超高效液相色谱－蒸发光散射检测法同时测定重楼消瘤方中5种皂苷类成分含量

胥爱丽; 曹颖男; 张素中; 邱锦燕; 谢灿辉; 毕晓黎; 肖观林

doi:10.19969/j.fxcsxb.22101102

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超高效液相色谱－蒸发光散射检测法同时测定重楼消瘤方中5种皂苷类成分含量

实验技术与方法 | 更新时间：2023-02-28

- 超高效液相色谱－蒸发光散射检测法同时测定重楼消瘤方中5种皂苷类成分含量
- Simultaneous Determination of 5 Saponins in Chonglou Xiaoliu Formula by Ultra Performance Liquid Chromatography Coupled with Evaporative Light Scattering Detection
- 分析测试学报 2023年42卷第2期页码：221-226
- 作者机构：
  
  1.广东省中医药工程技术研究院，广东广州 510095
  2.广州新华学院药学院，广东广州 510520
  3.广东省中医药研究开发重点实验室，广东广州 510095
  4.广州中医药大学第五临床医学院，广东广州 510405
- 作者简介：
  
  胥爱丽，博士，主任中药师，研究方向：中药质量评价研究，E-mail：xal555@163.com
- 基金信息：
  
  2021年度广东省重点建设学科科研能力提升项目(2021ZDJS143);2021年省属科研机构稳定性支持项目（粤财科教［2021］ 113号）
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.22101102
  中图分类号：
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胥爱丽,曹颖男,张素中等.超高效液相色谱－蒸发光散射检测法同时测定重楼消瘤方中5种皂苷类成分含量[J].分析测试学报,2023,42(02):221-226.

XU Ai-li,CAO Ying-nan,ZHANG Su-zhong,et al.Simultaneous Determination of 5 Saponins in Chonglou Xiaoliu Formula by Ultra Performance Liquid Chromatography Coupled with Evaporative Light Scattering Detection[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(02):221-226.
胥爱丽,曹颖男,张素中等.超高效液相色谱－蒸发光散射检测法同时测定重楼消瘤方中5种皂苷类成分含量[J].分析测试学报,2023,42(02):221-226. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22101102.

XU Ai-li,CAO Ying-nan,ZHANG Su-zhong,et al.Simultaneous Determination of 5 Saponins in Chonglou Xiaoliu Formula by Ultra Performance Liquid Chromatography Coupled with Evaporative Light Scattering Detection[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(02):221-226. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22101102.

摘要

建立了同时测定抗肿瘤中药复方——重楼消瘤方中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅶ、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d 5种皂苷类成分含量的超高效液相色谱－蒸发光散射检测（UPLC－ELSD）法。复方制剂经甲醇提取，采用Waters Cortecs UPLC C,18,（150 mm × 2.1 mm，1.6 μm）色谱柱分离，乙腈－水为流动相进行梯度洗脱，蒸发光散射检测器进行检测，以外标法定量。结果显示，5种皂苷类成分的分离度良好，分别在7.117 4 ~ 177.94 μg/mL、9.407 2 ~ 235.18 μg/mL、8.872 6 ~ 221.82 μg/mL、7.486 2 ~ 187.15 μg/mL、9.761 3 ~ 244.03 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数（,r,）为0.999 2 ~ 0.999 8，检出限为0.7 ~ 1.0 μg/mL，定量下限为1.8 ~ 2.4 μg/mL；平均回收率分别为93.9%、103%、102%、104%、105%，相对标准偏差（RSD）分别为3.8%、4.0%、4.2%、3.6%、3.2%。该方法简便、快速、准确，可同时对重楼消瘤方中的5个皂苷类成分进行分析，能有效地消除杂质干扰，为重楼消瘤方的质量评价提供实验依据。

Abstract

An ultra performance liquid chromatography（UPLC） coupled with evaporative light scattering detection（ELSD） was established for the simultaneous determination of 5 saponins，i.e．polyphyllin I，polyphyllin Ⅱ，polyphyllin Ⅶ，saikosaponin a and saikosaponin d in Chonglou Xiaoliu Formula. The samples were extracted with methanol， then separated on a Waters Cortecs UPLC C,18,（150 mm × 2.1 mm，1.6 μm） column with acetonitrile－water as the mobile phase by gradient elution，finally determined by ELSD and quantified by external standard calibration method．The results showed that there were good linear relationships for 5 saponins in the ranges of 7.117 4－177.94 μg/mL，9.407 2－235.18 μg/mL，8.872 6－221.82 μg/mL，7.486 2－187.15 μg/mL and 9.761 3－244.03 μg/mL，respectively，with their correlation coefficients（,r,） of 0.999 2－0.999 8．The limits of detection and the limits of quantitation were in the ranges of 0.7－1.0 μg/mL and 1.8－2.4 μg/mL，respectively．The average recoveries were 93.9%，103%，102%，104% and 105%，with their relative standard deviations（RSDs） of 3.8%，4.0%，4.2%，3.6% and 3.2%，respectively．With the advantages of simplicity，rapidness and accuracy，the method could be applied in simultaneous analysis of 5 saponins in Chonglou Xiaoliu Formula and effective elimination of the impurity interference．And it also provides a reference for the quality evaluation on Chonglou Xiaoliu Formula．

关键词

重楼消瘤方皂苷类成分超高效液相色谱蒸发光散射

Keywords

Chonglou Xiaoliu Formulasaponinsultra performance liquid chromatographyevaporative light scattering detection

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