生长抑素三硫化物的制备与质谱分析

王军; 邱荣英; 成祥旭; 李涛; 刘金明; 田洪武; 李铁健; 张贵民

doi:10.19969/j.fxcsxb.23052001

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生长抑素三硫化物的制备与质谱分析

研究报告 | 更新时间：2023-09-19

- 生长抑素三硫化物的制备与质谱分析
- The Preparation and Mass Spectrometry Analysis of Somatostatin Trisulfide
- 分析测试学报 2023年42卷第9期页码：1134-1140
- 作者机构：
  
  1.山东新时代药业有限公司，山东临沂 273400
  2.鲁南制药集团股份有限公司，山东临沂 276005
  3.国家手性制药工程技术研究中心，山东临沂 276005
  4.山东省手性制药技术创新中心，山东临沂 276005
- 作者简介：
  
  李铁健，工程师，研究方向：药物分析、制备与结构确证，E-mail：15863985005@163.com
  张贵民，高级工程师，研究方向：中药、化药与生物制品的新药研发，E-mail：Lunanzhangguimin@163.com
- 基金信息：
  
  山东省重大创新工程项目(2019JZZY010516)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.23052001
  中图分类号：
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王军,邱荣英,成祥旭等.生长抑素三硫化物的制备与质谱分析[J].分析测试学报,2023,42(09):1134-1140.

WANG Jun,QIU Rong-ying,CHENG Xiang-xu,et al.The Preparation and Mass Spectrometry Analysis of Somatostatin Trisulfide[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(09):1134-1140.
王军,邱荣英,成祥旭等.生长抑素三硫化物的制备与质谱分析[J].分析测试学报,2023,42(09):1134-1140. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23052001.

WANG Jun,QIU Rong-ying,CHENG Xiang-xu,et al.The Preparation and Mass Spectrometry Analysis of Somatostatin Trisulfide[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(09):1134-1140. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23052001.

摘要

采用生长抑素与硫代硫酸钠（Na,2,S,2,O,3,）反应生成生长抑素三硫化物，并使用高压制备液相色谱法将其纯化后冻干，利用高分辨质谱对其精确分子量、肽序列与三硫键连接位点进行检测。结果表明，当生长抑素与Na,2,S,2,O,3,摩尔比为1∶2时，60 ℃水浴下反应1 h，即可生成生长抑素三硫化物，对其纯化、脱盐、冻干后，最终获得纯度大于95%的目标物。通过质谱分析，其加合离子［M+2H］,2+,的,m/z,为835.353 9、［M+3H］,3+,的,m/z,为557.236 9，肽序列为A-G-C-K-N-F-F-W-K-T-F-T-S-C，三硫键连接位点为Cys（3）-Cys（14），均与理论结构一致。该研究可为生长抑素的质量研究提供依据。

Abstract

In this study，somatostatin trisulfide was generated by the reaction of somatostatin with sodium thiosulfate（Na,2,S,2,O,3,），and then freeze-dried after purified by high pressure preparation liquid chromatography. The exact mass，peptide sequence and trisulfide bond assignment were detected by high resolution mass spectrum. The results showed that somatostatin trisulfide was generated by reaction of somatostatin with Na,2,S,2,O,3, when the molar ratio was 1∶2，and reacted in a 60 ℃ water bath for 1 h. The purity of somatostatin trisulfide was greater than 95% after purified，desalinated and freeze-dried. It was analyzed by mass spectrometry. The ,m,/,z, of［M+2H］,2+, was 835.353 9 and［M+3H］,3+ ,was 557.236 9，the peptide sequence was A-G-C-K-N-F-F-W-K-T-F-T-S-C，and the trisulfide bond was Cys（3）-Cys（14），which were consistent with theoretical structure of somatostatin trisulfide. The research provided a basis for quality research of somatostatin.

关键词

生长抑素三硫化物高压制备液相色谱纯化质谱分析质量研究

Keywords

somatostatin trisulfidehigh pressure preparation liquid chromatographypurificationmass spectrometry analysisquality research

references

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