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某些氚标记杂环化合物的
3
H NMR研究
张丽明,J.R.Jones
1988(4): 2-6.
摘要:本文介绍了应用液-液催化、氢-氚交换法制备某些氚标记杂环化合物。采用PtO
2
作为催化剂,选用含有杂氮原子的、杂氮和杂硫原子的、杂氧原子的十二种化合物作为研究对象,并用
3
H NMR研究了氚在这些杂环化合物中的位置以及它在分于中的相对丰度,得到了满意的氚渗入结果。
关键词:氚标记杂环化合物;氚核磁共振
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发布时间:2023-07-17
多环芳烃在高分子液晶柱上的保留行为
傅若农,辛保民,张迎潮,张爱芹,朱鹤孙
1988(4): 7-11.
摘要:<正> 自从1963年Kelker开始使用液晶作气相色谱固定液以来,已研究和应用过200多种低分子液晶。用低分子液晶作成的填充柱在不高于180℃的柱温下使用,证明具有很好的选择性和使用寿命;用低分子液晶制成的毛细管柱在较低的温度下使用具有高效、高选择性 正>
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发布时间:2023-07-17
可见-近红外傅里叶变换光谱仪
张知廉,郑平,何文琪,莫善正,林中
1988(4): 12-16.
摘要:本文介绍了我们研制的波长范围400至1000nm的可见一近红外傅里叶交换光谱仪。通过四倍频电路使激光条纹间隔四等分,给出158.2nm等光程差间隔进行干涉图采样。使用Apple Ⅱ微计算机控制仪器操作,数据采集和数据处理。对光谱测量结果进行了讨论。
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发布时间:2023-07-17
高灵敏显色剂-meso-四(2-氯苯基)卟啉分光光度法测定痕量铁的研究及应用
李友芬,胡适光
1988(4): 16.
摘要:<正> 本文研究了meso-四(2-氯苯基)叶啉与铁(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH3.6的HAc-NaAc的缓冲溶液中,表面活性剂存在下,在沸水浴上加热15分钟能生成络合物,ε为1.1×10
6
。用本法测定了白云石和茶叶中的铁。 正>
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发布时间:2023-07-17
液相色谱中的半峰宽规律
邹汉法,张玉奎,董礼孚,包绵生,卢佩章
1988(4): 17-21.
摘要:本文介绍通过相同组分、不同配比冲洗剂等度和梯度冲洗样品的实验,首次发现在液相色谱中,溶质的色谱峰半宽度与保留值间存在同一线性关系;在梯度冲洗时流出组分的色谱峰半宽度与虚拟保留值间同样存在线性关系。该结果证明,我们提出的组分在柱末端有相近的以长度为量纲的谱带半宽度的正确性,同时该结果对梯度最佳分离条件的预测亦很有益。
关键词:液相色谱;半峰宽
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发布时间:2023-07-17
气相色谱分析罐装岩屑顶部空间气体
肖廷荣,武杰
1988(4): 21.
摘要:<正> 石油钻井罐装岩屑顶部空间气体C
1
~C
7
轻烃的气相色谱分析对研究石油的生成、运转,油气分布及热演化规律具有重要意义。为此,我们采用两柱合一法测定罐顶气C
1
~C
7
的轻烃,通过5口井一千余块样品的测定证明色谱分离好,分析数据可靠。 正>
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发布时间:2023-07-17
高效液相色谱法测定单个蟾蜍垂体中精氨酸催产素含量
练鸿振,张文彬,陆晓虹,王新昌,袁玉荪
1988(4): 22-26.
摘要:本文提出了用反相高效液相色谱结合化学衍生化和荧光检测技术测定单个蟾蜍垂体中精氨酸催产素(AVT)含量的方法。AVT经提取后,转化成荧光衍生物,然后在反相ODS术上以水和丙酮作流动相洗脱,荧光检测器检测(λ
ex2
340—380nm;λ
em1
460nm),最小检出量达1×10
-12
mol(pmol),回收率为49.5%。
关键词:高效液相色谱;衍生化;荧光检测;蟾蜍;脑垂体;精氨酸催产索
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发布时间:2023-07-17
ZST-1型热分析仪微机数据站通过省级鉴定
邓淦源
1988(4): 26.
摘要:<正> 中山大学测试中心研制的ZST-1型热分析仪微机数据站于6月25日在广州通过省级监定。该数据站采用IBM PC微机系统,已经由用户与国产的DSC、P.E.公司的TG及DTA等各种型号的热分析仪配套使用,效果良好。它对每种热分析仪都能提供20多项软件功能,如:自动采集,存储 正>
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发布时间:2023-07-17
电子探针定量分析的标准样品——几种多元氧化物单晶
刘文,高闽榕,江爱栋,李敢生,洪远珍,陈晞
1988(4): 27-30.
摘要:在很高的温度和适宜的生长条件下,分别采用熔盐籽晶法和高温引上法生长了高质量的YAP、NAB、KTP、LN、BBO、SBN等多元氧化物单晶,它们具有优良的物理化学性能,严格的化学比,固定的组成与结构以及较好的化学均匀性和电子束轰击下的稳定性。广泛地用于激光和非线性光学领域。我们选用这些晶体为原材料研制电子探针定量分析的标准样品。经过测量和标定,这些单晶标样符合中华人民共和国国家标准GB 4930-85(电子探针显微分析标准样品通用技术条件)的规定。含有稀土元素的标样如NAB和YAP能发出绿色荧光,是电子显微术中理想的阴极发光材料。
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发布时间:2023-07-17
福建省分析测试协会成立
李求滇
1988(4): 30.
摘要:<正> 为了更好地为福建省发展外向型经济服务,加强全省各行业分析测试力量的联合和协作,在省科委的关怀和支持下,经过认真的筹备,福建省分析测试协会于一九八八年六月一日召开成立大会。中山分析测 正>
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发布时间:2023-07-17
某些陶瓷的晶界
温树林,宋祥云,冯景伟
1988(4): 31-34.
摘要:用高分辨电子显微镜观察、研究了某些陶瓷的晶界。结果表明:在小于5°小角度晶界的Si
3
N
4
中无玻璃相存在,玻璃相只存在于大角度晶界中间。大量非晶相存在降低材料高温强度。但是,通过选择较好的添加剂和使玻璃相晶化均可改善Si
3
N
4
陶瓷的高温力学性能。在β″—Al
2
O
3
和YBa
2
Cu
3
O
7-x
陶瓷中,晶界的情况不同于Si
3
N
4
陶瓷,这里即使在大角度晶界上亦可以不存在玻璃相。
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发布时间:2023-07-17
用电位滴定法测定羰基的含量
林祖铭,陈家华
1988(4): 34.
摘要:<正> 在一般参考书中羰基测定部采用羟胺法。但羟胺法也有不足之处,即在用溴酚蓝作指示剂时,等当点有时不明显。到终点时颜色由蓝色变为黄色,且不是突变而是缓变,这样就会引起大误差。我们曾在测定萨利麝香的含量时遇到这种困难,后来就改用电位滴定法测定,取得很好的效果。 正>
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三阶导数光度法测定合金中微量钪
李金和,史慧明
1988(4): 35-38.
摘要:本文研究了混合表面活性剂存在下钪与铬天青S体系的导数光谱行为,亚以其三阶导数消除吸收背景的影响,以加人法测定了某些合金中的微量钪取得满意结果。
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发布时间:2023-07-17
等温平台石墨炉原子吸收法直接测定食用植物油中铅
苏文周,徐天源,卓召模
1988(4): 39-42.
摘要:本文介绍了用醋酸-甲基异丁基甲酮混合溶剂处理样品,无机盐标准校准和等温平台石墨炉原子吸收法直接测定食用植物油中的Pb。本法简单方便,重现性好,检测限为0.5ppb(取样20μl)。
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发布时间:2023-07-17
用原子吸收光谱测定糖品中的无机元素
肖峤玲
1988(4): 42.
摘要:<正> 本文介绍用干灰法、湿灰法、盐酸直接稀释法分别处理蕉叶、糖浆、蜜糖、白砂糖等各种精品样本,后然用原子吸收光谱在空气/乙炔火焰中测定其钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌等无机元素的含量。对比结果表明,三种样本预处理方法均可使用,显然,后二种方法更为简便快速、各元素标准加料回收率在 正>
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新显色剂偶氮硝膦-PN(NPA—PN)的分光光度研究——与稀土元素的β型络合反应
林涒宓,沈丽莉,刘恒椽
1988(4): 43-45.
摘要:<正> 本文研究了各种因素对新显色剂NPA-pN与Y发生β型络合反应的影响。主要仪器与试剂721型分光光度计;偶氮硝膦-pN溶液:0.125%;稀土标准溶液:用高纯单个稀土氧化物配制成含稀土10μgml
-1
的稀盐酸溶液。 正>
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发布时间:2023-07-17
国家科委派检查组检查国家分析测试中心
张秉忠
1988(4): 45.
摘要:<正> 国家科委委派检查组于1988年5月11日至6月7日检查了中国广州分析测试中心、中国上海测试中心、国家地质实验测试中心、国家建筑材料测试中心、国家化学建材测试中心(建工部和材料部)、国家环境分析测试中心、中国大连色谱技术研究开发中心、国家有色金属及电子材料分析测试中心和国家钢铁材料分析测试中心等9个国家级的分析测试中心。 正>
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发布时间:2023-07-17
钍(Ⅳ)铬天青B-氯化十六烷基吡啶络合显色反应的研究
杨定国,乌云平
1988(4): 46-48.
摘要:<正> 钍(Ⅳ)的光度法测定前人已有研究。本文系统地研究了在阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下,Th(Ⅳ)与CAB显色反应的条件及光谱性能。实验结果表明,在pH5.0的邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠缓冲体系中,Th(Ⅳ)与CAB和CPC形成稳定的绿色 正>
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偶氮氯膦Ⅲ光度法测定铍青铜中铍
栾树森,陈慧,何英
1988(4): 49-50.
摘要:<正> 偶氮氯膦-Ⅲ(CP-Ⅲ)属于对铍(Ⅱ)反应灵敏的邻-羟基偶氮基团的显色剂,文献研究了它对铍的荧光及显色反应。本文探讨了CP-Ⅲ与Be(Ⅱ)形成络合物的组成及其吸光性性。实验表明,铍与CP-Ⅲ在pH5.5左右的乙酸-乙酸钠介质中形成Be(Ⅱ):CP-Ⅲ=1:1 正>
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发布时间:2023-07-17
土壤阳离子交换量测定方法的比较研究
李寻意
1988(4): 51-52.
摘要:<正> 本文介绍了BaCl
2
-三乙醇胺法与EDTA-铵盐快速法的比较。目前我国测定土壤阳离子交换量广泛采用的EDTA-铵盐快速法。具有简使快速的优点。但此法的主要缺点是难以取得正确的结果,即以95%酒精洗去过量交换剂时,多余交换剂未完全洗去,结果偏高,洗 正>
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电子探针自动连续分析硅酸盐中存在问题的研究
李德忍
1988(4): 53-55.
摘要:<正> 目前,电子探针已成为分析硅酸盐样品的一种重要仪器,新型仪器都可以自动连续分析,大大提高了工作效率,可是定量分析的准确度往往不太高,尤其SiO
2
经常偏低。我们以剖析SiO
2
分析存在问题出发,讨论了造成误差较大的原因并提出克服的方法 正>
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示波极谱法连续测定稀土氧化物中铕和镱
陈达仁,林明德
1988(4): 56-59.
摘要:<正> 研究表明,除铕及镱外,用极谱法难以测定其它稀土元素。Laitinen等曾以0.1M氯化铵为支持电解质,在pH5~6下以经典极谱法测铕和镱,其半波电位分别为-0.671和-1.415伏。其后亦有人以氯化钙、氯化钾作底液,用经典极谱法测铕和镱。本文介绍以示波极 正>
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阳极溶出伏安法测定塑料制品中的铜和铅
吴敦虎,孙文涛,何佩华
1988(4): 60-62.
摘要:<正> 铅等重金属的化合物常用作塑料的稳定剂。由于铅等重金属对人体有害,因此研究塑料制品中铅、铜含量对人体健康的影响是环境卫生学急待解决的问题。本文介绍的方法中,0.5M HCl既作为干法灰化塑料残渣的溶解液,同时又是测定铜、 正>
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人发中微量锌的测定
申学琴,方静,贾壮柱
1988(4): 63-64.
摘要:<正> 本文介绍用2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)显色,乳化剂OP增溶,通过简易隐蔽分离,直接在水相中测锌。本法简便快速,结果可靠。1.试剂 正>
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表面分析标准参考物质
罗兴华
1988(4): 65-68.
摘要:<正> 表面分析是近十多年来迅速发展的新型分析技术。它被广泛应用于半导体、催化、冶金、腐蚀、钝化、涂膜、粘合、摩损以及晶体生长、渗杂、注入、外延等领域。据统计,表面分析技术已多达五十余种,其中最常用的是俄歇电子能谱(AES)、X射线光电子能谱 正>
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萃取色层及其应用
杨芃
1988(4): 69-73.
摘要:<正> 萃取色层也称反相萃取色层。它是以吸附或键合在惰性载体上的有机萃取剂为固定相,以强极性的无机溶液为流动相的一种特殊液体分配色层。它兼备了液-液萃取法的高选择性和色层法的高效性双重优点,节约大量的有机萃取剂,避免液-液萃取中的乳化现象和有机溶剂的毒性。而且设备简单、操作方便,从广泛应用于无机物质的分离富集中。 正>
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实行科学管理 充分发挥大型仪器的作用
游章明
1988(4): 79-81.
摘要:<正> 近年来,随着我国科技事业的发展,大型仪器的数量成倍增加,但它们的实际作用却未能获得同步增长,仪器的利用率普遍较低。造成这一问题的主要原因是什么呢?是科研工作对仪器分析的需求不大,还是大型仪器超越了科技发展的需要?都不是。问题的根源主要在于管理不当。因此,为了充分发挥大型 正>
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日本岛津公司新型单道扫描式ICP S—1000 Ⅱ仪器
计子华
1988(4): 82-84.
摘要:<正> 日本岛津公司最近推出了新型的单道扫描式ICP S-1000I仪器。其发生器采用固体组件的场效应输出管,使仪器具有体积小、节电、耦合效应高、使用寿命长等优点。同时,分光器光学设计新颖,分辨率和灵敏度高、精确度好、数据处理及程度控制软件易于操作。现按图1所示,分别予以介绍: 正>
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发布时间:2023-07-17
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