磁性固相萃取结合GC－MS检测烟叶中拟除虫菊酯类农药残留

杨玉明; 刘妧晨; 刘智敏; 李娇; 司晓喜; 林涛; 刘宏程; 许志刚

doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.001

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磁性固相萃取结合GC－MS检测烟叶中拟除虫菊酯类农药残留

研究报告

- 磁性固相萃取结合GC－MS检测烟叶中拟除虫菊酯类农药残留
- Determination of Pyrethroid Pesticide Residues in Tobacco Leaf by Magnetic Solid Phase Extraction Combined with GC－MS Based on Magnetic Composite
- 分析测试学报 2021年40卷第7期页码：981-988
- 作者机构：
  
  1.昆明理工大学理学院，云南昆明 650500
  2.云南中烟工业有限责任公司技术中心，云南昆明 650231
  3.云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所，云南昆明 650223
- 作者简介：
  
  司晓喜，硕士，高级工程师，研究方向：烟草分析，E－mail： sixiaoxi2006@126.com
  许志刚，博士，教授，研究方向：吸附材料与分离方法研究，E－mail：chemxuzg@kust.edu.cn
- 基金信息：
  
  国家自然科学基金项目(21565018);云南省重点研发计划项目（2018BC005－04）;云南中烟工业有限责任公司重点项目(2018JC05)
- DOI：10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.001
  中图分类号：
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杨玉明,刘妧晨,刘智敏等.磁性固相萃取结合GC－MS检测烟叶中拟除虫菊酯类农药残留[J].分析测试学报,2021,40(07):981-988.

YANG Yu-ming,LIU Yuan-chen,LIU Zhi-min,et al.Determination of Pyrethroid Pesticide Residues in Tobacco Leaf by Magnetic Solid Phase Extraction Combined with GC－MS Based on Magnetic Composite[J].Journal of Instrumental Analysis,2021,40(07):981-988.
杨玉明,刘妧晨,刘智敏等.磁性固相萃取结合GC－MS检测烟叶中拟除虫菊酯类农药残留[J].分析测试学报,2021,40(07):981-988. DOI： 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.001.

YANG Yu-ming,LIU Yuan-chen,LIU Zhi-min,et al.Determination of Pyrethroid Pesticide Residues in Tobacco Leaf by Magnetic Solid Phase Extraction Combined with GC－MS Based on Magnetic Composite[J].Journal of Instrumental Analysis,2021,40(07):981-988. DOI： 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.001.

摘要

该文基于,β,-环糊精（,β,-CD）的磁性复合材料（Fe,3,O,4,@SiO,2,@,β,-CD）建立了磁固相萃取结合气相色谱－质谱法同时检测烟草中联苯菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法，对比了键合不同环糊精衍生物的复合材料（Fe,3,O,4,@SiO,2,@,α,-CD、Fe,3,O,4,@SiO,2,@,β,-CD和Fe,3,O,4,@SiO,2,@,γ,-CD）对4种拟除虫菊酯类农药的吸附性能，发现Fe,3,O,4,@SiO,2,@,β,-CD对4种目标分析物具有最高的萃取率。并采用扫描电镜、红外光谱、X射线衍射仪和微孔吸附材料分析测试仪对制备的磁性材料进行表征，考察了萃取时间、解吸时间、解吸溶剂、溶液pH值和盐离子浓度等对磁性复合材料萃取性能的影响，通过萃取容量实验研究经,β,-CD修饰前后的磁性复合材料对萃取性能的变化。结果显示，相比于未经修饰的Fe,3,O,4,和Fe,3,O,4,@SiO,2,，Fe,3,O,4,@SiO,2,@,β,-CD的萃取能力显著提升，该磁性复合材料Fe,3,O,4,@SiO,2,@,β,-CD可用于烟叶样品中4种拟除虫菊酯类农药的测定，线性范围为0.1～3.0 mg/kg，相关系数为0.998 1～0.999 8，检出限均为0.03 mg/kg，定量下限均为0.1 mg/kg，3个加标水平下的回收率为65.9%～107%，相对标准偏差（RSD，,n ,= 3）为0.70%～12%。方法可用于烟叶中联苯菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药残留的检测。

Abstract

This paper is related to a method that magnetic composite material （Fe,3,O,4,@SiO,2,@,β,-CD） based on ,β,-cyclodextrin（,β,-CD）was established by magnetic solid phase extraction－gas chromatography－mass spectrometry for determination of four pyrethroid pesticide residues in tobacco： bifenthrin， fenpropathrin， cyfluthrin and deltamethrin. The adsorption capacity for pyrethroid pesticides of composite materials bonded with different cyclodextrin derivatives， namely Fe,3,O,4,@SiO,2,@,α,-CD， Fe,3,O,4,@SiO,2,@,β,-CD and Fe,3,O,4,@SiO,2,@,γ,-CD， were studied and compared. The results of extraction experiments showed that the Fe,3,O,4,@SiO,2,@ ,β‍,-CD had the superior extraction rate for four target analytes. The prepared Fe,3,O,4,@SiO,2,@,β,-CD was identified via scanning electron microscope， infrared spectroscopy， X-ray diffractometer and microporous adsorption material analysis tester. The effects of extraction time， desorption time， desorption solvent， solution pH value and salt ion concentration on the extraction performance of magnetic composite materials were investigated. Furthermore， the extraction capacity experiment was carried out to investigate the effect of ,β,-CD modified magnetic composite material on the extraction performance. The results showed that the extraction capacity of Fe,3,O,4,@SiO,2,@,β,-CD material was enhanced significantly compared with unmodified Fe,3,O,4, and Fe,3,O,4,@SiO,2,. An analytical method based on ,β,-cyclodextrin magnetic composite magnetic solid phase extraction coupled with gas chromatography－mass spectrometry for the analysis of pyrethroid pesticide residues was established. The results show that the magnetic composite material Fe,3,O,4,@SiO,2,@,β,-CD can be used for the extraction and analysis of four pyrethroid pesticide residues in tobacco leaves. The linear ranges of four analytes are 0.1－3.0 mg/kg and the linear correlation coefficients are higher than 0.998. The detection limits are all 0.03 mg/kg. The recoveries of standard addition for four analytes are between 65.9% and 107%， and the relative standard deviations（,n ,= 3） are between 0.70% and 12%.

关键词

环糊精磁性复合材料磁固相萃取拟除虫菊酯烟草

Keywords

cyclodextrinmagnetic compositemagnetic solid-phase extractionpyrethroidtobacco leaf

references

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