摘要:本文提出了用分析型HPLC仪器制备β-大马酮标准品的方法及用HPLC测定β-大马酮含量的方法。制备色谱柱为Zorbax SIL 9.4 mmφ×25cm,流动相为石油醚(30~60℃)/乙醚98.5/1.5。分析用色谱柱为Shim CLC SIL 6 mmφ×15cm(岛津全多孔硅胶柱),流动相为石油醚(60—90℃)/无水乙醇99.88/0.12,检测器为紫外可见分光光度检测器。波长253nm或302nm,标准曲线的线性范围0~1.4mg/ml。峰高或峰面积均可用于测定,回收率100.7%。
摘要:本文研究了Kawashima,Kai and Takashima制定的痕量硒催化测定法的反应机理。提出在这类反应中由芳肼氧化生成的重氮盐只有一小部分和偶联剂生成可测的染料,催化反应中ClO3-与Se之间的氧还原反应需有Cl-参加,并提出可能的反应历程。建议在芳肼和偶联剂的选择以及反应条件的控制上作进一步研究,有可能找到更为灵敏可靠的方法。