QuEChERS/超高效液相色谱－串联质谱法同时检测土壤中的农药及抗生素残留

杨艳梅; 李晋栋; 秦曙

doi:10.19969/j.fxcsxb.23030703

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QuEChERS/超高效液相色谱－串联质谱法同时检测土壤中的农药及抗生素残留

研究报告 | 更新时间：2023-07-12

- QuEChERS/超高效液相色谱－串联质谱法同时检测土壤中的农药及抗生素残留
- Simultaneous Detection of Pesticides and Antibiotics Residues in Soil by QuEChERS/Ultra Performance Liquid Chromatography- Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2023年42卷第7期页码：808-816
- 作者机构：
  
  山西农业大学山西功能农产品检验检测中心，山西太原 030031
- 作者简介：
  
  秦曙，硕士，研究员，研究方向：农药残留和农产品质量安全研究，E-mail：qinshu55@126.com
- 基金信息：
  
  山西省重点研发计划项目(201903D211011-5;202102140601018)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.23030703
  中图分类号：
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杨艳梅,李晋栋,秦曙.QuEChERS/超高效液相色谱－串联质谱法同时检测土壤中的农药及抗生素残留[J].分析测试学报,2023,42(07):808-816.

YANG Yan-mei,LI Jin-dong,QIN Shu.Simultaneous Detection of Pesticides and Antibiotics Residues in Soil by QuEChERS/Ultra Performance Liquid Chromatography- Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(07):808-816.
杨艳梅,李晋栋,秦曙.QuEChERS/超高效液相色谱－串联质谱法同时检测土壤中的农药及抗生素残留[J].分析测试学报,2023,42(07):808-816. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23030703.

YANG Yan-mei,LI Jin-dong,QIN Shu.Simultaneous Detection of Pesticides and Antibiotics Residues in Soil by QuEChERS/Ultra Performance Liquid Chromatography- Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(07):808-816. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23030703.

摘要

建立了QuEChERS/超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）同时测定土壤中60种农药和24种抗生素的分析方法。样品用Na,2,EDTA－Mcllvaine缓冲液（pH 7.20）和5%（体积分数）甲酸乙腈溶液提取，经十八烷基键合硅胶（C,18,）和N-丙基乙二胺（PSA）净化。采用ACQUITY UPLC BEH C,18,柱（2.1 mm × 100 mm，1.7 µm）分离，在多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明，84种目标化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（,r,2,）不小于0.990。除甲基硫菌灵、多西环素和金霉素的定量下限（LOQ）为0.1 mg/kg外，其余化合物的LOQ均为0.01 mg/kg。84种目标化合物在不同加标水平下的回收率为60.9% ~ 118%，相对标准偏差（RSD，,n ,= 5）为0.38% ~ 22%。该方法操作简便、灵敏度高、准确度好，适用于土壤中多种农药和抗生素的检测。

Abstract

An ultra performance liquid chromatography－tandem mass spectrometry（UPLC－MS/MS） with QuEChERS was established for the simultaneous determination of 60 pesticides and 24 antibiotics in soil．The samples were extracted with Na,2,EDTA－Mcllvaine buffer solution（pH 7.20） and acetonitrile solution containing 5.0%（by volume） formic acid，then purified with octadecyl silane（C,18,） and primary secondary amine（PSA）．Analytes were separated on an ACQUITY UPLC BEH C,18, column（2.1 mm × 100 mm，1.7 µm），then detected under multiple reaction monitoring（MRM） mode，and quantified by matrix-matched standard solutions and external standard method．Results showed that there existed good linear relationships for 84 compounds in their respective concentration ranges，with correlation coefficients（,r,2,） not less than 0.990．The limits of quantitation（LOQs） of 81 compounds were 0.01 mg/kg except for LOQs of thiophanate-methyl，doxycycline and chlortetracycline were 0.1 mg/kg．The recoveries ranged from 60.9% to 118%，with relative standard deviations（RSDs，,n ,= 5） of 0.38%－22%．This method is simple，sensitive and accurate，and it could be applied to the determination of pesticides and antibiotics in soil.

关键词

QuEChERS超高效液相色谱－串联质谱土壤农药抗生素

Keywords

QuEChERSultra performance liquid chromatography－tandem mass spectrometry （UPLC－MS/MS）soilpesticidesantibiotics

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