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    2020 年 第 0 卷 0 期
    • 王淮滨,于德泉,梁晓天
      1990(5): 1-6.
      摘要:本实验用负离子快原子轰击(FAB)法测定了8个含酯糖链的双糖链皂甙样品,给出了明显的脱质子分子离子峰,由碎片离子峰可推测糖基的连接顺序;不仅对难挥发、热不稳定和极性大的样品可直接进样分析,而且对在酯糖链皂甙中出现以酯裂解为基峰的碎片,还可初步确定糖链在甙元上的连接位置。  
      关键词:快原子轰击质谱;皂甙   
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      发布时间:2023-07-17
    • 李新明,宋鸿,田玉增
      1990(5): 7-13.
      摘要:本文提出了多功能基化合物、蛋白质降解产物——氨基酸LR-EI谱人工智能(AI)解释程序(AIMS-MFC-AAC)。输出置信度达90%。文中指出了多功能基化合物质谱中同时存在“可加性”关系和“取代基效应”,及其对McLafferty重排的影响。  
      关键词:有机质谱;人工智能;多功能基   
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      发布时间:2023-07-17
    • 俞珺,马凤云
      1990(5): 14-17.
      摘要:本实验测定了2.4-二酮-5-咪唑烷基尿的15N和13C NMR谱并确认了谱线归属。根据化学位移及其在脱质子化过程中的变化,讨论了化合物的互变异构平衡及立体构型的转化问题。结果表明,在溶液中此化合物以酮式结构(A)为主要构型。  
      关键词:15N NMR谱;13C NMR谱;尿囊素   
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      发布时间:2023-07-17
    • 邹小兵,叶鸿伟,李渴冰
      1990(5): 18-26.
      摘要:本实验测定了星形聚环氧乙烷聚乳酸嵌段共聚物(S(P)-PEO-PLA)在溶液中核磁驰豫与温度、浓度、溶剂及聚合物组成比的关系,测定了线形嵌段共聚物(L-PEO-PLA)核磁驰豫与温度、聚合物组成比的关系。实验测定了两个驰预参数T1和ηc。采用Cole-Cole相关时间分布,log-x2分布及Diamord Lattice模型对测定结果进行了定量解析。本文研究结果为假设的“似细胞超微+”结构形态的存在性提供了理论依据,表明S(P)-PEO-PLA作为药物载体很有希望。  
      关键词:星形聚合物;药物载体;核磁共振;核磁驰豫   
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      发布时间:2023-07-17
    • 李益圩,王冀平,孙力
      1990(5): 27-34.
      摘要:本文采用顶空法气相色谱、色-质联用技术和氨基酸自动分析仪测定了1~4年陈绍兴加饭酒的香气成分和各种氨基酸的含量。测定香气成分35种,定量分析其中香气成分11种;测定游离氨基酸28种,总量为4150~5310ppm,蛋白质和肽类水解氨基酸18种,总量为10100~13200ppm。熟陈前三年,各香气成分呈下降形,氨基酸呈上升形,至第四年则相反,香气成分有上升突变,其相应的氨基酸含量均有所下降。因此构成加饭酒独特香气成分系由于氨基酸在熟陈过程中转变为高级酸及酯所致。  
      关键词:绍兴加饭酒;香气分析   
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      发布时间:2023-07-17
    • 梁任又,金嗣照
      1990(5): 35-38.
      摘要:ESR(电子自族共振)方法测定第四纪地质样品的总剂量在ESR测年法中占有重要的地位。该法为ESR谱仪的研究和应用开辟了一个新的领域。本文通过作者近几年来对化石、沉积物、石笋、黄土石英等样品的ESR研究,以及对ESR测年法所进行的一些基础研究,较详细地介绍了ESR测年法中测定总剂量TD方法和可能导致误差产生的各种因素及解决办法。  
      关键词:ESR测年法;第四纪样品   
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      发布时间:2023-07-17
    • 庄灿甫,符圣卫
      1990(5): 39-43.
      摘要:选H2O2-KI作为指示反应体系,以碘离子选择电极作跟踪体系电位变化的监测器,通过系统性实验,建立了生物样品中痕量钼的催化电势动力学分析法。该法可对试液中5×10-8M以上,宽达3个数量级的Mo(Ⅵ)进行测定。对于生物样品中共存离子的干扰,采用萃取一掩蔽法排除。以乙酸乙酯代替惯用的毒性溶剂氯仿,取得满意的效果,对鳗饵及人发进行了实际分析及标准回收实验,回收率93.3~110.0%(n=2-3),相对平均偏差≤4.8%。  
      关键词:催化电势动力学;钼   
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      发布时间:2023-07-17
    • 傅敏恭,李长风,秦文革
      1990(5): 44-49.
      摘要:本文简要地阐述了多目标最优化的数学原理,并以平均吸光度A和相关系数R为目标,采用复合形法对Mo-BPR-CTAB显色体系的实验条件进行了优化考察。本法用了伪随机数和K2=n2构成复合形的初始顶点,同时采用惩罚因子,按去劣存优的原则进行迭代计算,获得一组最佳的实验条件,结果满意。本法可用于有约束的多目标多因素的最优化。  
      关键词:多目标;最优化;分光光度法   
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      发布时间:2023-07-17
    • 吴君华,潘子昂,邹本三,杜学礼,周啸
      1990(5): 50-53.
      摘要:把酞菁硅二醇单体置于440℃、1Pa的动态真空下,升华到新的NaCl单晶体的(100)解理面上,使之聚合并外延生成薄膜晶体,也用事先聚合好的聚酞菁硅氧烷作升华源制备了这类薄膜晶体。发现分子链垂直于薄膜平面。并用HREM观察了其多晶型现象。其中β-晶型为四方晶系,a=1.4nm,c=0.66nm,z=2;α-晶型属正交晶系,a=1.4nm,b=2.8nm,c=0.66nm,z=4;γ-晶型属正交晶系,a=1.4nm,b=5.6nm,c=0.66nm,z=8;θ-晶型为正交晶系,a=1.4nm,b=5.6nm,c=0.66nm,z=8。  
      关键词:电子显微镜;显微像;聚合物;导电聚合物;高分辨电子显微术;分子像   
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      发布时间:2023-07-17
    • 王祖伟,张万宝,李宏愿,杨越,黄兴云
      1990(5): 54-59.
      摘要:用高温X-射线衍射法考察了四种具有不同孔径SAPO型分子筛的热稳定性。结果表明,具有较大孔径的SAPO-5与SAPO-11在1000℃时骨架仍没有明显破坏,其热稳定性优于具有较小孔径的SAPO-34与SAPO-20;由Zn或Mg杂原子取代SAPO-34骨架上的Si原子后,其热稳定性明显下降;ZSM-5,ALPO4-5以及SAPO-5三种具有孔径大小相近分子筛的热稳定性依次下降。此外,分子筛在低角区的XRD峰强度对吸附水汽十分敏感。  
      关键词:高温X-射线衍射;SAPO分子筛;热稳定性   
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    • 于生棣,孔繁蕾,于永庆,金淑萍,胡新华,徐建伟,杨景贤
      1990(5): 60-62.
      摘要:本文介绍用毛细管色谱/质谱联用技术,测定出茄黄斑螟性信息素化学结构为En—16:Ac。  
      关键词:茄黄斑螟;性信息素;鳞翅目;E11—16:AC   
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      发布时间:2023-07-17
    • 刘汉成,王丽丽,张炜,胡意金
      1990(5): 63-66.
      摘要:本文介绍以YWG-C18为固定相,十二烷基硫酸钠(SDS)胶束溶液为移动相,探讨了SDS浓度和柱温对胶束反相高效液相色谱分离最佳化的影响。测定了胶束体系中苯胺的热力学函数ΔH0值及SDS的临界胶束浓度(C.M.C.),还讨论了非极性和极性溶质的保留机理。  
      关键词:胶束;十二烷基硫酸钠;液相色谱   
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    • 黄晓兰,倪尔葭
      1990(5): 67-71.
      摘要:本文介绍了用高效液相色谱法分离测定甜菊糖甙的四种成分,测定了各成分的相对百分含量及甜菊饮料制品中各糖甙成分及糖类的含量,并做了精密度和回收率的验证。该法简便快速,效果良好。色谱条件为:μ-Bondapak NH2往,柱前加Bondapak AX/Corasil预柱;乙腈:0.02M(NH4))2 HPO4水溶液=75:25作流动相,流速为2.0ml·min-1;示差折光检测。  
      关键词:甜菊糖甙;高效液相色谱法   
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    • 朱健,施天生
      1990(5): 72-73.
      摘要:本文报道了用MBE方法在Si(100)上生成GaAs和用MOCVD方法在GaAs(100)上生成CdTe的异质外延层中的某些缺陷。用JEM-4000EX和JEM-200CX电镜观察,电子束沿晶体的[011]方向入射,观察到的晶体缺陷运用高分辨像和选区衍射技术进行研究和分析。结果表明CdTe/GaAs中主要缺陷是失配位错及微孪晶,而在GaAs/Si中还含有反相无序。  
      关键词:异质外延层;微孪晶;砷化镓/硅;碲化镉/砷化镓   
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      发布时间:2023-07-17
    • 朱岩
      1990(5): 74-77.
      摘要:离子色谱法测定了一元有机酸如乳酸、乙酸、乙醇酸、甲酸与丙酮酸,以及F-离子,对淋洗液的组成进行了选择。以1.5ml/min的0.8mmol/l Na2CO3在Dionex HPIC-AS6和AG6上分离,抑制电导检测。其中除乳酸和乙酸由于部分重叠,在5~50μg/ml范围的相关系数为0.998和0.988外,其余物质的峰面积线性相关系数为0.999以上,检测限均低于50ng/ml而线性范围达1000μg/ml以上。用这种方法测定了饮料如黄酒和啤酒中的一元有机酸。  
      关键词:离子色谱法;一元有机酸;抑制电导检测   
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      发布时间:2023-07-17
    • 邱若兰,肖锦荣,陈达仁,何琳,吴斌才
      1990(5): 78-81.
      摘要:本文研究了对溴偶氮氯膦与钪在盐酸介质中的显色反应。在波长740nm,络合物的摩尔吸光系数为7.0×104,7~18μg Sc2O3/25ml符合比尔定律。采用流动注射分光光度法,联合使用微型计算机,测出工作曲线的线性范围为5~45μg Sc2O3/25ml,比普通分光光度法扩大1.5倍。应用于测定岩矿中的微量钪,方法快速、准确。  
      关键词:对溴偶氮氯膦;流动注射分析;钪   
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      发布时间:2023-07-17
    • 陈观铨,胡继明,曾云鹗
      1990(5): 82-84.
      摘要:本文采用自己组装的时间分辨荧光光谱测定装置,研究了铕(钐)-三氟乙酰丙酮-三正辛基膦化氧(Eu(Sm)-TFA-TOPO)在非离子表面活性剂农乳-100存在下的光谱特性、荧光衰减动力学特性和发光机理。提出了能量传递机制和第二配体TOPO在荧光发射过程中的作用,制定出TFA-TOPO-农乳-100体系测定痕量铕和钐的时间分辨荧光光谱分析方法,用于测定高纯氧化钇中的痕量铕和钐,结果令人满意。  
      关键词:时间分辨荧光光谱;铕;钐   
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      发布时间:2023-07-17
    • 李荣华
      1990(5): 85-87.
      摘要:<正> 一、大型精密分析仪器管理正常化的必要性现代的化学家只有通过熟练掌握现代化的化学分析仪器,才能多快好省地进行科学实验,也只有借助于先进的科学分析仪器才能进行有成效的化学研究。目前的化学分析仪器是先进的电子光学,大规模集成运算放大器,精密机械,高灵敏度,高稳定性的电  
        
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