超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定动物源食品中25种利尿剂

张丽华; 刘琪; 李星; 王羽; 林立; 何瑞云; 姜洁

doi:10.19969/j.fxcsxb.23062905

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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定动物源食品中25种利尿剂

研究报告 | 更新时间：2023-10-18

- 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定动物源食品中25种利尿剂
- Determination of 25 Kinds of Diuretics in Animal-derived Foods by UPLC-QE-Orbitrap HRMS
- 分析测试学报 2023年42卷第10期页码：1335-1342
- 作者机构：
  
  北京市食品检验研究院（北京市食品安全监控和风险评估中心），国家市场监管重点实验室（食品安全重大综合保障关键技术），北京 100094
- 作者简介：
  
  姜洁，博士，教授级高级工程师，研究方向：食品安全检测与风险防控技术研究，E-mail：jybjj2004@126.com
- 基金信息：
  
  国家市场监督管理总局科技计划项目(2022MK006)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.23062905
  中图分类号：
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张丽华,刘琪,李星等.超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定动物源食品中25种利尿剂[J].分析测试学报,2023,42(10):1335-1342.

ZHANG Li-hua,LIU Qi,LI Xing,et al.Determination of 25 Kinds of Diuretics in Animal-derived Foods by UPLC-QE-Orbitrap HRMS[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(10):1335-1342.
张丽华,刘琪,李星等.超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定动物源食品中25种利尿剂[J].分析测试学报,2023,42(10):1335-1342. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23062905.

ZHANG Li-hua,LIU Qi,LI Xing,et al.Determination of 25 Kinds of Diuretics in Animal-derived Foods by UPLC-QE-Orbitrap HRMS[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(10):1335-1342. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23062905.

摘要

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-QE-Orbitrap HRMS）测定动物源性食品中25种利尿剂的分析方法。畜禽肉肌肉组织经80%乙腈水溶液提取，蛋、乳样品经乙腈提取，采用PRiME HLB固相萃取柱净化后，以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相在HSS T3色谱柱上进行梯度洗脱和分离，采用加热电喷雾电离源（HESI）在正负离子模式下以全扫描-数据依赖型二级扫描模式（Full MS/dd-ms,2,）进行数据采集，内标法定量。结果显示，托伐普坦、依他尼酸、阿米洛利、氨苯蝶啶、甲氯噻嗪、甲苯噻嗪均在10~200 ng/mL，其它利尿剂在5~100 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数（,r,2,）均大于0.99，检出限为5~10 μg/kg，方法回收率为63.0%~116%，相对标准偏差（,n,=6）为0.80%~14%。该方法操作简便，实用性强，可实现动物源性食品中利尿剂类药物的快速筛查及准确定量，为动物源性食品中利尿剂的检测提供有效的技术支撑。

Abstract

An analytical method was established for the determination of 25 diuretics in animal-derived foods by ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry（UPLC-QE-Orbitrap HRMS）. The animal meat samples were extracted with 80% acetonitrile aqueous solution，while egg and milk samples were extracted with acetonitrile. The extracts were purified through a PRiME HLB solid-phase extraction column and separated on an HSS T3 column，gradient elution with 0.1% formic acid aqueous solution and acetonitrile，simultaneous detection by Q-Exactive Orbitrap with Full MS/dd-ms,2, mode，under HESI positive and negative ion mode. The results showed that the linearities were good in the range of 10-200 ng/mL for tolvaptan，ethacrynic acid，amiloride，triamterene，methyclothiazide and xylazine，and 5-100 ng/mL for other diuretics，with corralation coefficient（,r,2,） greater than 0.99. The detection limits were in the range of 5-10 μg/kg，the method recoveries were 63.0%-116% and the relative standard deviations（,n,=6） were 0.80%-14% . The method is simple and practical，and can achieve rapid screening and accurate quantification of diuretics in animal-derived foods，which could provide effective technical support for the detection of diuretics in animal-derived foods.

关键词

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-QE-Orbitrap HRMS）动物源性食品利尿剂

Keywords

ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry（UPLC-QE-Orbitrap HRMS）animal-derived foodsdiuretics

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