QuEChERS/超高效液相色谱－串联质谱法测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量

梁明; 胡均鹏; 吴玉銮; 陈荣桥; 冼燕萍; 侯向昶; 戴航; 张浩和; 刘城昊

doi:10.19969/j.fxcsxb.23030202

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QuEChERS/超高效液相色谱－串联质谱法测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量

研究报告 | 更新时间：2023-06-15

- QuEChERS/超高效液相色谱－串联质谱法测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量
- Determination of Sulfoxaflor and Flupyradifurone Residues in Animal-derived Foods by QuEChERS/UPLC－MS/MS
- 分析测试学报 2023年42卷第6期页码：722-728
- 作者机构：
  
  广州质量监督检测研究院广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心广州市食品安全检测技术重点实验室，广东广州 511447
- 作者简介：
  
  冼燕萍，硕士，正高级工程师，研究方向：食品安全及风险预警研究，E-mail：xianyanping@139.com
- 基金信息：
  
  国家重点研发计划专项(2019YFC1606400);广州市NQI－质量安全科技协同创新中心(2023B04J0407)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.23030202
  中图分类号：
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梁明,胡均鹏,吴玉銮等.QuEChERS/超高效液相色谱－串联质谱法测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量[J].分析测试学报,2023,42(06):722-728.

LIANG Ming,HU Jun-peng,WU Yu-luan,et al.Determination of Sulfoxaflor and Flupyradifurone Residues in Animal-derived Foods by QuEChERS/UPLC－MS/MS[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(06):722-728.
梁明,胡均鹏,吴玉銮等.QuEChERS/超高效液相色谱－串联质谱法测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量[J].分析测试学报,2023,42(06):722-728. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23030202.

LIANG Ming,HU Jun-peng,WU Yu-luan,et al.Determination of Sulfoxaflor and Flupyradifurone Residues in Animal-derived Foods by QuEChERS/UPLC－MS/MS[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(06):722-728. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23030202.

摘要

建立了超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）同时测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量的方法。样品中的氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮经乙腈超声提取和分散固相萃取净化，净化后的样液经滤膜过滤后采用UPLC－MS/MS法测定。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相，采用ACQUITY UPLC,®, HSS T3色谱柱（2.1 mm × 100 mm，1.8 μm）分离，电喷雾离子化、正离子扫描方式和多反应监测模式检测，外标法定量。结果表明，氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮在0.25 ~ 20.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（,r,2,）分别为0.999 3和0.999 1，方法检出限和定量下限分别为1.0 μg/kg和5.0 μg/kg。实际样品的平均加标回收率为90.1% ~ 113%，相对标准偏差（RSD）为2.5% ~ 7.8%。该方法快速简便、准确度和灵敏度高、重现性好，可满足动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留的检测要求。

Abstract

An ultra high performance liquid chromatography－tandem mass spectrometric method（UPLC－MS/MS） was established for the simultaneous determination of sulfoxaflor and flupyradifurone residues in animal-derived foods．The sulfoxaflor and flupyradifurone were ultrasonic extracted with acetonitrile from the samples，then purified by the dispersion solid-phase extraction method，and finally filtered through a filter membrane and analyzed by UPLC－MS/MS．After separated using an ACQUITY UPLC,®, HSS T3 column（2.1 mm × 100 mm，1.8 μm） with acetonitrile and 5 mmol/L ammonium acetate-0.1% formic acid solution as the mobile phases，the detection was performed with electrospray ionization in positive ion scanning mode under multi-reaction monitoring mode，and quantified by the external standard calibration．Linear relationships were found within the range of 0.25－20.0 μg/L for sulfoxaflor and flupyradifurone，with their correlation coefficients（,r,2,） of 0.999 3 and 0.999 1，respectively．The limits of detection（LODs） and limits of quantitation（LOQs） were 1.0 μg/kg and 5.0 μg/kg for sulfoxaflor and flupyradifurone，respectively．The average spiked recoveries for the real samples ranged from 90.1% to 113%，with relative standard deviations（RSDs） of 2.5%－7.8%．The method is rapid，simple，accurate，sensitive and reproducible，and it could meet the requirements for determination of sulfoxaflor and flupyradifurone residues in animal-derived foods.

关键词

QuEChERS超高效液相色谱－串联质谱法（UPLC－MS/MS）动物源食品氟啶虫胺腈氟吡呋喃酮

Keywords

QuEChERSultra high performance liquid chromatography－tandem mass spectrometry（UPLC－MS/MS）animal-derived foodssulfoxaflorflupyradifurone

references

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