改进的QuEChERS/气相色谱-静电场轨道阱质谱法测定牛乳中的71种农药残留

张申平; 周静

doi:10.19969/j.fxcsxb.23040401

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改进的QuEChERS/气相色谱-静电场轨道阱质谱法测定牛乳中的71种农药残留

研究报告 | 更新时间：2023-10-18

- 改进的QuEChERS/气相色谱-静电场轨道阱质谱法测定牛乳中的71种农药残留
- Determination of 71 Kinds of Pesticide Residues in Milk by Gas Chromatography-Exactive Orbitrap Mass Spectrometry with Modified QuEChERS Method
- 分析测试学报 2023年42卷第10期页码：1301-1308
- 作者机构：
  
  上海市质量监督检验技术研究院　国家市场监管重点实验室（乳及乳制品检测与监控技术），上海 200233
- 作者简介：
  
  周　静，博士，正高级工程师，研究方向：食品质量安全与检测，E-mail：zhoujing@sqi.org.cn
- 基金信息：
  
  国家市场监督管理总局科技计划项目(2021MK035)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.23040401
  中图分类号：
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张申平,周静.改进的QuEChERS/气相色谱-静电场轨道阱质谱法测定牛乳中的71种农药残留[J].分析测试学报,2023,42(10):1301-1308.

ZHANG Shen-ping,ZHOU Jing.Determination of 71 Kinds of Pesticide Residues in Milk by Gas Chromatography-Exactive Orbitrap Mass Spectrometry with Modified QuEChERS Method[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(10):1301-1308.
张申平,周静.改进的QuEChERS/气相色谱-静电场轨道阱质谱法测定牛乳中的71种农药残留[J].分析测试学报,2023,42(10):1301-1308. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23040401.

ZHANG Shen-ping,ZHOU Jing.Determination of 71 Kinds of Pesticide Residues in Milk by Gas Chromatography-Exactive Orbitrap Mass Spectrometry with Modified QuEChERS Method[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(10):1301-1308. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23040401.

摘要

建立了气相色谱-静电场轨道阱质谱（GC-Exactive Orbitrap MS）同时测定牛乳中71种农药残留的检测方法。牛乳样品以1.0%甲酸-乙腈为提取溶剂，采用改进的QuEChERS法进行前处理，净化液氮吹浓缩复溶后，在全扫描（Full MS）模式下测定，基质匹配内标法定量。71种农药的线性关系良好，相关系数（,r,）均不低于0.99，精确质量数偏差均不大于2.55×10,-6,，方法检出限为1.0~2.0 μg/kg，在0.01、0.02、0.10 mg/kg加标浓度下的平均回收率为59.6%~117%，相对标准偏差（RSD）为1.9%~13%。对122份牛乳样品的检测结果表明，共2份超高温灭菌乳检出,p,，,p,'-滴滴伊，检出值均低于方法定量下限。该方法简单高效，可用于牛乳中71种农药残留的检测。

Abstract

A gas chromatography-exactive orbitrap mass spectrometry（GC-Exactive Orbitrap MS） method was established to simultaneous determination of 71 kinds of pesticide residues in milk. The sample was extracted with 1.0% formic acid-acetonitrile solution and pretreated with modified QuEChERS method. The purified liquid was dried，re-dissolved，measured by Full MS mode of GC-Exactive Orbitrap MS and quantified by matrix matching internal standard method. The 71 kinds of pesticides showed good linear relationships within the respective concentration ranges，and the correlation coefficients（,r,） were not less than 0.99. The deviations for each accurate mass number were not more than 2.55×10,-6,，and the detection limits were 1.0-2.0 μg/kg. The average recoveries were 59.6%-117% at 0.01，0.02，0.10 mg/kg spiked concentrations，with the relative standard deviations（RSDs） of 1.9%-13%. 4，4'-DDE was detected in two of ultra-high temperature sterilized milk，and the detected values were all lower than LOQ. The method is simple and efficient，which is suitable for the analysis of 71 kinds of pesticide residues in milk.

关键词

农药牛乳QuEChERS气相色谱-静电场轨道阱质谱法

Keywords

pesticidesmilkQuEChERSgas chromatography-exactive orbitrap mass spectrometry

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