微波萃取－SPE柱净化/气相色谱－质谱法测定固体废物中53种半挥发性有机物
Determination of 53 Semi-volatile Organic Compounds in Solid Waste by Gas Chromatography－Mass Spectrometry with Microwave Extraction and Solid Phase Extraction Column Purification
- 分析测试学报 2023年42卷第4期 页码：464-472
- 作者机构：
广电计量检测（湖南）有限公司，湖南 长沙 410000
- 作者简介：
蒋建军，工程师，研究方向：生态环境有机污染物分析，E-mail：jiangjj@grgtest.com
- 基金信息：湘江流域区域产地镉砷污染活化及调控机制课题资助(2022YFD1700102)
DOI：10.19969/j.fxcsxb.22111002
中图分类号：
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蒋建军,卢光磊,刘丽等.微波萃取－SPE柱净化/气相色谱－质谱法测定固体废物中53种半挥发性有机物[J].分析测试学报,2023,42(04):464-472.
JIANG Jian-jun,LU Guang-lei,LIU Li,et al.Determination of 53 Semi-volatile Organic Compounds in Solid Waste by Gas Chromatography－Mass Spectrometry with Microwave Extraction and Solid Phase Extraction Column Purification[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(04):464-472.
蒋建军,卢光磊,刘丽等.微波萃取－SPE柱净化/气相色谱－质谱法测定固体废物中53种半挥发性有机物[J].分析测试学报,2023,42(04):464-472. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22111002.
JIANG Jian-jun,LU Guang-lei,LIU Li,et al.Determination of 53 Semi-volatile Organic Compounds in Solid Waste by Gas Chromatography－Mass Spectrometry with Microwave Extraction and Solid Phase Extraction Column Purification[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(04):464-472. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22111002.
摘要
采用微波辅助萃取技术，结合固相萃取（SPE）小柱净化，建立了固体废物中53种半挥发性有机物的气相色谱－质谱检测方法。通过优化前处理条件，选择以丙酮－正己烷（1∶1，体积比）为萃取剂，微波萃取温度为100 ℃，萃取时间为15 min，萃取液经硅酸镁固相萃取柱净化，DB－5MS（30 m × 0.25 µm × 0.25 mm）色谱柱分离，结合电子轰击电离源（EI）选择离子监测（SIM）模式，采用内标法进行定量检测。实验表明：53种半挥发性有机物在0.2 ~ 5.0 mg/L范围内线性良好，相关系数（,r,）均不小于0.998，对典型固体废物灰渣和生化污泥样品的检出限分别为0.002 ~ 0.015 mg/kg和0.004 ~ 0.027 mg/kg，定量下限分别为0.008 ~ 0.060 mg/kg和0.016 ~ 0.108 mg/kg。在0.5、1.0、2.0 mg/kg 3个加标水平下，灰渣样品的平均加标回收率为70.7% ~ 98.5%，相对标准偏差（RSD，,n ,= 6）为1.7% ~ 14%；生化污泥样品的平均加标回收率为71.8% ~ 105%，RSD（,n ,= 6）为1.2% ~ 15%。该方法快速准确、环保可靠、试剂用量少、检测效率高，可满足固体废物中53种半挥发性有机物的高通量检测要求。
Abstract
A gas chromatography－mass spectrometry（GC－MS） was established for the determination of 53 semi-volatile organic compounds in solid wastes，based on microwave-assisted extraction combined with solid phase extraction（SPE） column cleanup．Extraction was carried out in a microwave extraction tank using 20 mL acetone－hexane （1∶1，by volume） as the extractant，with an extraction temperature of 100 ℃ and an extraction time of 15 min，then the extract was concentrated by nitrogen blowing．The analyte was purified by magnesium silicate solid phase extraction column and separated on a DB－5MS（30 m × 0.25 µm × 0.25 mm） capillary column，finally detected with electron bombardment ionization source（EI） in selected ion monitoring（SIM） mode and quantified by internal standard method．The results showed that there were good linear relationships for 53 semi-volatile organic compounds in the range of 0.2－5.0 mg/L，with their correlation coefficients（,r,） not less than 0.998．The limits of detection for typical solid waste ash and biochemical sludge samples were in the range of 0.002－0.015 mg/kg and 0.004－0.027 mg/kg，while the limits of quantitation were in the range of 0.008－0.060 mg/kg and 0.016－0.108 mg/kg，respectively．For two typical solid waste negative sample matrices，the average recoveries at three spiked levels of 0.5，1.0 and 2.0 mg/kg for ash sample ranged from 70.7% to 98.5%，with relative standard deviations（RSDs，,n ,= 6） of 1.7%－14%，while the average recoveries for biochemical sludge sample ranged from 71.8% to 105%，with RSDs（,n ,= 6） of 1.2%－15%．The method was applied to the analysis of solid waste samples from Miluo pesticide plant，in which seven semi-volatile organic compounds，i.e．phorate，fenitrothion，heptachlor，hexachlorobenzene，,p,，,p,'-DDE，,p,，,p,'-DDT and mirex with different concentrations were detected．This method is rapid，accurate，environmentally friendly and reliable，and low reagent consumption，which could meet the requirements for high throughput detection of 53 semi-volatile organic compounds in solid waste，and significantly improve the detection efficiency for semi-volatile organic compounds.
关键词
半挥发性有机物固体废物微波萃取固相萃取气相色谱－质谱联用
Keywords
semi-volatile organic compoundssolid wastemicrowave extractionsolid phase extractiongas chromatography－mass spectrometry
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