分散液液微萃取/超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查化妆水中139种药物残留

容裕棠; 张宪臣; 邓晓莹; 吴洁珊; 刘琼瑜; 蔡杰; 瓮福良

doi:10.19969/j.fxcsxb.22102903

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分散液液微萃取/超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查化妆水中139种药物残留

研究报告 | 更新时间：2023-04-17

- 分散液液微萃取/超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查化妆水中139种药物残留
- Rapid Screening of 139 Kinds of Drug Residues in Lotion by Dispersive Liquid－Liquid Microextraction/Ultra Performance Liquid Chromatography－Quadrupole/Exactive Orbitrap Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2023年42卷第3期页码：264-274
- 作者机构：
  
  1.拱北海关技术中心，广东珠海 519000
  2.中山海关技术中心，广东中山　528403
- 作者简介：
  
  容裕棠，工程师，研究方向：食品化妆品药物残留分析，E-mail：gdzhrongyutang@163.com
- 基金信息：
  
  2021年拱北海关关级科技研究项目(2021GK015)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.22102903
  中图分类号：
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容裕棠,张宪臣,邓晓莹等.分散液液微萃取/超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查化妆水中139种药物残留[J].分析测试学报,2023,42(03):264-274.

RONG Yu-tang,ZHANG Xian-chen,DENG Xiao-ying,et al.Rapid Screening of 139 Kinds of Drug Residues in Lotion by Dispersive Liquid－Liquid Microextraction/Ultra Performance Liquid Chromatography－Quadrupole/Exactive Orbitrap Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(03):264-274.
容裕棠,张宪臣,邓晓莹等.分散液液微萃取/超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查化妆水中139种药物残留[J].分析测试学报,2023,42(03):264-274. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22102903.

RONG Yu-tang,ZHANG Xian-chen,DENG Xiao-ying,et al.Rapid Screening of 139 Kinds of Drug Residues in Lotion by Dispersive Liquid－Liquid Microextraction/Ultra Performance Liquid Chromatography－Quadrupole/Exactive Orbitrap Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(03):264-274. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22102903.

摘要

建立了分散液液微萃取（DLLME）结合超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱质谱（UPLC－Q Exactive Orbitrap MS）同时测定化妆水中抗生素、激素、禁用染料、农药以及真菌毒素5大类共139种药物残留的分析方法。考察了DLLME各条件对萃取效果的影响，确定最佳萃取条件为：取样量5.0 g，萃取剂为四氯乙烷（50 µL）、分散剂为乙腈（300 μL）、氯化钠用量为0.30 g、超声时间为8 min。样品经萃取后，采用岛津Shim-pack XR－ODS II（150 mm × 2.0 mm，2.2 µm）色谱柱分离，通过Q－Exactive Orbitrap MS以全扫描确定母离子精确质量数的离子丰度，实现多种类目标物的定量，结合保留时间和子离子数据依赖模式扫描（DD－MS,2,）确定子离子的精确质量数，并配合谱库检索进行快速确证与筛查。结果表明：139种化合物的质量浓度在10 ~ 1 000 ng/mL范围内与峰强度呈良好线性关系（,r ,>, 0.99），检出限为10 ~ 30 µg/kg，回收率为63.0% ~ 95.9%，相对标准偏差（RSD）为3.0% ~ 9.5%；各精确质量数偏差小于3 × 10,-6,。该方法稳定、简单、快速、精确，有机试剂用量少，环境友好，适用于化妆水的快速筛查。

Abstract

An ultra performance liquid chromatography－quadrupole/exactive orbitrap mass spectrometry（UPLC－Q Exactive Orbitrap MS） with dispersive liquid－liquid microextraction（DLLME） was established for the simultaneous determination of 139 drug residues in 5 categories，including antibiotics，hormones，prohibited dyes，pesticides and mycotoxins．The influences of various conditions on the extraction effect of DLLME were investigated．The optimal extraction conditions were as follows：5.0 g of sampling volume，50 µL of extraction agent tetrachloroethane，300 μL of dispersant acetonitrile，0.30 g of sodium chloride and 8 min of ultrasonic time．After extraction，the samples were separated on a Shimadzu Shim-pack XR－ODS II（150 mm × 2.0 mm，2.2 µm） column．By using Q－Exactive Orbitrap MS to determine the intensity of the exact mass number of precursor ion in full scan，quantitation on multi-type targets could be realized．Combined with retention time and data-dependent MS/MS（DD－MS,2,） scanning，the precise mass numbers of the fragment ions could be determined，followed by rapid confirmation and screening with MS/MS spectral library．The results showed that there were good linear relationships for the peak intensities of 139 compounds in mass concentration ranges of 10－1 000 ng/mL（,r ,>, 0.99）．The detection limits were 10－30 µg/kg，and the recoveries were 63.0%－95.9%，with relative standard deviations（RSDs） between 3.0% and 9.5%．The deviations for each accurate mass number were less than 3 × 10,-6,．This method is stable，simple，rapid，accurate，low consumption of organic reagents and environmentally friendly，and it is suitable for rapid screening of lotion.

关键词

分散液液微萃取超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱质谱化妆水药物残留

Keywords

dispersive liquid－liquid microextractionultra performance liquid chromatography－quadrupole/exactive orbitrap mass spectrometrylotiondrug residues

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