气相色谱-三重四极杆质谱法测定绿茶中35种农药残留
Determination of 35 Pesticide Residues in Green Tea by Gas Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2023年42卷第10期 页码：1327-1334
- 作者机构：
1.日照海关，山东 日照 276826
2.青岛海关技术中心，山东 青岛 266114
- 作者简介：
张鸿伟，博士，正高级工程师，研究方向：食品质量安全检测，E-mail：light04@126.com
- 基金信息：青岛海关“组阁揭榜”科研项目(QK202101)
DOI：10.19969/j.fxcsxb.23052903
中图分类号：
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高尧华,刘梦琳,李林杰等.气相色谱-三重四极杆质谱法测定绿茶中35种农药残留[J].分析测试学报,2023,42(10):1327-1334.
GAO Yao-hua,LIU Meng-lin,LI Lin-jie,et al.Determination of 35 Pesticide Residues in Green Tea by Gas Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(10):1327-1334.
高尧华,刘梦琳,李林杰等.气相色谱-三重四极杆质谱法测定绿茶中35种农药残留[J].分析测试学报,2023,42(10):1327-1334. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23052903.
GAO Yao-hua,LIU Meng-lin,LI Lin-jie,et al.Determination of 35 Pesticide Residues in Green Tea by Gas Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(10):1327-1334. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23052903.
摘要
建立了QuEChERS/气相色谱-三重四极杆质谱同时测定绿茶中35种农药残留的分析方法。样品经85 ℃热水冲泡，放凉后加入乙腈提取，采用200 mg N-丙基乙二胺（PSA）、200 mg 十八烷基硅烷（C,18,）、50 mg石墨化炭黑（GCB）为分散固相萃取剂净化后，以Agilent HP-5MS毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）分离，采用电子轰击离子源，以多反应监测模式测定，基质匹配标准曲线外标法定量。35种农药在10～1 000 µg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（,r,2,）大于0.99，方法检出限和定量下限分别为1～5 µg/kg和5～15 µg/kg。在20、40、200 µg/kg 3个加标水平下，绿茶基质中35种农药的平均回收率为70.3%～112%，相对标准偏差为1.6%～12%。应用该方法对30份市售绿茶样品进行检测，在4份样品中检出6种农药。该方法简单快速，灵敏度和准确度高，适用于绿茶样品中35种农药残留的日常检测。
Abstract
A method of QuEChERS/gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry was established for the simultaneous determination of 35 pesticide residues in green tea. The samples were brewed with water at 85 ℃，then extracted with acetonitrile after cooling down. After purified with 200 mg PSA，200 mg C,18, and 50 mg GCB，the analytes were separated on an Agilent HP-5MS capillary column（30 m×0.25 mm×0.25 μm）. The analysis was performed in electron impaction source under multi-reaction monitoring mode，and quantified by matrix-matched standard curve and external standard method. There were good linear relationships for 35 pesticides in concentration range of 10-1 000 µg/L，with their correlation coefficients（,r,2,） larger than 0.99. The limits of detection and limits of quantitation were 1-5 µg/kg and 5-15 µg/kg，respectively. The average recoveries for 35 pesticides in green tea at the spiked levels of 20，40 and 200 µg/kg ranged from 70.3% to 112%，with relative standard deviations of 1.6% -12%. 30 commercially available green tea were detected by the proposed method，and 6 pesticides were found in 4 samples. The method is simple，rapid，sensitive，and accurate，and could be adapted for daily analysis and planed monitoring of 35 pesticide residues in green tea samples.
关键词
气相色谱-三重四极杆质谱法绿茶农药残留QuEChERS
Keywords
gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometrygreen teapesticide residueQuEChERS
references
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