超声提取－在线固相萃取浓缩/液相色谱法测定大气颗粒物中超痕量多环芳烃
Determination on Ultra-trace of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Atmospheric Particulate Matters by Liquid Chromatography Coupled with Ultrasonic Extraction and Online Solid Phase Extraction Concentration
- 分析测试学报 2021年40卷第7期 页码：1025-1030
- 作者机构：
1.中国环境监测总站，北京 100012
2.广州市环境监测中心站，广东 广州 510091
3.邯郸市环境监测站，河北 邯郸 056000
- 作者简介：
王超，硕士，高级工程师，研究方向：有机污染物分析及评价，E－mail： preparing@126.com
- 基金信息：国家重点研发计划(2016YFC0208506)
DOI：10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.007
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黄肇章,王超,齐炜红等.超声提取－在线固相萃取浓缩/液相色谱法测定大气颗粒物中超痕量多环芳烃[J].分析测试学报,2021,40(07):1025-1030.
HUANG Zhao-zhang,WANG Chao,QI Wei-hong,et al.Determination on Ultra-trace of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Atmospheric Particulate Matters by Liquid Chromatography Coupled with Ultrasonic Extraction and Online Solid Phase Extraction Concentration[J].Journal of Instrumental Analysis,2021,40(07):1025-1030.
黄肇章,王超,齐炜红等.超声提取－在线固相萃取浓缩/液相色谱法测定大气颗粒物中超痕量多环芳烃[J].分析测试学报,2021,40(07):1025-1030. DOI： 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.007.
HUANG Zhao-zhang,WANG Chao,QI Wei-hong,et al.Determination on Ultra-trace of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Atmospheric Particulate Matters by Liquid Chromatography Coupled with Ultrasonic Extraction and Online Solid Phase Extraction Concentration[J].Journal of Instrumental Analysis,2021,40(07):1025-1030. DOI： 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.007.
摘要
建立了超声提取－在线固相萃取浓缩/液相色谱测定大气颗粒物中15种多环芳烃（PAHs）的方法。通过优化仪器分析条件、样品提取和制备条件以及消除离子干扰等，确定了最佳的实验条件。切取1.4 cm,2,颗粒物滤膜样品，使用2 mL乙腈超声提取10 min。提取液经高速离心去除悬浮颗粒物后，配制为25%（体积分数）乙腈水溶液。取2 mL提取液，经Acclaim Polar Advantage Ⅱ C,18,固相萃取柱（50 mm × 4.6 mm，3 μm）富集和净化，采用Hypersil Green PAH 色谱柱（150 mm × 3 mm，3 μm）和0.05 mol/L乙酸铵溶液－乙腈流动相分离15种PAHs，通过荧光检测器进行检测。15种PAHs在一定的质量浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.992；按照采样大气体积为23 m,3,，采集的滤膜面积12 cm,2,计算，方法检出限为0.03 × 10,－3,～33.27 × 10,－3, ng/m,3,，其中苯并［a］芘的检出限为0.67 × 10,－3 ,ng/m,3,；在低、高浓度下的加标回收率分别为91.4%～126%和103%～123%，相对标准偏差（RSD，,n,=6）分别为4.4%～10%和5.2%～12%。实际样品分析结果显示，该方法所需样品量少、灵敏度高、操作简便，可满足大气颗粒物中PAHs的超痕量分析要求。
Abstract
A liquid chromatography(LC) with ultrasonic extraction and online solid phase extraction(online SPE) concentration was developed for the determination of 15 polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs) in atmospheric particulate matters. Through the optimization of instrument analysis， sample extraction and preparation， and elimination of ion interference, the best experimental conditions were obtained. A slice of 1.4 cm,2, was cut from a particulate filter membrane sample， and extracted with 2 mL acetonitrile by ultrasonic extration for 10 min. The extract was high-speedily centrifugated to remove the suspended particles， then prepared as an solution containing 25% (by volume) acetonitrile. 2 mL of the prepared solution was directly injected into the online SPE/LC. Online purification and enrichment of the samples were carried out on an Acclaim Polar Advantage Ⅱ C,18, SPE column(50 mm × 4.6 mm， 3 μm). 15 PAHs were separated on a Hypersil Green PAH column(150 mm × 3 mm, 3 μm) with 0.05 mol/L ammonium acetate solution－acetonitrile as mobile phase， and detected by fluorescent detector. The linear correlation coefficients of the 15 PAHs were greater than 0.992. Calculated by air volume of 23 m,3, and filter membrane area of 12 cm,2,， the limits of detection(LOD) of the method were in the range of 0.03 × 10,－3,－33.27 × 10,－3, ng/m,3 ,， in which the LOD for benzo(a)pyrene(B(a)P) was 0.67 × 10,－3 ,ng/m,3,. The recoveries for 15 PAHs at two spiked levels of 40 ng/L and 200 ng/L were in the ranges of 91.4%－126% and 103%－123%， with relative standard deviations(RSD， ,n,=6) of 4.4%－10% and 5.2%－12%， respectively. The method is simple， sensitive and low sample consumptive(1.4 cm,2,)， and could meet the requirements for analysis of ultra-trace PAHs in atmospheric particulate matters.
关键词
大气颗粒物多环芳烃液相色谱超声提取在线固相萃取荧光检测
Keywords
atmospheric particulate matterspolycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)liquid chromatography(LC)ultrasonic extractiononline solid phase extraction(online SPE)fluorescence detection
references
Zhang Y， Tao S. Atmos. Environ.， 2009， 43：812－819.
Yury B， Zhang Z H， Ding Y T， Zheng Z L， Wu B， Gao P， Jia J， Lin N， Feng Y J. Ecotoxicol. Environ. Saf.， 2018， 164： 409－415.
Bandowe B A M， Meusel H， Huang R J， Ho K F， Cao J J， Hoffmann T， Wilcke W. Sci. Total Environ.， 2014， 473/474： 77－87.
GB 3095－2012. Ambient Air Quality Standards. National Standards of the People’s Republic of China 环境空气质量标准. 中华人民共和国国家标准）.
GB/T 18883－2002. Indoor Air Quality Standard. National Standards of the People’s Republic of China 室内空气质量标准. 中华人民共和国国家标准）.
Zhao H S， Liu B X， Chang M， Shen X E， Wang X J， Xu S S， Zhao Q Y. Chin. J. Anal. Chem.（赵红帅，刘保献，常淼，沈秀娥，王小菊，徐稣士，赵起越. 分析化学）， 2014， 42（5）： 729－734.
Ma Y G， Sun Q， Jing S A， Gao P， Fan J， Deng X L， Huang T H， Yang G X， Li Y Q. Environ. Chem.（马英歌， 孙谦， 景盛翱， 高鹏， 范军， 邓晓丽， 黄涛宏， 杨桂香， 李月琪. 环境化学）， 2015， 34（12）： 2327－2329.
Yuan X X， Jiang Y， Yang C X， Xie B J， Yong L， Hu B， Liu T. Chin. J. Anal. Chem.（袁小雪， 江阳， 杨长晓， 谢碧俊， 雍莉， 胡彬， 刘滔. 分析化学， 2017， 45（11）： 1641－1647.
Zhao B， Li Y Q， Zhang S K， Han J L， Xu Z C， Fang J D. Chin. J. Chromatogr.（赵波， 黎玉清， 张素坤， 韩静磊， 许振成， 方建德. 色谱）， 2014， 32（9）： 960－966.
Wang M F， Yang L L， Hu E Y. Chin. J. Chromatogr.（王美飞， 杨丽莉， 胡恩宇. 色谱）， 2017， 35（6）： 669－673.
Wang X X， Liu Q Y， Liu Y J， Gu X X. Chin. J. Chromatogr.（王欣欣， 刘庆阳， 刘艳菊， 谷学新. 色谱）， 2010， 28（9）： 849－853.
Pan J， Zhou C， Xun N， Yang Y L， Yin X C. Environ. Chem.（潘静， 周成， 郇宁， 杨永亮， 殷效彩. 环境化学）， 2003， 22（3）： 311－312.
Han C Z， Wei W， Wang G D， Leng F J， Diao B J， Wang J G， Jing L J. Environ. Chem.（韩成哲， 魏薇， 王国栋， 冷福建，刁丙军， 王建刚， 景丽洁. 环境化学）， 2013， 32（2）： 319－324.
Zhang Y， Feng C X， Chen J G. J. Environ. Occup. Med.（张艳， 冯翠霞， 陈剑刚. 环境与职业医学）， 2017， 34（9）： 836－839.
Lin K. Chin. J. Health Lab. Technol.（林侃. 中国卫生检验杂志）， 2017， 27（17）： 2465－2469.
Wang C， Huang Z Z， Xing Z L， Chen Y， Yu J Z， Liu F， Yuan M. Chin. J. Chromatogr.（王超， 黄肇章， 邢占磊， 陈烨， 于建钊， 刘方， 袁懋. 色谱， 2019， 37（2）： 239－245.
Nian Q X， Li N， Jia Y Q， Li L， Li D M， Wang Y， Wang M M， Wang X S. J. Instrum. Anal.（念琪循，李娜，贾叶青，利利，李冬梅，王阳，王曼曼，王学生. 分析测试学报）， 2018， 37（8）： 900－905.
Xu Z J， Jing X， Sun F， Ji C， Yang X L. J. Instrum. Anal.（许泽君，景霞，孙芳，吉超，杨新磊.分析测试学报），2020，39（1）： 162－166.
HJ 93－2013. Specifications and Test Procedures for PM10 and SamplerPM2.5. National Environmental Protection Standards of the People’s Republic of China 环境空气颗粒物（PM10和PM2.5）采样器技术要求及检测方法. 中华人民共和国国家环境保护标准）.
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