茶叶中21种吡咯里西啶生物碱检测方法研究

万静宜; 冯超; 陈宇航; 徐骞; 林元杰; 乐孙阳; 卢大胜; 邱歆磊

doi:10.19969/j.fxcsxb.23062903

您当前的位置：

首页 >

文章列表页 >

茶叶中21种吡咯里西啶生物碱检测方法研究

研究报告 | 更新时间：2023-10-18

- 茶叶中21种吡咯里西啶生物碱检测方法研究
- Simultaneous Determination of 21 Pyrrolizidine Alkaloids in Tea
- 分析测试学报 2023年42卷第10期页码：1351-1356
- 作者机构：
  
  上海市疾病预防控制中心，上海 200336
- 作者简介：
  
  邱歆磊，副主任技师，研究方向：理化检测技术，E-mail：qiuxinlei@scdc.sh.cn
- 基金信息：
  
  上海市疾病预防控制中心青耕项目
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.23062903
  中图分类号：
扫描看全文
万静宜,冯超,陈宇航等.茶叶中21种吡咯里西啶生物碱检测方法研究[J].分析测试学报,2023,42(10):1351-1356.

WAN Jing-yi,FENG Chao,CHEN Yu-hang,et al.Simultaneous Determination of 21 Pyrrolizidine Alkaloids in Tea[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(10):1351-1356.
万静宜,冯超,陈宇航等.茶叶中21种吡咯里西啶生物碱检测方法研究[J].分析测试学报,2023,42(10):1351-1356. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23062903.

WAN Jing-yi,FENG Chao,CHEN Yu-hang,et al.Simultaneous Determination of 21 Pyrrolizidine Alkaloids in Tea[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(10):1351-1356. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23062903.

摘要

基于高效液相色谱-串联质谱建立了同时检测茶叶中21种吡咯里西啶生物碱（PAs）的分析方法。样品经0.05 mol/L 硫酸提取，固相萃取法净化，Phenomenex Kinetex F5 色谱柱（150 mm×3.0 mm×2.6 μm）分离，以甲醇-0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱，正离子模式扫描，多反应监测（MRM）模式下进行检测，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明，21种PAs在各自质量浓度范围内呈良好线性关系（,r,2,≥0.995 0），方法检出限（LOD）为0.3~1.0 μg/kg；在低、中、高3个加标水平下，回收率为72.1%~108%，相对标准偏差（RSD，,n,=6）为2.0%~9.8%。将该方法用于市售茶叶样品的检测，有5件样品检出PAs，总含量在1.8~85 μg/kg之间。所建立的方法高效、稳定，可同时实现21种吡咯里西啶生物碱的检测。

Abstract

An analytical method for the simultaneous detection of 21 pyrrolizidine alkaloids（PAs） in tea was established by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The samples were extracted by 0.05 mol/L sulfuric acid，cleaned by solid phase extraction，separated by Phenomenex Kinetex F5 column（150 mm×3.0 mm×2.6 μm），and gradient eluted with methanol-0.1% formic acid water as mobile phase. The analytes were detected in multiple reaction monitoring（MRM） mode with positive ion mode scanning，quantified by matrix matching standard curve external standard method. The results showed that 21 PAs showed a good linear relationship in their respective concentration ranges（,r,2,≥0.995 0）. The detection limits（LODs） of the method was 0.3-1.0 μg/kg. Under the three spiked levels of low，medium and high，the recoveries（,n,=6） were between 72.1%-108%，and the relative standard deviations（RSDs，,n,=6） were 2.0%-9.8%. This method was used for the detection of commercially available tea samples，and PAs were detected in 5 samples with total content of 1.8-85 μg/kg. The established method is efficient and stable，and can simultaneously detect 21 pyrrolizidine alkaloids.

关键词

吡咯里西啶生物碱茶叶高效液相色谱-串联质谱法

Keywords

pyrrolizidine alkaloidsteahigh performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

references

Ma C，Liu Y，Zhu L，Ji H，Song X，Guo H，Yi T. Food Chem. Toxicol.，2018，119：50-60.

Teschke R，Vongdala N，Quan N V. Int. J. Mol. Sci.，2021，22：10419.

Yang X，Li W，Sun Y，Guo X，Huang W，Peng Y，Zheng J. Chem. Res. Toxicol.，2017，30（2）：532-539.

Ji L L，Tan A M，Tang J，Zhang M，Wang Z T. Chin. J. Nat. Med. 季莉莉，檀爱民，汤俊，张勉，王峥涛.中国天然药物），2004，（4）：49-51.

Zhang Y，Ma S Q，Yang F F，Si J Y，Wu Q，Liao Y H. China J. Chin. Mater. Med.（张燕，马思琪，杨飞飞，斯建勇，吴清，廖永红.中国中药杂志），2020，45（22）：5421-5428.

Van Wyk B E，Stander M A，Long H S. South African J. Botany，2017，110：124-131.

Huang D Y，Ma J H，Wang Y，Li Q，Lu Y T，Fan D M，Wang X C. J. Food Saf. Qual.（黄旦益，马军辉，王羽，李倩，陆娅婷，范冬梅，王校常. 食品安全质量检测学报），2018，9（2）：229-236.

Han H L，Jiang C L，Wang C，Liu X，Lu C Y，Chen H P. Food Sci.（韩浩蕾，姜长岭，王晨，刘新，鲁成银，陈红平. 食品科学），2021，42（17）：255-266.

Commission Regulation（EU）2020/2040 of Amending Regulation（EC）No. 1881/2006 as Regards Maximum Levels of Pyrrolizidine Alkaloids in Certain Foodstuffs.

Alexander J，Benford D，Boobis A. EFSA J.，2011，9（11）：2406.

Hovermale J T，Craig A M. Biophys. Chem.，2002，（101/102）：387-399.

Oplatowska M，Elliott C T，Huet A C，McCarthy M，Mulder P P J，Holst C V，Delahaut P，Egmond H P V，Campbell K. Anal. Bioanal. Chem.，2014，406（3）：757-770.

Liao S C，Li H L，Liu H H，Fang S Z，Qin X Y. J. Food Saf. Qual.（廖仕成，李荷丽，刘红河，方舒正，秦逍云. 食品安全质量检测学报），2022，13（1）：141-149.

Jiang B，Ding T，Cao C J，Ning X P，Wu B，Tang M Z，Wang M H. J. Instrum. Anal.（姜冰，丁涛，曹崇江，宁晓盼，吴斌，唐茂芝，王茂华. 分析测试学报），2020，39（4）：473-478.

Kaltner F，Stiglbauer B，Rychlik M，Gareis M，Gottschalk C. Anal. Bioanal. Chem.，2019，（411）：7233-7249.

Cramer L，Schiebel H M，Ernst L，Beuerle T. J. Agric. Food Chem. ，2013，61：11382-11391.

Han H，Jiang C L，Wang C，Wang Z Q，Chai Y F，Zhang X C，Liu X，Lu C Y，Chen H P. Food Control，2022，132：108518.

Dzuman Z，Jonatova P，Stranska-Zachariasova M，Prusova N，Brabenec O，Novakova A，Fenclova M，Hajslova J. Anal. Bioanal. Chem.，2020，412（26）：7155-7167.

Martinello M，Critofoli C，Gallina A，Mutineli F. Food Control，2014，37：146-152.

GB/T 6682-2008. Water for Analytical Laboratory Use Specification and Test Methods. National Standards of the People's Republic of China（分析实验室用水规格和试验方法. 中华人民共和国国家标准）.

Chung S W C，Lam C. J. Agric. Food Chem.，2018，66（11）：3009-3018.

Matuszewski B K，Constanzer M L，Chavez-Eng C. Anal. Chem.，2003，75：3019-3030.

浏览量

下载量

CSCD

文章被引用时，请邮件提醒。

提交

工具集

关联资源

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查茶叶中166种农药残留方法研究

QuEChERS/气相色谱－串联质谱－内标前置法测定茶叶中37种农药残留

分散微固相萃取/超高效液相色谱-高分辨质谱法测定茶叶中高氯酸盐