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微量硒碲的分离及测定
包宜道
1985(4): 1-11.
摘要:<正> 硒、碲属稀散元素,在地壳中的含量分别为6×10
-5
和1×10
-7%
。硒、碲在自然界有独立矿物,通常作为微量伴生成分存在于金属硫化物中。在土壤、动植物及海水内也含有微量硒、碲。其测定在地质、冶金、电子、化工、植物学、生物学及环保研究等领域均有一定意义。本文就微量硒、碲分离及测定方法作简明介绍。 正>
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发布时间:2023-07-17
萃取色层分离硒与碲
胡之德,徐富强
1985(4): 12-15.
摘要:本文研究了以盐酸为流动相、以P
350
为固定液、硅胶为担体的萃取色层分离硒与碲的方法,讨论了萃取机制和分离条件、本法应用于硒及二氧化硒中碲的分离和测定,获良好结果,回收率在90—104%之间。
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发布时间:2023-07-17
氨基纤维素富集痕量亚硝酸根的研究
黄均惠,区建中,林杰
1985(4): 16-20.
摘要:本文系统研究了氨基纤维素(AE)富集NO
2
-
的性质和合适条件。说明AE是在低盐度溶液中富集痕量NO
2
-
的优良交换剂。交换速度快、流速大,对于0.2gAE小型交换柱,流速高达25ml/min仍能全部回收NO
2
-
;富集能力强,NO
2
-
低至0.5ppb尚能迅速定量富集;且洗脱容易,操作简便。用本法测定了市售蒸馏水、雨水中NO
2
-
,相对标准偏差小于9%,标准加入回收率97—98%,可顺利测定0.x ppb NO
2
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样品。与用AE富集SO
4
-
优点相同。
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发布时间:2023-07-17
中南、西南地区举行第三次大型精密仪器管理工作座谈会
才秉浩
1985(4): 20.
摘要:<正> 中、西南地区第三次大型精密仪器管理工作座谈会于85年4月18日至22日在河南省洛阳市举行。出席会议的有中、西南八省,区的代表共二十三名。北京科技开发交流中心、北京市分析测试中心、《分析测试通报》编辑部、国家科委条件局实验装备处也应邀参加了会议。河南省科委和洛阳市科委的领导同志出席了会议并讲了话。会议交流了大型精密仪器管 正>
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发布时间:2023-07-17
石油及生油岩抽提物中芳烃气相色谱分析
程中第
1985(4): 21-25.
摘要:<正> 石油中的芳烃组分不仅含有苯、萘、菲、蒽、芘、苯并蒽、(艹屈)等物质,还含有短侧链的烷基萘、烷基菲系列化合物,也有少量的含硫、含氧芳烃化合物。W·Glger及W·W·Yongblood等论述了古代沉积和化石燃料中含有的上千种芳烃化合物。对这样复杂的混合物,采用高效毛细管柱——弹性石英毛细柱或玻璃毛细柱,选择适当的极性固定液,如:SE-54,SE-52,OV-101,SE-30等,配合色~质谱定性,有可能对石油中主要含量的芳烃进行定性、定量分析。本文讨论了使用OV-101玻璃毛细管柱分析芳烃的色谱条件,典型的芳烃样品经过色质联用,配合芳烃标样及文献保留值等方法定性,约测出40个芳化物。 正>
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发布时间:2023-07-17
HPLC在单糖、二糖分析中的应用
张德喜,陈国鑫,苏宝恕,张丽文,张旭明
1985(4): 25-27.
摘要:<正> 在食品、酿造、制糖及进口糖质量检验中,广泛采用高效液相色谱,进行单糖、二糖类分离测定,并已获得令人满意的结果。本文介绍用HPLC法测定沈阳鲜啤酒(11°)、“β-淀粉酶酿造工艺”生产的啤酒的麦芽 正>
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发布时间:2023-07-17
Ag-CdO合金触头材料表面成份的离子探针分析
游俊富,陈长基,胡建新,章凤花
1985(4): 27-30.
摘要:<正> Ag-CdO合金是制造开关电器的触头材料之一。由于它具有抗熔焊、耐电弧烧损及良好的灭弧性能因而在开关电器中获得广泛的应用。在研制Ag-CdO合金材料时曾发现,低压开关电器在分断大电流时往往会发生电流过零后的电弧重燃,严重时甚至会因持续燃弧而把触头烧毁,而且这个现象往往发生在新触头第一次分断的时候。如果第一次分断时触头不被烧毁,则第二次分断的燃弧时间便会明显地缩短,而且能满足使用要求。金相研究结果表明,在这种合金表面存在着一层厚度为0.01~0.02mm、组织较松散而结构异常的表层。多次实验表明,当有这层表面存在时,电弧重燃现象将大大加剧;若去掉此表层,则电弧重燃 正>
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发布时间:2023-07-17
生物样品的离子刻蚀技术
王子卿,蔡继炯
1985(4): 30-32.
摘要:<正> 离子刻蚀技术在扫描电镜样品制备中的应用已引起广泛注意。经离子刻蚀后既可清除样品表面的污染,揭示其表面的超微结构,又可获得样品的内部结构信息。近年来我们对几个医学生物样品作了离子刻蚀后在扫描电镜下观察,并取得了较满意的结果。 正>
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发布时间:2023-07-17
萃取—石墨炉原子吸收法测定粮食中硒
陈良璧,蔡武华
1985(4): 33-37.
摘要:<正> 本文介绍一种灵敏而准确的方法用于测定粮食中硒。于APDC—MIBK体系中加入微克量铜或镍进行协同萃取,不仅可提高测定硒的灵敏度,而且由于生成较稳定的硒化物,可使硒的灰化温度提高到1200℃而不致挥发损失,较大程度地提高了测定硒的准确度。在涂锆石墨管中可准确测定粮食样品中0.045—0.307μg/g的硒。回收率达96—102%,相对标准偏差为3.3%,检出限为0.010μg/g硒。 正>
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发布时间:2023-07-17
原子吸收法测定微量镍、钴时加入三氯化铁的作用
邓士荣
1985(4): 37-39.
摘要:<正> 原子吸收法测定镍、钴时,5%盐酸的试样溶液,镍、钴的消光值长时期稳定;而5%盐酸的标准序列溶液,镍钴的消光值随放置时间逐渐下降,如在该溶液中加入少量三氯化铁,镍、钴的消光值就能长期保持不变。一、试剂与仪器镍钴储备液:1毫克/毫升,工作液:10微克/毫升。 正>
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发布时间:2023-07-17
氯仿萃取分光光度法测定重整催化剂中微量砷
孙宝湖,祁鲁梁
1985(4): 40-42.
摘要:<正> 石油炼制中,重整催化剂是生产高辛烷值汽油和石油化工原料的重要催化剂。砷元素可造成重整催化剂中毒、降低催化活性。为此,必须经常对原料油和催化剂中的砷含量进行测定和监控。采用二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDCC)比色法、氢化原子吸收法或石墨炉原子吸收法测定砷含量时,催化剂主元素铂(Pt)、铱(Ir)、铈(Ce)等会产生严重干扰。所 正>
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发布时间:2023-07-17
ICP—AES法同时测定海洋沉积物中七个元素
赵宏樵,陈维岳,张海滨,陶连发
1985(4): 43-46.
摘要:<正> 本法采用高频小功率等离子体为原子发射光谱源,用HF-HClO
4
-HNO
3
溶解样品,对海洋沉积物中Fe、Mn、Al、Mg、Ca、Ti和Sr进行定量分析。不加内标,不去溶,单次摄谱,简单、快速,各元素21次测定变动系数为:1.63~5.53%。 正>
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发布时间:2023-07-17
用钙离子选择电极测定矿物包体中微量钙
周名成,李如柏,李世逑,曹莹,魏文青
1985(4): 46-49.
摘要:<正> 包体是矿物形成过程中被捕获的成矿介质。包体气、液相成份的分析对普查矿床以及成矿机理的研究有一定的指导意义。目前,定量分离和提取包体中液相组份多采用研磨-电渗析法和研磨-提取过滤法,用原子吸收法和光谱法测定钙,这两种方法均较繁琐。本文提出研磨-离子交换法定量分离提取石英包体中微量钙,随后在三乙醇胺-盐酸介质中用钙电极测定获得了满意的结果,可检测ppm级的钙。本法较为简便、快速、灵敏、准确,亦适于野外分析。所测结果与原子吸收法相符。 正>
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钨的萃取分光光度法
魏启宗
1985(4): 50-51.
摘要:<正> 硫氰酸盐比色法测定钨的干扰元素主要是钼。据报导,含氧类有机溶剂(如酯、醚、醇和酮类等)都能萃取钨和钼的硫氰酸盐络合物,而非极性有机溶剂(如苯、卤代烷烃、烷烃类等)都不萃取钨和钼的硫氰酸盐络合物,从而可以适当调整混合溶剂的比例,既定量萃取钨,又可分离大量钼。我们在文献[1]的基础上,用环己烷-醋酸丁酯萃取W-CNS,经实 正>
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以二甲酚橙为指示剂作铁的EDTA直接络合滴定
杨子明
1985(4): 51.
摘要:<正> 由于Fe
3+
对二甲酚橙产生僵化,用以直接滴定铁受到限制。西山雅祥等认为:温度在50℃以上,醋酸存在时,pH在1.2—5.3范围内,以二甲酚橙为指示剂能够进行铁的滴定。我们改用5—15毫升2 M一氯醋酸作缓冲液,以5—12毫升NaF-H
3
BO
3
掩蔽铝、钛等干扰离子,以5—15毫升酒石酸消除Fe
3+
对二甲酚橙的僵化作用,加热,在180—200毫升体积内 正>
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HPLC分析中用背压柱代替溶剂脱气
钟佩珩,梁镰銮
1985(4): 52-42.
摘要:<正> 高效液相色谱(HPLC)分析中,溶剂脱气是非常重要的步骤。因为在高的进柱压力下,溶解在移动相中的空气会在柱出口压力下降时形成气泡,从而严重干扰多种检测器(特别是光学检测器),使色谱图中出现严重的基线波动和气泡峰而妨碍组分峰的检出。通常使用减压、超声波振动或通入在液体中溶解度比空气小的惰性气体进行溶剂脱气。岛津LC—4A型仪器内附有专门装置,在溶剂进入泵系统之前通入氦气脱气。由于氦气难以购买,曾 正>
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旋光色散和圆二色性
郭尧君
1985(4): 53-56.
摘要:<正> 旋光色散(ORD)和圆二色性(CD)现象早在十九世纪已被发现,由于仪器设计困难,1952年光电族光色散仪才试制成功,而圆二色仪则只有20多年的历史。什么是旋光色散和圆二色性如图1(A)所示,光是电磁波。波的振动方向(电场和磁场的矢量方向)与光的传播 正>
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簿层色谱技术方法学研究及其应用
程道南
1985(4): 57-58.
摘要:<正> 薄层色谱技术是一种简便易行,不需要特殊设备的、快速灵敏的分离分析手段。它具有高效液相色谱及气相色谱法所不易具有的独特优点,便于基层单位广泛应用。因此,国外已提供各类予制板,便于在各种领域里开展应用此项技术。并予言八十年代将会是薄层色谱技术应用的高峰期。 正>
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开展应用研究 带动测试工作
罗兴华
1985(4): 59-60.
摘要:<正> 一个专门进行分析测试的研究机构,它的主要任务是利用比较集中的各种大型精密分析仪器为科研、生产和社会提供测试服务,开展标准样品、标准方法以及试样处理、谱图解释、数据分析处理……等测试技术的研究工作。外界来样测试又常不局限于一般的常规分析,有时来样难度较大并需系统摸索研究。想要做好这些工作,除必要的先进分析仪器外,还要求在该领域有一定技术水平的测试人员和权威,同时也能为有关部门所信服。如果单纯 正>
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五个国家级测试中心
中光
1985(4): 61-65.
摘要:<正> 八三、八四年国家科委先后批准建立了五个国家级测试中心,现分别介绍如下。国家有色金属材料及电子材料检测中心一、组建情况国家有色金属材料及电子材料检测中心于八三年六月二十日在有色金属研究总院组建, 正>
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发布时间:2023-07-17
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