最新刊期
      2020 年 第 0 卷 0 期
      • 陈培榕,宁永成,姜紫樱,刘密新
        1989(3): 1-5.
        摘要：本文介绍从精炼植物油副产物中提取的天然维生素E(生育酚)进行高效液相色谱的分析、分离条件的研究。用φ8×300mm的硅胶柱进行了维生E同系物各组分纯样的制备。用质谱与核磁共振波谱仪对同系物各组分进行了结构鉴定。按经验公式计算的化学位移值与实测化学位移值,基本一致。确定了由精炼植物油副产物中得到的维生素E同系物主要含有α-、β-、γ-及δ-维生素E。  
        关键词：维生素E;HPLC;NMR;MS   
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        发布时间：2023-07-17
      • 1989(3): 6-14.
        摘要：<正> It was the intention of this paper to show some recent developments in thin layer chroma-togrphy aiming at increasing the separation efficiency by instrumental means and techniquesusing existing separation layers. Gradient elution in the normal phase is a most efficient wayto achieve this goal. Multi-dimensional separations by coupling gradient elution column liquid chromatography inthe reversed phase with AMD gradient elution in normal phase is suitable to achieve newdimensions of separation numbers. Assuming that the N numbers reported for HPLC translateinto separation numbers near 100, by coupling the two kinds of chromatography, separationnumbers around 500 become practically usable.  
          
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        发布时间：2023-07-17
      • 吴贵芬,衣杰
        1989(3): 15-20.
        摘要：以1,3-戊二烯和溴代异丙基丙酮为原料,经过狄耳斯-阿德耳反应,得到产物脱溴化氢后,与乙醛反应,然后脱水,于减压下蒸馏,得到β-大马酮的立体异构体混合物。采用硅胶柱的多次柱层析分离,以石油醚和乙醚为洗脱剂,得到玫瑰香味的反式-β-大马酮产品,用IR,UV,NMR及MS光谱手段进行定性鉴定,用高压液相色谱进行定量测试,所得反式-β-大马酮含量可达94%。  
        关键词：反式-β-β大马酮;IR;VV;1H-NMR;13C-NMR   
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        发布时间：2023-07-17
      • 李连朝,李天荣,汪沛洪
        1989(3): 21-26.
        摘要：本文研究了反相HPLC同时测定食物中草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸和琥珀酸的条件,提出了用C18固定相、2.5%NH4H2PO4(pH2.50)溶液的流动相和在200nm下紫外检测这七种有机酸的测定方法。该法简便快速、具有较高的准确度和精密度。另外,还对有机酸的分离机理作了探讨。对十种食物中的有机酸进行了定量测定。  
        关键词：有机酸;食物;反相HPLC   
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      • 林瑞国,何华焜
        1989(3): 27-31.
        摘要：在原子吸收光谱分析中,固体样品直接进样是目前的研究课题之一。本文主要报道作者在分析汞中所进行的固体直接进样技术工作和讨论。在我们研制成功的KT—81型塞曼效应测汞仪中,针对元素汞蒸气压高的特点,用饱和汞蒸气作为汞量标准,实现了固体样品,如土壤、污泥、毛发、煤、食品等汞含量的直接进样测定。汞蒸气一次制备后可长期使用。分析汞时,只要用标准气体任意校验一次就可测量。1～2分钟能分析一个样品,S<0.3ng。r<5%。此法用NBS标准物质验证过。  
        关键词：定标;饱和汞蒸气   
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      • 区建中,刘智勇,陈金城
        1989(3): 32-36.
        摘要：紫外光对NO3-水溶液有很强的还原作用,能定量生成NO2-。该还原作用与光源强度、光照距离、照射时间、酸度、温度、共存物质等因素有关。选择合适条件能在10分钟内100%还原NO3-为NO2-。建立了优越得多的紫外光还原法代替镉柱还原法,成功地测定了水样中NO3-。所得结果与镉柱还原法相符,相对标准偏差±1%,标准回收率98～99%。  
          
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        发布时间：2023-07-17
      • 邓平建,梁春穗
        1989(3): 37-41.
        摘要：本文提出将气体样品经石墨炉的载气入口由载气直接引入石墨炉的技术,实现了石墨炉原子吸收光谱中气体样品的直接进样测定,并成功地应用于氢化物气体的分析,测定了砷、锑、铋、锡、锗和铅,其灵敏度为2.0×10-9g～8.1×10-10g;检出限为2.1×10-9g～6.0×10-11g;线性范围上限为30μg/1～400μg/1;精密度(R.S.D)为0.76%～2.4%。  
          
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        发布时间：2023-07-17
      • 陈惠凤,董智明,容庆新
        1989(3): 42-44.
        摘要：Pt2+和3,5-二Br-PADAT反应的灵敏度高(ε616=7.30×104),在pH6.5～0.6N HCl形成稳定络合物后不被强酸分解,可在0.6～4N HCl(或H2SO4)介质中测定铂。铜、镍、钴等普通离子不干扰测定,其它铂族元素允许量大,只有铁、钌干扰测定;EDTA对测定无影响,在测定之前加入EDTA掩蔽铁等离子,因此该法对测定铂选择性高。用DEAE纤维素预富集方法测定矿石中铂取得满意的结果。  
          
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        发布时间：2023-07-17
      • 李启隆,李松梅
        1989(3): 45-51.
        摘要：铟(Ⅲ)在0.03mol/l邻苯二甲酸氢钾(KHP)、5×10-6mol/l二甲酚橙(XO)溶液(pH3.9)中,出现一良好的示波极谱图,峰电位Ep=-0.68V(vs.SCE),其峰电流与铟的浓度在1.0×10-7～3.0×10-6mol/l范围内成线性关系,检测下限为5.0×10-8mol/l。用等摩尔连续变化法确定络合物的络合比为In(Ⅲ):XO=1:1。用循环伏安法等电化学手段研究极谱波的性质及其反应机理。并测定了不同铟浓度时体系的吸附量。体系的吸附符合Frumkin吸附等温式,吸附系数β=4.3×105,吸引因数α=-1.75。实验表明,该波属于络合吸附波。  
        关键词：铟;二甲酚橙;络合吸附波   
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        发布时间：2023-07-17
      • 秦建侯,邓勃,孙英
        1989(3): 52-55.
        摘要：近年来,分析测试数据已广泛应用计算机进行统计处理,文献报道的多是针对特定任务的单元程序,远不能适应分析测试数据统计处理多样性的要求。本文研究和开发了分析测试中常用数据统计处理的通用综合程序系统,操作方便,调用灵活,在单元程序的基础上,可以组合成各种综合程序,以满足不同分析测试数据统计处理的需要。  
          
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        发布时间：2023-07-17
      • 张小红
        1989(3): 56-58.
        摘要：两种仿银合金经x射线能谱分析其组分均为银锡合金,经半定量计算,两种合金的银,锡相对比均为28.6:71.4。用金相显微镜观察,合金(1)的组织为先凝固的固溶体∑相和(∑+Sn)共晶体的铸态组织。合金(2)的金相组织为加工态组织。  
          
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        发布时间：2023-07-17
      • 宋敬埔
        1989(3): 59-61.
        摘要：本文研究以硬脂酸钾为固定液,釉化6201为担体的气相色谱分析,并分离和测定了硝基甲苯异构体。分离度达到1.5,分析时间为8分钟,该法已成功地应用于TNT炸药原料的定量测定。  
          
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        发布时间：2023-07-17
      • 范必威,周国生,曾宪明
        1989(3): 62-64.
        摘要：本文介绍以N263-亚硝基-R-盐的混合物为固定相,以硅胶为载体,萃取色谱法分离富集痕量钯,并用2.5ml 1mol的HClO4溶液淋洗钯-亚硝基-R-盐的铬合物直接进行比色测定痕量钯。  
          
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      • 李培基,王瑛
        1989(3): 65-67.
        摘要：本文报道了用红外光谱方法鉴定的高分子和小分子受阻胺光稳定剂。此法包括溶解聚丙烯,接着用H2SO4沉淀并萃取,所得水溶液用NaOH中和并用二氯甲烷萃取,除去溶剂后残渣用IR鉴定。  
          
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        发布时间：2023-07-17
      • 郑莹光,王萍,袁博,董凤霞,王国斌,田元
        1989(3): 68-71.
        摘要：本文以定量检测甲基丙烯酸甲酯(MMA)本体聚合反应过程中的增长自由基为例,介绍了如何用电子顺磁共振(EPR)方法定量检测极性溶剂中的低浓度自由基。详细地介绍了用自制的扁平样品池有效地克服了极性溶剂的非共振吸收现象,用计算机减谱的方法扣除了比信号大很多的背景信号。  
          
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      • 包生祥
        1989(3): 72-75.
        摘要：本文介绍X-射线荧光光谱分析石墨中15个杂质元素的方法。首次提出用化探标样按不同比例稀释在石墨粉中研制标准样品。以纤维素作粘结剂直接粉末压片,本法适用于石墨精矿和石墨产品的分析。  
        关键词：X-射线荧光光谱;石墨;杂质元素分析   
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      • 王黛青,于德乾
        1989(3): 76-79.
        摘要：<正> 相干反斯托克斯喇曼光谱(Coherent Anti-Stokes Raman Spectra,简称CARS)是一种非线性光学混频过程。同时使用两条入射激光束聚焦于样品,输出相当于反-斯托克斯频率光束。量子效率可达1%,散射强度比自发喇曼谱高105倍以上,连续CARS谱分辩率为0.01cm-1。这种具有高空间分辩、高抗荧光干扰、高分辩率及高效率等特点的CARS技术,  
          
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      • 曾秀英
        1989(3): 79.
        摘要：<正> 谷物种籽的蛋白质含量是评价谷物营养品质的一项重要指标。K氏法至今仍为蛋白质的标准分析方法。此法近百年来虽有很多改进,但仍需用酸消化处理样品,测定过程较繁,费时费药,因而不能满足品质育种中对大批育种材料进行筛选的要求。为此我们研究了快速测定谷物蛋白质的新方法——直接蒸馏法。利用含蛋白质的样品在碱中蒸馏时,其侧链上的酰胺氮会释放出游离氨的性质,以及酰胺氮含量与总氮  
          
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      • 陈经梧
        1989(3): 80-81.
        摘要：<正> 在科学研究和生产实践中,往往接触到大量数据,这些数据为大家提供了非常有用的信息,可以帮助人们认识客观事物的内在规律性,是人类为进一步向客观世界作斗争中采取有效措施的重要依据。记录数据时,其所表示的准确程度应与所用测量仪器的精度相一致,有效数字保留几位是根据测量仪器的准确度来决定,一般应使测量的数据中只有最后的一位数字可疑,也就是除了末位之外,均为准确知  
          
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      • 楼蔓藤
        1989(3): 81.
        摘要：<正> 江西省分析测试研究所李怀斌、金石、张俊勇、舒效丹的研究课题“分析测试中的微机管理与应用”系江西省科委1986年二级重点项目。该课题于1988年11月27日在南昌通过省级鉴定。该课题的主要组成部分——“分析测试数据质量管理软件包”是为分析测试单位(包括研究所与工厂)进行计算机质量管理而设计的。它采用dBase Ⅲ新颍关系数据库编制,具有系统初始化,输入数据,  
          
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      • 李仁放
        1989(3): 82-85.
        摘要：<正> 我单位使用的日立163型气相色谱仪是一九七八年开始使用的,一九八四年该机灵敏度明显下降,至使仪器不能正常工作。为此,对仪器、放大器的有关元器件(除组件310J 外)进行了彻底地清洗,干燥处理,都没有效果。进而检查如下项目:1.从外单位借一台放大器(同产品)装上试验,则该机工作正常,这说明仪器的放大器有问题;2.进行电路检查,反馈电阻器,输  
          
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      • 费伦
        1989(3): 86-87.
        摘要：<正> 这次会议是首次全国性的研讨仪器维修工作的会议。几天来,代表们充分地交流了经验,发表了见解,现在,就要圆满结束了。根据会议反映的情况,我谈谈对仪器维修工作的几点看法。一、关于仪器维修在整个分析测试管理工作中的地位大型分析测试仪器是电子、电子计算机、精密机械、激光、超真空、超导等多种现代科学技术的综合  
          
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