超支化修饰亲水型阴离子色谱柱的制备与应用

蒙素仟; 刘博; 刘伟俊; 刘瑞; 桑柳波; 赖华杰

doi:10.19969/j.fxcsxb.23082202

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超支化修饰亲水型阴离子色谱柱的制备与应用

研究报告 | 更新时间：2023-12-25

- 超支化修饰亲水型阴离子色谱柱的制备与应用
- Synthesis and Application of Hydrophilic Anion Chromatography Column Based on Hyperbranched Modification
- 分析测试学报 2023年42卷第12期页码：1565-1572
- 作者机构：
  
  1.中科检测技术服务（广州）股份有限公司，广东广州 510650
  2.中科检测技术服务（重庆）有限公司，重庆 400700
  3.中国科学院广州化学研究所，广东广州 510650
- 作者简介：
  
  刘博，博士，高级工程师，研究方向：检测功能材料的研发与应用，E-mail：liubo@gic.ac.cn
  赖华杰，博士，高级工程师，研究方向：分析检测方法研究，污染物的迁移与转化，E-mail：laihuajie@gic.ac.cn
- 基金信息：
  
  广州市重点研发计划(2023B03J1365)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.23082202
  中图分类号：
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蒙素仟,刘博,刘伟俊等.超支化修饰亲水型阴离子色谱柱的制备与应用[J].分析测试学报,2023,42(12):1565-1572.

MENG Su-qian,LIU Bo,LIU Wei-jun,et al.Synthesis and Application of Hydrophilic Anion Chromatography Column Based on Hyperbranched Modification[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(12):1565-1572.
蒙素仟,刘博,刘伟俊等.超支化修饰亲水型阴离子色谱柱的制备与应用[J].分析测试学报,2023,42(12):1565-1572. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23082202.

MENG Su-qian,LIU Bo,LIU Wei-jun,et al.Synthesis and Application of Hydrophilic Anion Chromatography Column Based on Hyperbranched Modification[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(12):1565-1572. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23082202.

摘要

超支化树状修饰方法凭借灵活、可控的结构设计，在聚合物基固定相的疏水改性中发挥着重要作用。该文以聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质微球，1，4-丁二醇二缩水甘油醚、四乙烯五胺为环氧-胺接枝原料，以甲胺封端，制备了亲水型离子色谱固定相。利用扫描电子显微镜（SEM）、比表面积分析仪（BET）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）、X射线光电子能谱仪（XPS）分析固定相的形貌、结构和表面元素。随后将固定相填充成色谱柱，以无机阴离子、有机弱酸为分离目标评价色谱柱的分离性能和保留机制，计算目标离子的分离度和理论塔板数。通过改变淋洗液浓度、温度和种类，考察自制色谱柱的保留行为和分离性能。结果表明，采用环氧-胺树状支化的修饰方式引入羟基，可有效增加固定相的亲水性。二价离子（SO,4,2-,、HPO,4,2-,）受影响较大，表现出弱保留行为，而低价离子为离子交换保留行为。在3.6 mmol/L Na,2,CO,3,淋洗液条件下，制备的色谱柱可在20 min内完成12种阴离子（F,-,、CH,3,COO,-,、ClO,2,-,、BrO,3,-,、Cl,-,、HPO,4,2-,、NO,2,-,、SO,4,2-,、Br,-,、ClO,3,-,、C,2,O,4,2-,和NO,3,-,）的分离。使用该离子色谱柱对自来水、地表水、工业废水等实际样品中的上述阴离子进行检测，相对标准偏差（RSD，,n,=3）均小于4.0%，表现出良好的应用前景。

Abstract

The employment of hyperbranched dendritic modification techniques，recognized for their versatile and precise structural customization，is pivotal in the hydrophobic tailoring of polymer-based stationary phases for chromatographic applications. This investigation utilized polystyrene-divinylbenzene microspheres as a foundational substrate and engaged 1，4-butanediol diglycidyl ether alongside tetraethylenepentamine as epoxy-amine grafting agents，with methylamine serving as the terminal capping agent，to synthesize a hydrophilic ion chromatography stationary phase. The developed phase's morphology，structural attributes，and surface elemental composition were systematically characterized employing techniques such as scanning electron microscopy（SEM），Brunauer Emmett Teller（BET），Fourier-transform infrared spectroscopy（FTIR），and X-ray photoelectron spectroscopy（XPS）. Subsequent incorporation into a chromatographic column facilitated the assessment of its separation efficacy and retention dynamics for inorganic anions and weak organic acids. Parameters including separation degree and theoretical plate count for specified ions were quantitatively established. The retention characteristics and chromatographic resolution of the fabricated column were scrutinized under variable conditions of concentration，temperature，and eluent composition. Outcomes indicated that the integration of hydroxyl functionalities via epoxy-amine dendritic branching markedly amplified the stationary phase's hydrophilicity. The retention of divalent anions，specifically sulfate（SO,4,2-,） and hydrogen phosphate（HPO,4,2-,），demonstrated a pronounced decrease，indicating minimal retention，while monovalent anions underwent ion exchange retention. Optimal separation of a suite of 12 anions，including fluoride（F,-,），acetate（CH,3,COO,-,），chlorite（ClO,2-,），bromate（BrO,3-,），chloride（Cl,-,），hydrogen phosphate（HPO,4,2-,），nitrite（NO,2-,），sulfate（SO,4,2-,），bromide（Br,-,），chlorate（ClO,3-,），oxalate（C,2,O,4,2-,），and nitrate（NO,3,-,），was achieved within a 20 mins timeframe using a 3.6 mmol/L sodium carbonate（Na,2,CO,3,） eluent. Application of the tailored ion chromatography column to the detection of these anions in real samples，such as tap water，surface water，and industrial effluents，yielded a relative standard deviation（RSD，,n,=3） of less than 4.0%，underscoring its formidable potential for environmental analytical applications.

关键词

离子色谱超支化修饰亲水型固定相离子色谱柱阴离子

Keywords

ion chromatographyhyperbranched modificationhydrophilic stationary phaseion chromatographic columnanion

references

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