改进的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的丙烯酰胺

张琳昀; 吉文亮; 沈菲; 王鑫楠; 钟诚; 朱峰

doi:10.19969/j.fxcsxb.23060505

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改进的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的丙烯酰胺

研究报告 | 更新时间：2023-10-18

- 改进的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的丙烯酰胺
- Determination of Acrylamide in Honey Samples by Modified QuEChERS/Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2023年42卷第10期页码：1272-1278
- 作者机构：
  
  1.江苏省疾病预防控制中心，江苏南京 210009
  2.沃特世科技（上海）有限公司，上海 200120
- 作者简介：
  
  朱峰，硕士，副主任技师，研究方向：微污染物检测技术及降解机理的研究，E-mail：zhuf@jscdc.cn
- 基金信息：
  
  食品中丙烯酰胺的测定(GB 5009.204-2014┫修订项目┣spaq-2022-22);江苏省重点研发计划（社会发展）项目(BE2021740);江苏省卫生健康委员会医学科研项目(M2021028)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.23060505
  中图分类号：
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张琳昀,吉文亮,沈菲等.改进的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的丙烯酰胺[J].分析测试学报,2023,42(10):1272-1278.

ZHANG Lin-yun,JI Wen-liang,SHEN Fei,et al.Determination of Acrylamide in Honey Samples by Modified QuEChERS/Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(10):1272-1278.
张琳昀,吉文亮,沈菲等.改进的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的丙烯酰胺[J].分析测试学报,2023,42(10):1272-1278. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23060505.

ZHANG Lin-yun,JI Wen-liang,SHEN Fei,et al.Determination of Acrylamide in Honey Samples by Modified QuEChERS/Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(10):1272-1278. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23060505.

摘要

基于改进的基质分散固相萃取（QuEChERS）法，建立了超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中丙烯酰胺的方法。蜂蜜样品经纯水溶解分散后，加入乙腈提取，采用QuEChERS法净化。以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，丙烯酰胺经ZORBAX RRHD Eclipse Plus C,18,色谱柱（3.0 mm×150 mm，1.8 μm）分离，在电喷雾电离源（ESI）正离子模式下，采用多反应监测（MRM）模式进行检测，内标法定量。丙烯酰胺在2.0~500 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数（,r,2,）为0.999 7，方法检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.42 μg/kg和1.38 μg/kg。蜂蜜样品中，丙烯酰胺在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为89.2%~96.3%，相对标准偏差（RSD，,n,=6）为2.2%~4.2%。采用建立的方法对30份市售蜂蜜进行测定，丙烯酰胺的检出率为100%，含量为2.5~40.4 μg/kg。该方法简单、快速，灵敏度高、准确性好，适用于蜂蜜中丙烯酰胺的测定。

Abstract

An analytical method for the determination of acrylamide in honey samples by modified QuEChERS using ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry was established. After dissolved by water，honey samples was extracted by acetonitrile，and then the extracted supernatant was cleaned by matrix dispersion solid phase extraction. The target was separated by ZORBAX RRHD Eclipse Plus C,18, column（3.0 mm×150 mm，1.8 μm） using 0.1% formic acid solution and methanol as mobile phase by gradient elution，and analyzed in positive electrospray ionization mode by multiple reaction monitoring（MRM） mode. Acrylamide was quantified by internal standard method. The analyte showed a good relationship in concentration range of 2.0-500 ng/mL，with a correlation coefficient（,r,2,） of 0.999 7. The limits of detection and quantitation of the method was 0.42 μg/kg and 1.38 μg/kg，respectively. Average recoveries of acrylamide at low，medium and high spiked levels in honey matrices were 89.2%-96.3%，and relative standard deviations（RSDs，,n,=6） were 2.2%-4.2%. The proposed method was applied for the determination of acrylamide in 30 honey samples，and all samples showed positive results. The acrylamide contents of 30 honey samples ranged from 2.5 to 40.4 μg/kg. This method was suitable for analysis of acrylamide in honey samples with the advantages of simplicity，rapidity，high sensitivity and accuracy.

关键词

QuEChERS超高效液相色谱-串联质谱法蜂蜜丙烯酰胺

Keywords

QuEChERSultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometryhoneyacrylamide

references

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