱(MCX)净化,并用多反应监测技术所确定的定性离子对检测物进行定性和同位素内标法定量。方法的定量下限为1.0μg/kg,线性范围为1.0~20.0μg/L,各基质的加标平均回收率为64%~117%,相对标准偏差为3.6%~12.3%。  
      关键词:液相色谱-串联质谱;苯二氮;残留;食品   
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    • 杨绍明,黄晓东,郑龙珍,夏坚
      2008(11): 1167-1170.
      摘要:基于生物识别组装方法将辣根过氧化物酶(HRP)和葡萄糖氧化酶(GOx)固定在金电极表面制备了HRP/GOx双酶多层膜电极。HRP/GOx双酶电极通过GOx催化氧化葡萄糖"原位"产生过氧化氢的方式分析检测芳香胺物质。探讨了葡萄糖浓度和酶组装层数对双酶电极电流响应的影响。在优化条件下,制备的双酶电极在p-苯二胺的浓度为7.6~53.2μmol/L时有良好的线性响应,灵敏度为146.04 mA.L/mol。常见的干扰物葡萄糖和抗坏血酸对该双酶电极无干扰。  
      关键词:层层自组装;双酶电极;芳香胺   
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    • 刘正才,杨方,李耀平,余孔捷,王武军,叶松生
      2008(11): 1171-1175.
      摘要:建立了快速测定鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类抗生素药物残留量的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法。采用乙腈-二氯甲烷混合溶剂提取样品中的残留物,经固相萃取小柱净化,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对喹诺酮类和磺胺类药物的线性范围为0~50μg/kg,相关系数均大于0.990;在2.0、5.0、10、20μg/kg 4个添加水平范围内的回收率为63%~95%;相对标准偏差为1.0%~10.0%。适用于鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类药物残留的定量测定。  
      关键词:超高效液相色谱-串联质谱;喹诺酮类抗生素;磺胺类抗生素;残留;鳗鱼   
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      研究简报

    • 胡荣,李伟,池伟林,彭惠娥,覃彩芹
      2008(11): 1176-1180.
      摘要:通过共价键合的方法将壳聚糖季铵盐修饰在玻碳电极表面,制备了一种新型的壳聚糖季铵盐修饰电极,用循环伏安法和脉冲伏安法研究了修饰电极的电化学性能。实验结果表明,修饰电极的比表面积显著增大,用于硝基苯检测时,其峰电流明显增强,而且该电极在测试中表现出良好的稳定性和重复性。在pH1.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,硝基苯还原峰峰电流与其质量浓度在3.0~120 mg.L-1范围内呈良好的线性关系,检出限达0.7 mg.L-1。  
      关键词:壳聚糖季铵盐;修饰电极;硝基苯   
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    • 徐溢,卢倩,曹强
      2008(11): 1181-1184.
      摘要:结合整体微柱和固定酶技术,以自制的苯乙烯整体微柱构建了一种固定辣根过氧化物酶(horseradishperoxidase,HRP)的整体微柱,确立了HRP的最佳固定条件,并用于蔬菜中维生素C(vitamin C,VC)含量的测定。采用碱性的Luminol-HRP-H2O2化学发光体系测定VC含量,在6 mg.L-1HRP酶和0.2 mL.min-1过柱速率下,VC浓度在1.0×10-9~1.0×10-7mol.L-1范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为1.76×10-7g.L-1,相对标准偏差为3.57%,建立的固定HRP酶的整体微柱-化学发光检测方法可用于蔬菜中VC含量的测定,测定结果与经典碘量法所得数据一致,经加标回收法测得VC的回收率为98%~103%。  
      关键词:整体微柱;固定酶;化学发光;维生素C(VC)   
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    • 刘兴红,周世坤,钟近艺,刘景全
      2008(11): 1185-1189.
      摘要:应用人工神经网络原理,考察了吡啶-甲苯、乙腈-甲苯和四氢呋喃(THF)3种体系中,温度、时间、衍生化试剂及其用量对甲基膦酸(MPA)硅烷化衍生效率的影响,确定主要影响因素为衍生化试剂及其用量;在此基础上建立了MPA、异丙基膦酸(IPA)和甲基膦酸频哪酯(PMPA)的三甲基硅(TMS)衍生法和特丁基二甲基硅(TBDMS)衍生法;在3种体系中,选用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)或N-甲基-N-叔丁基二甲基硅烷基三氟乙酰胺(MTBSTFA)作衍生化试剂,选用体积分数为10%的衍生化试剂。稳定性实验表明:3种化合物的TBDMS衍生产物均比其TMS衍生产物稳定。采用核磁共振氢去耦磷谱技术(31P{1H}-NMR)对TBDMS衍生法进行了评价,衍生接近完全。  
      关键词:烷基膦酸类化合物;硅烷化衍生;人工神经网络   
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    • 管亮,雷猛,冯新泸,李子存,林国美
      2008(11): 1190-1193.
      摘要:利用介电谱仪采集汽油样品介电谱数据,基于已知辛烷值(研究法和马达法测定)的校正集样品,采用偏最小二乘法(partial least squares,PLS)建立校正模型,然后利用所建模型定量预测验证集汽油样品辛烷值(研究法和马达法测定)。所建定量模型对验证集样品预测结果的绝对误差:研究法辛烷值不超过0.7个单位,马达法辛烷值不超过0.5个单位。并对介电谱技术的相关关键技术问题进行了讨论分析。研究结果表明:介电谱技术作为一种新的汽油辛烷值快速测定方法可行并具有较好的应用前景。  
      关键词:介电谱;辛烷值;偏最小二乘法;汽油   
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    • 秦苏梅,邓红梅,童梓洋,杨平雄
      2008(11): 1194-1197.
      摘要:以SnCl2.2H2O及无水乙醇为原料,利用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备了SnO2纳米薄膜。在溶胶中添加了多种添加剂,用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和光致发光谱仪(PL)研究了添加剂对薄膜结构、形貌和光学性质的影响,结果表明氨水的加入能抑制晶粒快速长大,未加入氨水的SnO2薄膜在750℃和900℃热处理后平均晶粒尺寸分别为23.1 nm和50.5 nm,而加入氨水后的平均晶粒尺寸分别为19.6 nm和42.8 nm;丙三醇(GCR)的添加能抑制团聚和防止深裂痕,使薄膜光滑、平整;表面活性剂聚乙二醇2000、聚乙二醇4000能使薄膜产生空隙和大量孔洞,从而大大增加薄膜比表面积,使之气敏性能显著提高,同时还发现,相同量的聚乙二醇2000和聚乙二醇4000,后者产生的孔洞比前者密;对光致发光性质进行了研究,结果表明聚乙二醇2000的加入使发光强度增大。  
      关键词:溶胶-凝胶法;SnO2薄膜;添加剂;微结构;光致发光   
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    • 曹慧,李祖光,杨美丹,沈德隆
      2008(11): 1198-1202.
      摘要:采用固相微萃取(SPME)/气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析香水百合的头香成分,通过保留指数与质谱解析相结合的方法,共鉴定出(E)-罗勒烯、芳樟醇、苯甲酸甲酯、(E)-2-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯酚、4-甲基-2-甲氧基苯酚、月桂烯和(Z)-罗勒烯等35种化合物。采用多元线性回归(MLR)方法建立定量结构-色谱保留关系(QSRR)预测模型,并对训练集及测试集中化合物的保留指数进行预测,结果表明,计算值与预测值接近,QSRR方程预测性能较好。  
      关键词:香水百合;头香成分;固相微萃取;定量结构-色谱保留关系;多元线性回归   
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    • 朱文远,李建平,胡存杰
      2008(11): 1203-1205.
      摘要:将碳纳米管(CNT)和纳米二氧化锰(Nano-MnO2)分散在壳聚糖(CHIT)溶液中,用涂敷法固定到玻碳电极表面,制成修饰电极。由于碳纳米管具有良好的电子传递性能,使纳米二氧化锰对H2O2的电催化活性明显提高,通过循环伏安法、计时电流法对传感器的性能进行了研究。在最佳测试条件下,该传感器对H2O2的线性范围为1.5×10-6~5.0×10-2mol/L,检出限为4×10-7mol/L。用于实际样品的测定,结果满意。  
      关键词:碳纳米管;纳米二氧化锰;过氧化氢;传感器;壳聚糖   
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    • 肖亚兵,高健会,曾宇,葛宝坤,许泓,张曼
      2008(11): 1206-1209.
      摘要:建立了动物源性食品中阿散酸(ASA)、硝苯砷酸(NPAA)和洛克沙砷(ROX)的HPLC-ICP-MS分析方法。研究了液相色谱和ICP-MS条件并对提取剂进行了优化。在0~100μg/L范围内阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的线性关系良好,线性相关系数均大于0.998;阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷检出限分别为2.75、3.85、4.20μg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)不大于0.12%。5种样品中3个添加水平的平均回收率为阿散酸86%~99%,硝苯砷酸79%~95%,洛克沙砷82%~98%;相应的RSD分别为2.9%~8.6%、2.8%~7.9%、3.3%~8.1%。  
      关键词:HPLC-ICP-MS;动物源性食品;阿散酸;硝苯砷酸;洛克沙砷;残留   
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    • 杨佰娟,陈军辉,张新庆,王磊磊,黎先春,王小如
      2008(11): 1210-1213.
      摘要:以美国环保局(EPA)优先控制的16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)为研究对象,建立了湿法超声波辅助萃取技术提取沉积物中痕量PAHs的可靠方法,对萃取剂、萃取功率、萃取次数和萃取时间进行了优化。并与传统干法超声辅助萃取进行了比较,湿法超声波辅助萃取的PAHs回收率为57%~125%,而干法超声波辅助萃取PAHs的回收率为48%~113%,对相对分子质量小的PAHs如萘~芴的回收率,湿法明显高于干法。该文建立的湿法超声辅助萃取适用于沉积物和泥土中痕量PAHs的快速测定。  
      关键词:湿法超声波辅助萃取;沉积物;多环芳烃   
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    • 宓捷波,张骏,王云凤,常春艳,陈其勇,王伟,葛宝坤
      2008(11): 1214-1216.
      摘要:建立了蔬菜及水果中溴鼠灵、溴敌隆、敌鼠、杀鼠酮灭鼠剂同时检测的高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,前处理采用乙腈提取、碱性氧化铝小柱净化。结果表明,4种灭鼠剂线性范围为2.0~50μg/L,r均大于0.997 5;溴鼠灵和溴敌隆的检出限可达0.5μg/kg,回收率分别为77%~96%,69%~113%;敌鼠和杀鼠酮的检出限为1.0μg/kg,回收率分别为72%~94%,71%~90%;RSDs均小于10%,可以满足目前国际限量要求。  
      关键词:高效液相色谱-质谱/质谱;抗凝血灭鼠剂;溴鼠灵;溴敌隆;敌鼠;杀鼠酮   
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    • 班丽娜,许海棠,徐远金
      2008(11): 1217-1220.
      摘要:建立了毛细管电泳法同时测定中药复方制剂桂林西瓜霜喷剂中盐酸小檗碱、苦参碱和黄芩苷含量的分析方法。通过研究缓冲溶液的酸度和浓度、工作电压、进样时间和有机添加剂的影响,优化了分析条件,以20 mmol/L硼砂缓冲溶液(含体积分数10%乙醇)作电解质(pH9.0),于206 nm紫外检测。在优化的条件下,3种被测物在7 min内得到了良好分离,盐酸小檗碱、苦参碱和黄芩苷的峰面积和质量浓度分别在4.0~160 mg/L、14~420 mg/L和25~600 mg/L范围内呈良好线性,检出限分别为1.0、6.0和8.0 mg/L(S/N=3)。此方法快速、简便,已成功地用于实际样品的分析。  
      关键词:毛细管电泳;桂林西瓜霜喷剂;盐酸小檗碱;苦参碱;黄芩苷   
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    • 翟玉博,李慧芝
      2008(11): 1221-1224.
      摘要:采用电化学和荧光光谱法对Nd(Ⅲ)-桑色素配合物与DNA的相互作用进行了研究。实验发现在pH为6.0的Tris-HCl缓冲溶液中,加入溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)微乳液,Nd(Ⅲ)能与桑色素形成配合物并在-1.55 V(vsSCE)处产生1个灵敏的极谱波。Nd(Ⅲ)-桑色素配合物与DNA以嵌入方式生成一种非电活性超分子复合物Nd(Ⅲ)-桑色素-DNA,导致Nd(Ⅲ)-桑色素的峰电流降低,峰电流在一定范围内与DNA质量浓度呈线性关系,线性范围为1~15 mg/L,检出限为0.08 mg/L。在pH为6.0的Tris-HCl缓冲溶液中,体系的荧光强度最强,最大激发波长为392 nm,最大发射波长为535 nm。配合物荧光强度在DNA存在时增强,并与DNA的质量浓度在1~10 mg/L范围内呈线性关系,检出限为0.10mg/L,可用于DNA的测定。  
      关键词:非电活性超分子配合物;电化学和荧光法;Nd(Ⅲ)-桑色素配合物;脱氧核糖核酸   
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    • 张珍英,邓慧敏,邓芹英
      2008(11): 1225-1228.
      摘要:首次以6种香豆素衍生物——3-氨基香豆素(3-AC)、3-羟基香豆素(3-HC)、3-羧基香豆素(3-CC)、4-甲基-7-羟基香豆素(4-M-7-HC)、3-乙酰氨基香豆素(3-AcAC)和3-苯基-7-乙酰氨基香豆素(3-ph-7-AcAC)为基质对聚乙二醇样品进行基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI TOF-MS)分析。结果表明:3-AC、3-HC和3-CC均能有效解吸电离聚乙二醇样品,产生分辨率高、离子信号强、信噪比高的质谱图,不仅测定了聚乙二醇样品的数均相对分子质量、重均相对分子质量和聚合度分布,还能够准确地推测出样品的端基结构和重复单元,将为改善高分子合成反应条件和机理推导提供确凿依据。3-AC、3-HC和3-CC香豆素衍生物将为MALDI TOF-MS分析高分子聚合物提供新的基质选择。  
      关键词:基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱;香豆素衍生物;基质;聚乙二醇   
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      发布时间:2023-07-14
    • 杨百勤,李靖,杜宝中,韩敏
      2008(11): 1229-1232.
      摘要:采用电化学修饰法制备了一种可直接测定固体、半固体及糊状物表面和内部pH值的传感器,并对该传感器的制备工艺、性能、测试条件和干扰物的影响进行了讨论。结果表明:该传感器内阻低,响应时间快(小于25 s),测量范围广(pH 2~12),准确度高,重复性好,响应斜率为60.01 mV/pH。该传感器除了能用于传统领域外,还可用于临床检测、食品加工、生物化工等领域。  
      关键词:全固态;pH传感器;CF/WOx;Ag-AgCl电极   
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      发布时间:2023-07-14
    • 张亚
      2008(11): 1233-1236.
      摘要:用离子液体1-庚基-3-甲基咪唑六氟磷酸([HMIM][PF6])作修饰剂制备了离子液体修饰碳糊电极(IL/CPE)。在0.5 mol/L HAc-NaAc(pH=4.8)缓冲溶液中,采用循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)研究了米吐尔在该修饰电极上的电化学行为,建立了测定米吐尔的新方法。研究表明,米吐尔在IL/CPE上的氧化、还原峰电位差比其在裸碳糊电极(CPE)上的小,而峰电流却显著增加,说明IL/CPE对米吐尔有电催化作用;共存物对苯二酚干扰米吐尔的测定,通过方波伏安法可以消除其干扰。在方波伏安曲线上,米吐尔的还原峰电流与其浓度在1.0×10-7~2.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限为3.0×10-8mol/L。该法可用于照相废液中米吐尔的测定。  
      关键词:离子液体;碳糊电极;米吐尔;循环伏安法;方波伏安法   
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      发布时间:2023-07-14
    • 赵冲林,陈志升,徐士成,魏崇禧
      2008(11): 1237-1240.
      摘要:采用加速溶剂萃取法萃取土壤基质中的4种典型化学毒剂,萃取液用气相色谱-火焰光度检测器分析。当土壤中4种化学毒剂含量均为10 mg/kg时,用含5%三乙胺的二氯甲烷作萃取溶剂,在加压15 MPa,室温下提取7 min的条件下,沙林、梭曼、维埃克斯的回收率均超过80%,芥子气为73%。方法对土壤中沙林、梭曼和维埃克斯的检出限分别为1.8、1.4和70 ng/g(磷模式),对芥子气的检出限为500 ng/g(硫模式)。并与传统液-固萃取法进行了比较。  
      关键词:加速溶剂萃取法;液-固萃取法;化学毒剂;气相色谱法;土壤   
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      发布时间:2023-07-14
    • 王明清,王延宝,盛筱,孙学军,尤进茂
      2008(11): 1241-1243.
      摘要:以咔唑-9-乙基氯甲酸酯为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳对衍生小肽进行分离。以甲醇和乙腈为溶剂,乙酸-乙酸铵为缓冲体系,采用235 nm二极管阵列检测。在甲醇与乙腈体积比为60∶40,乙酸铵浓度60 mmol/L,乙酸浓度0.8 mol/L,柱温20℃,分离电压30 kV条件下,实现了4种小肽衍生物的基线分离。  
      关键词:小肽;非水毛细管电泳;咔唑-9-乙基氯甲酸酯(CEOC)   
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      发布时间:2023-07-14

      实验技术

    • 王以明,张玉玉,庞小峰,王洪志,蔡国军
      2008(11): 1244-1247.
      摘要:采用扫描电镜和能谱仪检测细小的硅烷化光纤表面微结构成分,表征了光纤与3-氨基丙基-三乙氧基硅烷(APTES)的耦合。能谱分析显示,未硅烷化的光纤表面无碳原子,而硅烷化的光纤表面含有碳原子,其碳原子质量分数为13.74%、16.72%,说明在细小光纤表面上耦合了APTES。经扫描电镜与能谱联用表征光纤表面微结构成分发现,不同表面检测微区域,碳的质量分数不同。探讨了硅烷化的光纤与吖啶橙(AO)的相互作用,并考察了酸性介质对其荧光强度的影响。结果表明:硅烷化的光纤与吖啶橙相互作用发出荧光,证明硅烷化的光纤表面有活性基团;经稀盐酸洗涤后,荧光强度减弱,表明光纤表面的活性基团与AO通过非共价键结合。研究表明,两种方法均能表征细小光纤或纳米光纤与硅烷双功能剂的耦合,以及光纤生物传感器敏感元件的靶分子检测。  
      关键词:光纤;硅烷化;扫描电镜;能谱分析;微结构成分   
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      发布时间:2023-07-14
    • 俞青芬,吴启勋
      2008(11): 1248-1251.
      摘要:采用Chemoffice 8.0中的MOPAC-AM1算法对12个氯代苯分子和苯的9种量子化学参数进行计算,并将计算得到的结构参数作为描述符引入定量结构-活性相关(QSAR)研究,运用多元逐步回归法建立了氯代苯的5种理化生物活(毒)性与量化参数的多元回归方程,相关系数均大于0.98,其计算值与试验值较吻合;同时对部分无实验数据的氯代苯进行预测。  
      关键词:氯代苯;量子化学参数;生物活(毒)性;多元线性回归;AM1算法   
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      发布时间:2023-07-14
    • 何开家,刘偲翔,苏小川,林霄,卢文杰,刘布鸣
      2008(11): 1252-1254.
      摘要:建立了高效液相色谱法同时测定长柱十大功劳中药根碱、巴马汀、小檗碱含量的方法。样品用盐酸-甲醇(体积比1∶100)混合溶液超声提取,C18柱色谱分离,以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调pH值至3.0)(体积比28∶72)为流动相,检测波长:265 nm。方法线性良好,相关系数均大于0.999,盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的加标回收率及相对标准偏差分别为99%,1.43%;100%,1.93%;99%,2.82%。  
      关键词:长柱十大功劳;药根碱;巴马汀;小檗碱;高效液相色谱法   
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      发布时间:2023-07-14
    • 彭丹祺,孙同华,魏伟,贾金平,王亚林
      2008(11): 1255-1257.
      摘要:利用自制的活性炭纤维结合固相微萃取-气质联用技术(ACF-SPME/GC-MS)分析了水相中的一丁基三氯锡(MBT,monobutyltin trichloride)。对实验影响因素如萃取温度、离子强度、萃取时间进行了研究。结果表明,该方法的线性范围为0.1~100μg/L,检出限为4.5 ng/L,相对标准偏差为8.6%。将ACF-SPME/GC-MS技术用于实际海水样品的分析,取得了理想的效果。  
      关键词:活性炭纤维;固相微萃取;气质联用;一丁基三氯锡;海水   
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      发布时间:2023-07-14

      综述

    • 王荣,贾正平,贾海,陈巧云,谢华,马骏,李文斌
      2008(11): 1258-1262.
      摘要:肿瘤相关物在肿瘤发生和增殖过程中起着重要的作用,它们的存在或量变可以提示肿瘤的性质、恶性过程的特异性、整体瘤细胞荷载、肿瘤微弱转移的出现和预测肿瘤的复发。检测肿瘤相关物对肿瘤的诊断和治疗有重要的临床意义,该文对毛细管电泳及其相关联用技术在分析癌基因、抑癌基因及肿瘤生物标记物中的应用进行了总结和综述,引用文献42篇。  
      关键词:毛细管电泳;肿瘤相关物;综述   
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      发布时间:2023-07-14
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