固相萃取/高效液相色谱－串联质谱法同时测定土壤中12种有机磷酸酯

王涛; 张虹; 周寒琳; 林捷; 童萍; 贲玉婕; 王耀强; 韩永和; 张勇; 李家兵

doi:10.19969/j.fxcsxb.23032803

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固相萃取/高效液相色谱－串联质谱法同时测定土壤中12种有机磷酸酯

研究报告 | 更新时间：2023-07-12

- 固相萃取/高效液相色谱－串联质谱法同时测定土壤中12种有机磷酸酯
- Simultaneous Determination of 12 Organophosphate Esters in Soil by Solid Phase Extraction/High Performance Liquid Chromatography－Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2023年42卷第7期页码：825-832
- 作者机构：
  
  1.福建师范大学环境与资源学院，碳中和现代产业学院，福建福州 350117
  2.福建省污染控制与资源循环利用重点实验室，福建福州 350117
  3.福州大学福建省高校测试中心，福建福州 350116
  4.南方科技大学环境科学与工程学院，广东深圳 518055
- 作者简介：
  
  张虹，博士，副教授，研究方向：环境中污染物的分析监测、毒性效应及健康风险评价，E-mail：zhanghong@fjnu.edu.cn
- 基金信息：
  
  福建师范大学高层次引进人才启动经费(Y0720304X13);福建师范大学2023年大学生创新创业训练计划项目(cxxl-2023408);福建省教育厅中青年教师教育科研项目(JAT190081)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.23032803
  中图分类号：
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王涛,张虹,周寒琳等.固相萃取/高效液相色谱－串联质谱法同时测定土壤中12种有机磷酸酯[J].分析测试学报,2023,42(07):825-832.

WANG Tao,ZHANG Hong,ZHOU Han-lin,et al.Simultaneous Determination of 12 Organophosphate Esters in Soil by Solid Phase Extraction/High Performance Liquid Chromatography－Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(07):825-832.
王涛,张虹,周寒琳等.固相萃取/高效液相色谱－串联质谱法同时测定土壤中12种有机磷酸酯[J].分析测试学报,2023,42(07):825-832. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23032803.

WANG Tao,ZHANG Hong,ZHOU Han-lin,et al.Simultaneous Determination of 12 Organophosphate Esters in Soil by Solid Phase Extraction/High Performance Liquid Chromatography－Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(07):825-832. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23032803.

摘要

采用固相萃取结合高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）技术，建立了同时测定土壤中12种有机磷酸酯（OPEs）的方法。土壤样品经冷冻干燥、过筛后，加入丙酮－正己烷（1∶1，体积比）超声提取，经CNWBOND Florisil SPE小柱净化后，进行HPLC－MS/MS分析，采用内标法定量。12种OPEs在0.1 ~ 100 μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数（,r,2,）均大于0.999，检出限为0.004 ~ 0.162 ng/g。在低、中、高3种加标水平下，平均加标回收率为67.0% ~ 128%，相对标准偏差为1.5% ~ 9.9%。利用该方法对20份土壤样本进行检测，12种目标化合物均有检出，OPEs总含量为5.36 ~ 55.2 ng/g（干重），平均值为23.7 ng/g（干重），中位数为25.0 ng/g（干重）。该方法灵敏度高，准确度和精密度良好，适用于土壤样品中OPEs的测定。

Abstract

An effective analytical method was established for the determination of 12 organophosphate esters（OPEs） in soil by solid phase extraction coupled with high performance liquid chromatography－tandem mass spectrometry（HPLC－MS/MS） in this paper．After freeze-drying and sieving，the soil samples were ultrasonically extracted with acetone－hexane（1∶1，by volume），then purified with a CNWBOND Florisil SPE cartridge，and finally analyzed by HPLC－MS/MS．The internal standard method was used for quantification．There were good linear relationships for 12 OPEs in the concentration range of 0.1－100 μg/L，with correlation coefficients（,r,2,） greater than 0.999 and detection limits of 0.004－0.162 ng/g．The average recoveries at low，medium and high three spiked levels ranged from 67.0% to 128%，with relative standard deviations of 1.5%－9.9%．12 OPEs were detected simultaneously in 20 soil samples by the method established．All target compounds were detected with a total content of OPEs ranging from 5.36 to 55.2 ng/g（dry weight），the mean value of 23.7 ng/g（dry weight） and the median value of 25.0 ng/g（dry weight）．This method is suitable for the determination of OPEs in soil samples with sensitive and reliable results.

关键词

有机磷酸酯土壤固相萃取高效液相色谱－串联质谱法

Keywords

organophosphate esterssoilsolid phase extractionhigh performance liquid chromatography－tandem mass spectrometry

references

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