最新刊期
      2020 年 第 0 卷 0 期
      • 李平,俞惟乐
        1990(2): 1-6.
        摘要：在不同键合程度的ODS柱和硅胶柱上,以甲醇和磷酸盐缓冲液为移动相,研究了色谱分离吲哚生物碱的特性。具体考察了pH对容量因子,甲醇比例和离子强度对保留时间的影响。实验测得吲哚生物碱在三种选定的硅胶和ODS柱上有相似的保留行为,其容量因子都随pH的升高而增加,随甲醇比例和离子强度的增加而下降。在ODS柱上难以分离的一些生物碱在硅胶柱上用含磷酸缓冲液的甲醇为移动相时能得到满意的分离。  
        关键词：硅胶柱;反相移动相;生物碱   
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        发布时间：2023-07-17
      • 张小曳,徐邦宗
        1990(2): 6.
        摘要：<正> 测定尿中锌含量的AAS直接标准加入法,无需对尿样预处理,用去离子水做稀释剂和空白测定,控制积分时间控制进样量。尿样为清晨一次性尿样。同体积取试样两份,其中之一定量加入锌标准,先将样品溶液喷雾并扣零,再喷雾加入了标准的样品溶液,并将测定方式转化成浓度直读,最后测定空白溶液,得  
          
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        发布时间：2023-07-17
      • 施梅儿,朱秀月,胡振元
        1990(2): 7-9.
        摘要：二氯菊酸乙酯是合成二氯苯醚菊酯的主要中间体,它是以异戊二烯为原料,经六步反应合成得到的,废水中有机物种类繁多、数量相差悬殊,废水中可能存在13种主要化合物。本法的特点是采用一根毛细色谱柱(FSOT WCOT OV-101)选择不同程序升温条件及选用氢焰离子化检测器和电子捕获检测器就可达到高效分离和痕量检测的目的,13种化合物的分析方法的最小检知量一般为0.01ppb(ECD)～45ppb(FID)水平。  
        关键词：除虫菊酯;气相色谱;废水分析   
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        发布时间：2023-07-17
      • 钟世昌
        1990(2): 9.
        摘要：<正> 本文提出利用Cl-离子在选定的极谱条件下在dE/dt-E曲线上产生切口或消失指示终点。对土壤、污水、血清、大理盐矿中Cl-根的滴定所得结果与“摩尔法”、“汞量法”、“紫外浊度法”、“硫氰酸汞比色法”对照,结果相符。相对误差±0.7%,回收率99.4～100%。本法的特点是对有色、混浊、酸碱性、含铵盐试样无需前处理可直接滴定。解决了无法用指示剂指示终点试样的滴定。滴定下限为2.0×10-4M。另用本法标定标准溶液和试样下滴定无须做空白。  
          
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        发布时间：2023-07-17
      • 李良发,唐松青,丁宏勋
        1990(2): 10-14.
        摘要：聚醣型高分子化合物在贮存过程中容易产生微量过氧化氢型的有机过氧化物,本文对其进行了定性和定量分析方法的研究,着重介绍了冰醋酸-异丙醇均相系碘量法定量测定其活性氧含量。  
        关键词：聚醚型高分子;有机过氧化物;分析;活性氧   
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      • 郑冬珠,唐国忠,殷林祥,赵夏令
        1990(2): 15-20.
        摘要：本文介绍了十一种氚化甾族化合物的氚核磁共振谱。我们依照英国放化中心和英国萨里大学报道数据,(甾体骨架上的CH及CH2各位置的谱线归属,应用了定位标记化合物作为对照)归属了其氚在化合物中标记的位置,根据其积分曲线定出了各位氚的相对百分含量。同时图谱中又提供了立体构型的信息,为氚化甾族化合物制备过程中,催化剂的选择,实验条件的控制及反应机理等研究提供了理论依据。  
        关键词：氚标记甾族化合物;氚核磁共振波谱   
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        发布时间：2023-07-17
      • 王敬尊
        1990(2): 21-24.
        摘要：作者在500兆周NMR波谱仪上,实验测定了微克级样品的NMR谱图,并讨论了微量NMR技术的一些主要因素。除了尽量选用高场仪器及保持其操作参数最佳化外,样品的制备技术,如选用高纯度氘化试剂,消除溶剂、样品中微量水分等,也是影响实验成败的重要因素。  
        关键词：NMR实验技术   
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        发布时间：2023-07-17
      • 常业谛
        1990(2): 25-29.
        摘要：本文对离子色谱的基本理论及其应用进行了述评。参考文献共74篇。  
          
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      • 吴惠勤,程誌青
        1990(2): 30-32.
        摘要：利用气相色谱/质谱/计算机联用技术分析人造奶油、天然奶油和新西兰奶油中的脂肪酸,从中鉴定出7种酸:棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻油酸及花生酸。人造奶油含亚油酸比天然奶油含的高。  
        关键词：脂肪酸;奶油;气相色谱/质谱/计算机   
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        发布时间：2023-07-17
      • 刘庆京,傅承光
        1990(2): 33-37.
        摘要：以乙腈-甲醇-水(55:20:25 pH=6.5)作为流动相对七种多环芳烃进行了分离,并利用过氧草酰类柱后反应化学发光系统对分离的化合物进行了测定。七种多环芳烃中苝的检测限最低,为2.Spg。175pg苝的变异系数为2.97%。此方法检测苝的线性范围为2.8～700pg。使用仪器是实验室自制,结构简单。应用此法对生油岩提馏物的多环芳烃样品进行了测定。  
          
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        发布时间：2023-07-17
      • 高素莲,包青芳,段辉,周竟功
        1990(2): 38-42.
        摘要：本文报道采用RP-HPLC梯度淋洗法测定一步法合成抗氧剂1010的组分,色谱分离出十一个特征吸收峰。用外标法和内标法定量对比,其各组分的回:收率为94.51～100.82%,灵敏度为0.49～3.21μg,变异系数在0.80～1.91%范围内。本法准确、灵敏,可满足科研和工业生产的定量分析要求。  
        关键词：2,G-二叔丁基苯酚;1010,β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯;丙烯酸甲酯   
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        发布时间：2023-07-17
      • 万宏,董运宇,梅家琦,李挂琴,易良才,谈应虎
        1990(2): 43-47.
        摘要：用毛细管色谱柱配以氮磷检测器测定尿中多胺,对几例白血病患者和正常人尿中多胺定性和半定量。结果表明白血病患者尿中多胺总量高于正常人;化疗后较化疗前尿多胺含量明显降低。本法在临床诊断、治疗监视和预后方面均有重要意义。  
        关键词：毛细管气相色谱;尿多胺测定;白血病   
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      • 许惠庆,刘维屏
        1990(2): 48-51.
        摘要：本文介绍了丁草胺在水稻中(包括糙米、谷糠和稻草)残留量的分析方法。样品中残留的丁草胺可分别用纯石油醚或丙酮/石油醚混合溶剂提取,经柱色谱预净化,由GC-ECD检测定量。糙米、谷糠和稻草样丁草胺的最低检测浓度分别为3 ppb、6 ppb和6 ppb。丁草胺在0.31 ppm、0.62ppm及1.24ppm标准液添加浓度下,糙米中回收率(X±Sx%)分别为89.5±1.8%、90.3±4.2%和92.4±2.1%,谷糠中回收率分别为80.8±1.9%、81.2±3.4%和87.4±6.1%;稻草样回收率分别为85.0±4.2%、84.3±4.5%和90.4±6.8%。  
        关键词：丁草胺残留;气相色谱法   
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      • 朱瑞芝,解聪敏,付学起,冯建兴
        1990(2): 51.
        摘要：<正> 湖泊的富营养化问题已引起人们的极大关注,而湖泊底泥中总氮的含量,在一定程度上可以反映出富营养化的状况。底泥中总氮的测定,过去采用分别测定凯氏氮(包括有氮和氨氮),硝酸态氮和亚硝酸态氮,这些方法操作繁琐、费时、耗电、并且试剂用量大;近年来国内外报道了用过硫酸盐氧化,分光光度法测定水中总氮。此法与传统法相比无疑有较大的改进。我们采用了氧化方法,以国产ZIC-1型备有YSP  
          
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      • 周春凤,谢明高,金华丽,丁功友
        1990(2): 52-56.
        摘要：本文用一类非线性规划形式表述的分离模型作为最优化标准,用统计试验全局最佳化方法寻求二元流动相的最佳组成。实验证明:至多5个试验和10分钟左右的计算时间即可找到全局最佳点。  
        关键词：RP-HPLC;最佳化分离模型;统计试验全局最佳化   
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      • 柴慧娟
        1990(2): 56.
        摘要：<正> 本研究是用一种可简便按装在任一型号的原子吸收分光光度计(AAS)上的测汞管和氢化物发生器。测汞管是一根特制的开口石英管,长140～150mm、内径6～7mm,两端带有长30mm、内径5mm的两个支管,安装在原子吸收分光光度计的燃烧器头上。氢化物发生器是一个带有进气和出气口的25～30ml玻璃管。测汞管支管的一端用乳胶管连结到氢化物发生器的出气管上。调整好光路,使其通过能量达到最大值。  
          
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      • 吴景钵,李雅英
        1990(2): 57-59.
        摘要：提出一个测定地质样品中痕量Hf等七个元素的新方法。样品先经HF煮解,使大多数组分转化成氟化物,使被测元素提前蒸发,降低检出限,并发现在氟化物体系中,几族元素谱线强度反比于配分函数,符合波尔茨曼分布律。  
        关键词：发射光谱学;痕量元素分析   
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      • 茅祖兴,鲁豪东
        1990(2): 60-62.
        摘要：本文研究了熔融制样时熔融温度、熔融时间和脱模剂的加入量对分析结果的影响。研究结果表明,随着熔融温度的升高和熔融时间的加长,分析结果的总值将随之增大。相反,脱模剂量的增加会使分析结果降低。通过对熔融样品时产生的升华物的研究,发现在熔触过程中,四硼酸锂比样品以更大的比例逸出熔融体,从而造成了样品在分析圆片中的相对浓缩。而且在高温熔融时,钾和钠比样品中的其他元素例如硅、铝、铁、钛、钙、镁等更易于逸失。制样条件的不同引起样品和熔剂逸失的比例会有变化,它直接影响测定的结果,这证明了在X射线荧光光谱分析中保持制样条件一致的重要性。  
        关键词：XRF分析;熔融制样   
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      • 张宝贵,陶克毅,冯建兴
        1990(2): 63-66.
        摘要：在负压发生器中用1% NaBH4将Bi(Ⅲ)还原为铋化氢后,向发生器中加入一定量的空气。用真空泵将铋化氢和空气的混合物同时吸入到真空电热石英管中,用原子吸收仪器测定。在原子化器内,加入空气中的氧与硼氢化钠分解产生的氢反应,生成水分子。因而消除了氢对测定铋的干扰。  
        关键词：铋;无火焰原子吸收光谱法;氢化物发生   
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      • 田松柏
        1990(2): 66.
        摘要：<正> 本法是一种测定大米中微量砷的新方法。试样经硝酸-硫酸-高氯酸分解后,在盐酸介质中,用硼氢化钾将试样中各种价态的砷还原为砷化氢,用硫脲-抗坏血酸消除铜、镍、铁等元素的干扰,然后在国产的原子荧光光度计上测定砷的含量。本法能简便、快速地测定采样中10ppb到100ppm的砷,回收率在94～105%之间。  
          
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      • 徐伯兴,沈铭能,梅念声,方禹之
        1990(2): 67-70.
        摘要：本文描述了蔬菜悬浮液直接进样非火焰原子吸收法测定微量钢的方法,讨论了样品的粉碎、匀浆及进样技术,研究了原子化温度程序等实验条件,并通过对各种蔬菜中微量铜测定的结果与常规法结果比较,确立了方法的可行性。  
        关键词：非火焰原子吸收法;蔬菜;铜   
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      • 苏旭,韦国铭
        1990(2): 70.
        摘要：<正> 我们用Groos的四甲基氢氧化铵(TMAH)-乙醇水溶液溶解法处理发样,用塞曼原子吸收测定其中的铅和锰,结果证明该法具有简单,快速、准确,取样量少的优点,适合分析多种元素、大量样品。  
          
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      • 周志法,郑秀丽,叶率官
        1990(2): 71-75.
        摘要：本文报道了用合并带-停流流动注射法测定血清中葡萄糖含量。在流速为2.8ml/min时,留存时间14.8s,停流30s,进样频率为60次/小时,消耗的试剂分别为GOD 1u/样,POD 1μg/样,用于测定人体血清中葡萄糖含量,每次进样量为30μl血清稀释液,实际血清用量仅为1 μl/样,回收率为96～102%,相对偏差- 4～2%,结果令人满意。  
        关键词：流注分析;合并带-停流;血清中葡萄糖   
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      • 任英,古丽冰
        1990(2): 76-79.
        摘要：本文详细研究了锆与DBC—偶氮氯膦及溴代十六烷基三甲铵形成三元配合物的最佳条件。其最大吸收峰为650nm,表观摩尔吸光系数为6.3×104。配合物显色反应的允许酸度较高,选择性较好,测定10μg锆时的两价金属离子和钨、钼等高价离子可允许存在毫克量。在750nm波长测定时,可避免较大量钙、钡和稀土,钍等元素的干扰,该体系应用于各种合金中锆的测定,取得了满意的结果。  
        关键词：锆;DBC-偶氮氯膦;分光光度法   
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      • 陶连发
        1990(2): 80-83.
        摘要：本文论述了应用ICP-AES法测定氮化硅中微量杂质元素的分析技术,考察了样品处理及元素间相互干扰。采用板波模式超声雾化进样、去溶剂技术,ICP-AES法同时测定Si3N4中Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Sr、Ti、V和Zr十二种杂质元素。各元素相对标准偏差为2.5～9.8%,回收率为84～108%。  
        关键词：氮化硅;微量杂质元素;感耦等离子体发射光谱   
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      • 吴树威,赵喜楷
        1990(2): 84-87.
        摘要：本文介绍一种可同时用于控制声光调制的钇铝石榴石激光器脉冲输出重复频率和次数以及激光离子源产生的离子流脉冲切割时控系统,并叙述了它的功能和基本线路。该系统可与PC微机、单板机或单片机连接使用。  
          
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        发布时间：2023-07-17
      • 孙大海
        1990(2): 90.
        摘要：<正> 中国化学会、中国地质学会委托中山大学张展霞教授及中国广州分析测试中心何华焜研究员负责筹办的中国第三届原子光谱分析学术报告会于1989年11月27日至12月1日在中山大学举行。来自全国各地高校、科研部门及生产应用单位的230多位代表出席了会议,其中既包括我国许多长期从事光谱分析的著名专家,也包括年轻的博士生、博士后。会议共录用240篇论文,并摘要汇编成册,以大会、专题、分组报告以及报展等形式交流。  
          
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        发布时间：2023-07-17
      • 胡玉文
        1990(2): 91.
        摘要：<正> 天津市分析测试协会第一届学术年会于89年12月15日至16日在市科学会堂举行。市科委副主任梁肃同志、市科协学会部部长李青同志出席了开幕式。参加学术年会的有60个单位  
          
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        发布时间：2023-07-17
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