气相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种二甲基环硅氧烷

李思源; 陈安丽; 赵思雯; 严小红; 丁怡

doi:10.19969/j.fxcsxb.23091802

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气相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种二甲基环硅氧烷

研究报告 | 更新时间：2023-12-25

- 气相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种二甲基环硅氧烷
- Determination of Seven Dimethylcyclosiloxanes in Cosmetics by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2023年42卷第12期页码：1607-1614
- 作者机构：
  
  广州市药品检验所，广东广州 510160
- 作者简介：
  
  丁怡，硕士，主任药师，研究方向：药品、化妆品质量研究，E-mail：dingyisue@163.com
- 基金信息：
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.23091802
  中图分类号：
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李思源,陈安丽,赵思雯等.气相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种二甲基环硅氧烷[J].分析测试学报,2023,42(12):1607-1614.

LI Si-yuan,CHEN An-li,ZHAO Si-wen,et al.Determination of Seven Dimethylcyclosiloxanes in Cosmetics by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(12):1607-1614.
李思源,陈安丽,赵思雯等.气相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种二甲基环硅氧烷[J].分析测试学报,2023,42(12):1607-1614. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23091802.

LI Si-yuan,CHEN An-li,ZHAO Si-wen,et al.Determination of Seven Dimethylcyclosiloxanes in Cosmetics by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(12):1607-1614. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23091802.

摘要

建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定化妆品中7种二甲基环硅氧烷的检测方法。将不同基质化妆品经异丙醇分散、正己烷提取后，以HP-5MS UI毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离，采用GC-MS/MS多重反应监测（MRM）模式检测，基质匹配外标法定量。结果显示，7种二甲基环硅氧烷在50~1 000 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数（,R,）为0.996 5~ 0.999 9；方法检出限（LOD）为4.0~6.1 mg/kg，定量下限（LOQ）为13.2 ~ 20.4 mg/kg，平均加标回收率为85.1%~115%，相对标准偏差（RSD）为0.90%~7.0%。采用该方法对市售的102批化妆品进行检测，检出组分涵盖了D4~D9。该方法简便、快速、灵敏、准确，适用于化妆品中7种二甲基环硅氧烷的监测，为保障化妆品的质量安全提供了技术支撑。

Abstract

A gas chromatography-tandem mass spectrometric（GC-MS/MS） method was developed for the simultaneous determination of 7 dimethylcyclosiloxanes in cosmetics. Cosmetics samples with different matrices were dispersed with isopropyl alcohol and extracted with ,n,-hexane，then separated on a HP-5MS UI capillary column（30 m×0.25 mm×0.25 μm），and detected by GC-MS/MS in multiple reactive ion monitoring（MRM） mode. The data were processed and quantified using the matrix-matched external standard method. The results showed that the 7 dimethylcyclosiloxanes had good linear relationships in the range of 50-1 000 ng/mL，with correlation coefficients（,R,） of 0.996 5-0.999 9. The limits of detection（LODs） and the limits of quantitation（LOQs） were in the range of 4.0-6.1 mg/kg and 13.2-20.4 mg/kg，respectively. The average recoveries were in the range of 85.1%-115%，with relative standard deviations（RSDs） of 0.90%-7.0%. The method was applied to test 102 batches of cosmetics sold on the market，and the detected components covered D4-D9. The method is convenient，fast，sensitive and accurate，which is suitable for the determination of the 7 dimethylcyclosiloxanes in cosmetics and could provide technical support for ensuring the quality and safety of cosmetics.

关键词

气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）二甲基环硅氧烷化妆品

Keywords

gas chromatography-tandem mass spectrometry（GC-MS/MS）dimethylcyclosiloxanes（DMCs）cosmetics

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