最新刊期
      2008 年 第 卷 10 期

        研究报告

      • 张毅,董襄朝
        2008(10): 1025-1030.
        摘要：研究了一种以活性/可控自由基聚合(可逆加成-断裂链转移自由基聚合,reversible addition-frag-mentation chain transfer radical polymerization,RAFT polymerization)制备分子印迹微球的方法。结合沉淀聚合法,以二硫代苯甲酸异丙苯酯(cumyl dithiobenzoate,CDB)为可逆加成-断裂链转移剂,恩诺沙星为印迹化合物,甲基丙烯酸(MAA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)分别为功能单体和交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乙腈为分散剂,考察了温度、单体浓度等反应条件对微球制备的影响。通过改变AIBN和CDB的比例,可以达到控制分子印迹微球粒径和分散性的目的。扫描电镜结果显示,以RAFT聚合法得到的分子印迹微球粒径可达2.02.2μm,并有良好的分散性。平衡吸附实验结果说明印迹聚合物微球对印迹化合物的结合能力优于非印迹聚合物。分子印迹微球对于恩诺沙星及其结构类似物洛美沙星的饱和吸附量分别为37.3和19.5μmol.g-1,证明分子印迹微球有很好的识别能力。  
        关键词：分子印迹聚合物微球;活性/可控自由基聚合;可逆加成-断裂链转移自由基聚合;恩诺沙星;沉淀聚合   
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        发布时间：2023-07-14
      • 汤云晖,章西焕,马鸿文
        2008(10): 1031-1034.
        摘要：对以含铁钾长石粉为原料、人工合成的NaX沸石分子筛,进行原位高温X射线衍射实验,实验结果表明:合成物中含有大量的非晶质,受热发生相变,在沸石表面结晶;沸石在800℃以下物相保持稳定,8001 000℃发生相变,生成霞石、赤铁矿。铁对样品的结晶以及结晶后的性能存在影响,铁的存在导致沸石结晶差、非晶质增多,含铁多的沸石熔点低。  
        关键词：NaX沸石;分子筛;含铁钾长石;原位X射线衍射   
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      • 张怀,张云怀,李静,肖鹏,乔雷,李泽全
        2008(10): 1035-1038.
        摘要：通过羧基化的多壁碳纳米管(MWNTs)电极表面的—COOH与DNA末端的—NH2,在N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)和1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)活化作用下,制备了DNA共价修饰MWNTs电极。采用循环伏安法系统研究了固定在MWNTs电极表面的DNA与亚甲基蓝(MB)之间的相互作用。实验结果表明:在20200 mV.s-1范围内,MB在DNA修饰MWNTs电极上的氧化还原过程为表面控制过程;在pH5.17.6范围内,MB在DNA修饰MWNTs电极上的峰电位随pH的增加向负方向移动。  
        关键词：多壁碳纳米管;脱氧核糖核酸(DNA);修饰;亚甲基蓝;电化学   
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      • 魏娅方,樊静,邵小静
        2008(10): 1039-1043.
        摘要：以二苯胍为模板分子,用本体聚合法合成了对二苯胍具有良好识别能力的分子印迹固相萃取剂。将其制备成固相萃取微分离柱。系统考察了二苯胍与其结构类似物在该柱上的选择性分离富集特性以及柱始漏量、柱容量等分析参数。结果证明,该固相萃取柱具有很高的键合容量,在最优的淋洗和洗脱条件下对DPG具有很高的选择性。所合成的固相萃取柱使用40次后,仍然重复性良好。该法用于环境水样和底泥等环境样品中二苯胍的选择性分离富集,回收率达101%105%,相对标准偏差为1.1%4.7%。  
        关键词：二苯胍;分子印迹;固相萃取;环境样品   
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      • 吴惠勤,黄芳,林晓珊,邓欣,马叶芬,黄晓兰,朱志鑫,罗辉泰
        2008(10): 1044-1048.
        摘要：采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。色谱柱为DB-1 MS石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温75℃,保持1 min,再以30℃/min升至290℃。载气He,流量1.0 mL/min。EI离子源,选择m/z171、285、327、342用于SIM检测,根据这4个离子的抽出离子色谱图的峰面积比进行目标物确证,以基峰m/z327做定量分析。三聚氰胺的线性范围为0.0150 mg/L,平均回收率为90%98%,检出限为1μg/kg,定量下限为5μg/kg。该法与现有方法相比灵敏度提高了2个数量级,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了奶粉及奶制品中杂质的干扰,避免了可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于奶粉及奶制品的检验。  
        关键词：三聚氰胺;奶粉;奶制品;气相色谱-质谱;选择离子检测   
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        研究简报

      • 领小,博日吉汗格日勒图,娜日苏,昭日格图,王艳丽,桂香
        2008(10): 1049-1053.
        摘要：采用荧光光谱及紫外光谱法研究了胡椒碱与牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)的相互作用。实验结果表明:胡椒碱与BSA形成基态复合物从而猝灭BSA的内源性荧光,猝灭原因主要为静态猝灭和非辐射能量转移作用。胡椒碱对BSA的猝灭速率常数Kq为7.31×1012L.mol-1.s-1(25℃)和7.20×1012L.mol-1.s-1(37℃),胡椒碱与BSA的结合常数KA为1.02×107L.mol-1(25℃)和1.11×107L.mol-1(37℃),结合位点数n为1.45(25℃)和1.46(37℃)。根据F rster偶极-偶极非辐射能量转移理论得到结合距离r为3.28 nm(25℃)和3.30 nm(37℃)。通过热力学参数的计算,确定胡椒碱与牛血清白蛋白的相互作用是一个熵增加和吉布斯自由能降低的自发过程,主要作用力为疏水作用力。同步荧光光谱表明,胡椒碱与BSA的相互作用没有引起BSA构象的变化。讨论了共存金属离子Cu2+、Fe3+对胡椒碱与BSA相互作用的影响。  
        关键词：胡椒碱;牛血清白蛋白;Cu2+;Fe3+;荧光光谱法   
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      • 方海红,鄢燕,朱圣生,张洁,魏惠珍,饶毅
        2008(10): 1054-1057.
        摘要：采用离子交换色谱法,以氧化苦参碱、槐定碱、苦参碱3种生物碱为对象,研究了流动相pH、缓冲液浓度及三乙胺加入量等色谱条件对生物碱色谱行为的影响,并探讨了其作用机制。结果表明:流动相pH对生物碱的色谱保留行为影响显著,流动相pH接近生物碱pKa时,3种生物碱的保留值迅速降低,生物碱pKa值可用于指导流动相pH的选择;在缓冲液浓度为20100 mmol/L范围内,随着缓冲液浓度增加,生物碱的保留值逐渐减小、柱效有所增加;流动相中三乙胺的加入对生物碱的保留值、对称性及柱效均有一定影响,可达到掩蔽游离硅羟基的作用。将该方法用于苦参药材中3种生物碱的分离检测。  
        关键词：离子交换色谱法;色谱行为;氧化苦参碱;槐定碱;苦参碱   
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      • 周尚,杨季冬
        2008(10): 1058-1061.
        摘要：利用共振瑞利散射法,研究了乙基曙红、赤鲜红和荧光桃红3种卤代荧光素与盐酸西布曲明的相互作用,发现这3种卤代荧光素与盐酸西布曲明形成了离子缔合物,产生强烈的共振瑞利散射信号,其最大散射峰分别位于316、573和370 nm;考察了适宜的反应条件及共存物质的影响,在一定范围内盐酸西布曲明的浓度与共振瑞利散射强度成正比,其线性范围分别是0.14.2 mg.L-1(乙基曙红-盐酸西布曲明体系)、0.096.0 mg.L-1(赤鲜红-盐酸西布曲明体系)、0.063.0 mg.L-1(荧光桃红-盐酸西布曲明体系),其检出限分别为32、28和21μg.L-1;在赤鲜红-盐酸西布曲明体系中,573 nm处的共振散射光谱偏振度P为0.95,表明体系的共振散射光谱主要由散射光构成。  
        关键词：西布曲明;卤代荧光素;共振瑞利散射   
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        发布时间：2023-07-14
      • 张国胜,董学芝,王爱芳,李畅,王明瑞
        2008(10): 1062-1066.
        摘要：研究了共振散射技术测定甲拌磷残留的新方法。实验结果表明,酸性溶液中,甲拌磷和钨酸钠相互作用能够形成杂多酸,该杂多酸与碱性三苯甲烷染料罗丹明B(RhB)结合,形成了缔合物粒子,导致体系在λex/λem=606 nm共振散射(RLS)强度急剧增强,并产生新的RLS光谱。在选定的实验条件下,甲拌磷浓度在0.43200 nmol/L范围内,与体系的RLS强度有良好的线性关系(r=0.997 7),据此建立了共振散射法快速测定甲拌磷的新方法,该法检出限为0.057 nmol/L,回收率为82%99%,用于蔬菜样品中甲拌磷残留量的测定,与气相色谱法对照,结果满意。  
        关键词：缔合物粒子;共振散射;甲拌磷残留;钨酸钠;罗丹明B   
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      • 陈烈强,梁超,王保玉,蔡明招
        2008(10): 1067-1070.
        摘要：对废旧电视机塑料外壳进行红外光谱分析,得出塑料的主要成分为聚苯乙烯;用热重法研究了其热解反应动力学,确定了动力学参数,得出废旧电视机塑料外壳热解反应大体可以分为3个阶段:低温阶段(质量损失率10%20%)、中温阶段(质量损失率30%70%)及高温阶段(质量损失率80%90%)。低温阶段废旧电视机塑料外壳的活化能在150 kJ.mol-1左右,可认为是零级反应;中温阶段其活化能在200kJ.mol-1左右,可认为是一级反应;高温阶段活化能显著增大,而且随着质量损失率的提高,反应偏离一级反应的程度越大。  
        关键词：废旧塑料;聚苯乙烯;热重分析;动力学参数   
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      • 时作龙,章竹君,孙永华
        2008(10): 1071-1074.
        摘要：以苏丹红Ⅰ作模板分子,用悬浮聚合法制备出微米级苏丹红Ⅰ分子印迹聚合物并将其做成微固相萃取柱,直接安装在流动注射系统的八通阀上,对样品溶液中的苏丹红Ⅰ进行在线分离和富集;经甲醇和甲酸混合洗脱液(体积比2∶1)在线洗脱后与酸性高锰酸钾发生化学发光反应。据此建立了在线分子印迹微固相萃取,高锰酸钾氧化苏丹红化学发光测定食品中苏丹红Ⅰ的新方法。结果表明,测定的苏丹红Ⅰ线性范围为1.0×10-67.0×10-4g/L,方法检出限(3σ)为3×10-7g/L,11次平行测定1×10-5g/L苏丹红Ⅰ溶液的化学发光强度相对标准偏差为2.0%。  
        关键词：分子印迹聚合物;化学发光;微固相萃取;苏丹红Ⅰ   
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      • 杨卫民,刘利军,杨玲,王芸芸
        2008(10): 1075-1079.
        摘要：设计并合成了一种新的配体水杨醛缩肼基甲酸甲酯(salicylidenehydrazinocarboxylate,HL),并以乙醇为溶剂,回流条件下合成了HL与铜的配合物。对其结构进行元素分析、摩尔电导率、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、荧光光谱及电化学表征,结果表明,配合物同时含有2个M─O和1个M─N键形成的五元环和六元环,HL为多齿配体。并用荧光光谱法和电化学方法对配合物与DNA的相互作用进行了研究,结果表明,配合物与DNA的相互作用为插入式结合,其结合常数为3.40×105L.mol-1,该配合物与ssDNA和ds-DNA有不同的荧光光谱性质,利用配合物的这种性质可以将其作为探针试剂识别dsDNA和ssDNA。  
        关键词：水杨醛缩肼基甲酸甲酯;配合物;合成;脱氧核糖核酸   
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      • 陈波,靳保辉,谢丽琪,沈金灿
        2008(10): 1080-1083.
        摘要：用乙腈提取食品中的氟草烟、氟硫草啶、氟吡草腙和噻草啶残留,提取液氮吹浓缩至约2 mL,经C18固相萃取柱净化,乙腈洗脱,洗脱液氮吹至近干,用甲醇-0.1%甲酸(体积比1∶1)定容至1 mL,HPLC-MS/MS进行定量分析。方法的线性范围为050μg/L,4种吡啶类除草剂的定量下限均不高于10μg/kg。在大白菜和橙子2种基质中分别添加5.0、10.0和20.0μg/kg3个水平,玉米基质中添加5.0、10.0、20.0和40.0μg/kg 4个水平的4种吡啶类除草剂混合标准溶液,平均回收率为70%117%,方法的相对标准偏差小于15%。该方法适于大白菜、玉米和橙子中氟草烟、氟硫草啶、氟吡草腙和噻草啶除草剂残留的检测与确证。  
        关键词：液质联用;吡啶类除草剂;残留;固相萃取   
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      • 陈跃,卢晓宇,赵汗青,黄梅,徐超一,王金花
        2008(10): 1084-1087.
        摘要：应用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)建立了水果、蔬菜、粮谷等农产品中8种种衣剂农药残留的分析测定方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳或C18固相萃取小柱净化,经DB-5ms气相色谱柱分离,电子轰击电离(EI)、选择离子监测模式(SIM)对定量离子和定性离子进行MS测定。标准工作曲线范围0.020.5mg/L。样品中添加水平为0.005、0.010和0.020 mg/kg时,回收率为74%110%;相对标准偏差小于15%。检出限(S/N=3)为0.090.77μg/kg。  
        关键词：气相色谱-质谱;种衣剂;农药残留;农产品   
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      • 辛艳飞,万丽丽,马丽萍,孙烨,周向军,王永祥
        2008(10): 1088-1090.
        摘要：以反相C18为固定相,通过对流动相中的手性选择体、流动相组成与pH值及操作电压等条件的考察,成功建立了毛细管电色谱(CEC)手性配体交换法分离游离亮氨酸异构体的方法。优化的色谱条件:C18反相毛细管柱;以2 mmol/L天冬氨酰苯丙氨酸甲酯为手性选择体,Cu2+为配体离子,流动相为20 mmol/L乙酸缓冲液(pH5.5),5%(体积分数)的甲醇为有机改性剂;流速为0.02 mL/min;操作压力为6.9×106Pa;检测波长为UV280 nm;工作电压+5 kV;室温。两异构体可在15 min内基线分离,检出限为10μmol/L(S/N=3),并在0.051.5 mmol/L范围内呈良好的线性关系,日间、日内精密度均小于3.5%。  
        关键词：亮氨酸;手性拆分;手性配体交换法;加压毛细管电色谱   
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      • 吴薇,黄碧云,袁牧,朱柳,季红
        2008(10): 1091-1094.
        摘要：以二氯亚砜和R-(+)-1-(1-萘基)乙胺为手性衍生化试剂,建立了一种柱前衍生化反相高效液相色谱法分析氟比洛芬对映异构体的方法。选用C18柱,以乙腈-50 mmol/L磷酸二氢钾溶液(体积比75∶25)为流动相,在254 nm检测,非对映异构体色谱峰的保留时间分别为5.6和6.2 min,分离度为2.0,检出限为12μg/L(S/N=3)。并经液相色谱-电喷雾离子阱质谱实现了衍生物的分离与鉴定。其衍生化产物稳定,方法灵敏度高,重复性好,可用于氟比洛芬及其对映异构体的药理学立体选择性研究和药品质量控制。  
        关键词：氟比洛芬;手性;衍生化;对映体拆分;液相色谱-质谱   
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      • 袁丽凤,邬蓓蕾,崔家玲,华正江
        2008(10): 1095-1098.
        摘要：建立了溶解沉淀-气相色谱同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料中9种有毒有害残留单体的分析方法。以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解ABS树脂,然后用甲醇作沉淀剂将高聚物进行沉淀,使残留单体与高聚物进行分离而继续留在溶液中,取溶液进行气相色谱分析。通过优化气相色谱的分离条件,实现了9种残留单体的成功分离,9种残留单体的平均回收率为91%110%,测定结果的相对标准偏差为1.27%3.16%,检出限(S/N=5)为0.9361.639 mg/kg。该方法比国家标准GB/T 5009.152-2003具有更广的适应性,应用此方法对4种牌号的ABS塑料中9种残留单体进行测定,获得满意的结果。  
        关键词：ABS塑料;残留单体;溶解沉淀-气相色谱   
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      • 许淑霞,吴金生,张勇,漆红兰,张成孝
        2008(10): 1099-1102.
        摘要：将纳米金吸附辣根过氧化物酶(HRP)固定在多壁碳纳米管(MWNT)修饰的铂(Pt)电极上,利用MWNT对HRP的直接电化学催化特性及纳米金对蛋白质的强吸附能力制备了第3代H2O2生物传感器。实验结果表明,HRP在MWNT/Pt电极表面能进行有效和稳定的直接电子转移,HRP保持了其对H2O2还原的生物电催化活性,而且能快速(3 s)地响应H2O2浓度的变化。HRP在修饰电极上的表观吸附量(ΓT)为7.3×10-10mol/cm2,异相电子转移常数(ks)为1.23 s-1。该传感器在-300 mV时对H2O2响应的线性范围为1×10-51×10-3mol/L(r=0.996 8,n=4)。  
        关键词：第3代生物传感器;多壁碳纳米管;辣根过氧化物酶;纳米金   
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        发布时间：2023-07-14
      • 王炳娟,王志勇,邹洪
        2008(10): 1103-1105.
        摘要：建立了黑色圆珠笔油墨字迹色痕的高效液相色谱法的分析条件和实验方法,采用乙腈-NH4HCO3溶液(10 mmol/L)(体积60∶40)为流动相,检测波长580 nm,同时利用质谱法作为佐证。在此条件下对市售的51支不同生产厂家和品牌黑色圆珠笔油墨的字迹色痕进行了分析,根据油墨中所含染料成分的差异将其分为6大类,考察了纸张的影响及在该分析条件下结果的精密度和重复性。  
        关键词：黑色圆珠笔油墨;高效液相色谱法;字迹色痕;种类   
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        发布时间：2023-07-14
      • 章昌华
        2008(10): 1106-1109.
        摘要：研究了聚酰胺胺树状大分子的代数、4.0代聚酰胺胺树状大分子与Cu2+摩尔比、溶液的pH值、反应时间和温度对4.0代聚酰胺胺树状大分子与Cu2+相互作用的影响。结果表明当聚酰胺胺树状大分子存在时,配合物水溶液的最大吸收波长出现了蓝移。当4.0代聚酰胺胺树状大分子和Cu2+摩尔比由1∶10变为1∶30时,配合物水溶液在610 nm处出现新的吸收主峰,并且发生红移。当溶液的pH值降到3.0左右时,4.0代聚酰胺胺树状分子不能与Cu2+络合,Cu2+被释放出来,这为聚酰胺胺树状分子的循环使用提供了理论依据。温度升高可使配合物的吸收光谱在可见光区的强度增加,但时间对配位体系影响很小。  
        关键词：聚酰胺胺;树状大分子;Cu2+;相互作用   
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        发布时间：2023-07-14
      • 苗延虹,侯法菊
        2008(10): 1110-1113.
        摘要：该文利用荧光光谱和吸收光谱研究了三磷酸腺苷二钠(ATP)与依诺沙星(ENX)和Tb3+的相互作用。依诺沙星与Tb3+形成二元络合物发射出位于545 nm处的特征荧光,加入三磷酸腺苷二钠(ATP)后,体系的荧光强度显著增强,且增强的荧光强度与ATP的加入量成正比,据此建立了荧光分光光度法测量ATP的方法。实验测得,ATP的线性范围是2.0020.0μmol.L-1,检出限为6.83×10-8mol.L-1。研究了共存物质的影响和Tb3+-依诺沙星与三磷酸腺苷二钠的相互作用机理。该法成功地用于样品中ATP的测定。  
        关键词：三磷酸腺苷二钠(ATP);依诺沙星(ENX);Tb3+;荧光光度法   
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        发布时间：2023-07-14
      • 吴鸿伟
        2008(10): 1114-1117.
        摘要：采用毛细管区带电泳(CZE)技术,研究了盐酸普罗帕酮(propafenone hydrochloride)与人血清白蛋白(HSA)的结合作用机制。在以硼砂-碳酸氢钠(pH10,50 mmol/L)为运行缓冲溶液,运行电压17 kV,进样时间12 s,紫外检测器(214 nm)的条件下检测,结合常数和结合位点数在298 K和310 K分别为K298K=2.24×107L.mol-1,n298K=1.2及K310K=3.12×107L.mol-1,n310K=1.3。同时运用荧光光谱研究了盐酸普罗帕酮与人血清白蛋白的结合作用机制;并从热力学参数推得了药物分子与人血清白蛋白分子间的作用力类型等分子间的相互作用信息。  
        关键词：毛细管电泳;盐酸普罗帕酮;人血清白蛋白   
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        发布时间：2023-07-14

        实验技术

      • 杨成对,宋莉晖,张焱
        2008(10): 1118-1120.
        摘要：采用不同的质谱采集模式分析了不同类型的表面活性剂。阳离子表面活性剂如氯化十二烷基二甲基苄基铵,适合正离子采集模式,准分子离子为其阳离子;阴离子表面活性剂如十二烷基苯磺酸钠,适合负离子采集模式,准分子离子为其阴离子;两性表面活性剂如氧化十四烷基二甲基胺,适合负离子采集模式,准分子离子为[M-H]-;非离子表面活性剂如壬基酚聚氧乙烯(12)醚,适合正离子采集模式,准分子离子为[M+Na]+。  
        关键词：阳离子表面活性剂;阴离子表面活性剂;两性表面活性剂;非离子表面活性剂;电喷雾质谱   
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        发布时间：2023-07-14
      • 王全林,应璐,张书芬,周子焱
        2008(10): 1121-1123.
        摘要：首次报道了用水直接提取,离子色谱分离、测定食品中甲醛次硫酸氢钠的方法。采用IonPac AS18作为分离柱,比较了NaHCO3-Na2CO3、Na2B4O7和KOH溶液的淋洗效果,发现KOH淋洗液效果最佳。实验研究了甲醛次硫酸氢钠的热稳定性及食品中常见阴离子与甲醛次硫酸氢钠的分离度。在选定的离子色谱测定条件下,甲醛次硫酸氢钠在0.1200 mg/kg的范围内有较好的线性。方法的加标回收率、相对标准偏差、检出限分别为88%101%、3.3%5.0%、0.05 mg/kg。方法应用于年糕样品中残留甲醛次硫酸氢钠的检测,获得了满意的结果。  
        关键词：甲醛次硫酸氢钠残留;离子色谱;直接测定;年糕   
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        发布时间：2023-07-14
      • 祝伟霞,杨冀州,刘亚风,魏蔚,张书胜
        2008(10): 1124-1127.
        摘要：采用手性衍生化法测定了不同剂型保健品中左旋肉碱的含量并拆分了左/右肉碱对映体。样品以乙醇为提取溶剂,手性试剂L-丙氨酸-β-萘胺与样品中肉碱反应,反应衍生物以磷酸二氢钾缓冲液、乙腈、四氢呋喃的混合溶液作流动相在XBridgeTMC18色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm)中分离,244 nm波长下检测,在该分离条件下左旋肉碱与右旋肉碱的色谱分离度Rs≥1.7,在2.0500 mg/kg范围内,左旋肉碱浓度与峰面积呈良好的线性关系(Y=75.297X+1.152),相关系数为0.999 7,样品加标回收率为81%101%,相对标准偏差(RSD)为3.8%9.1%。该方法可满足实际保健品中左旋肉碱含量与纯度的测定要求。  
        关键词：左旋肉碱;保健品;对映体拆分;反相高效液相色谱;手性药物   
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        发布时间：2023-07-14
      • 边瑞香,丁亚平,李丽
        2008(10): 1128-1131.
        摘要：采用以1-亚硝基-2-萘酚为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的新型浊点萃取体系富集水中的痕量铁,并用火焰原子吸收光谱法对铁进行测定。详细探讨了溶液pH值、表面活性剂浓度、络合剂浓度、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取及测定灵敏度的影响,优化了实验条件。在最佳条件下测得铁的检出限(S/N=3)为0.42μg.L-1,富集倍数为32,校准曲线相关系数为0.996。应用该法测定海水、湖水及自来水中的痕量铁,结果满意。  
        关键词：痕量铁;1-亚硝基-2-萘酚;浊点萃取法;火焰原子吸收光谱法   
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        发布时间：2023-07-14
      • 屈明华,费学谦,丁明
        2008(10): 1132-1134.
        摘要：通过选择基本改进剂种类和石墨管类型,优化了灰化和原子化参数以及使标准系列与样品基体相匹配等一系列条件的测定,从而克服了石墨炉原子吸收法测定高钙营养强化剂中痕量铅时高含量钙对其的负干扰。实验结果表明:使用5%NH4H2PO4作为基体改进剂,普通石墨管,选择灰化温度1 000℃并保持30 s,原子化温度1 400℃并保持3 s,使用标准加入法使标准系列与样品基体相匹配,钙的干扰大大降低,同时高钙营养强化剂样品铅测定的回收率达到92%。使用标准物质(茶叶GBW 10016)对该方法进行了检验,结果表明铅的测定值在标准样品的保证值范围内。  
        关键词：石墨炉;铅;基体改进剂;营养强化剂   
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        发布时间：2023-07-14

        综述

      • 乐文志,颜芸,郭秀兰,刘有芹
        2008(10): 1135-1140.
        摘要：论述了金属氧化物修饰电极的制备方法,对近几年其在环境污染物处理、电分析化学、电合成及与其它方法联用等方面的应用进行了综述。指出了金属氧化物修饰电极研究中存在的问题,并展望了其发展方向与应用前景。  
        关键词：金属氧化物;修饰电极;制备;应用;综述   
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