固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素

汪毅; 聂明霞; 贾芳; 梁文耀; 李鑫宇; 文嘉林; 夏泽敏; 谭建华

doi:10.19969/j.fxcsxb.22062904

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固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素

DRE论文大赛专栏 | 更新时间：2023-01-04

- 固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素
- Simultaneous Determination of 4 Antibiotics in Children’s Cosmetics by Ultra-performance Liquid Chromatography－Tandem Mass Spectrometry with Solid Phase Extraction
- 分析测试学报 2022年41卷第12期页码：1746-1750
- 作者机构：
  
  广州质量监督检测研究院，国家化妆品质量检验检测中心，广东广州 511447
- 作者简介：
  
  谭建华，博士，正高级工程师，研究方向：化妆品安全与功效，E - mail：tanjianhua0734@aliyun.com
- 基金信息：
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.22062904
  中图分类号：
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汪毅,聂明霞,贾芳等.固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素[J].分析测试学报,2022,41(12):1746-1750.

WANG Yi,NIE Ming-xia,JIA Fang,et al.Simultaneous Determination of 4 Antibiotics in Children’s Cosmetics by Ultra-performance Liquid Chromatography－Tandem Mass Spectrometry with Solid Phase Extraction[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(12):1746-1750.
汪毅,聂明霞,贾芳等.固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素[J].分析测试学报,2022,41(12):1746-1750. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22062904.

WANG Yi,NIE Ming-xia,JIA Fang,et al.Simultaneous Determination of 4 Antibiotics in Children’s Cosmetics by Ultra-performance Liquid Chromatography－Tandem Mass Spectrometry with Solid Phase Extraction[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(12):1746-1750. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22062904.

摘要

建立了测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素的超高效液相色谱－串联质谱法（UPLC－MS/MS）。样品经70%乙腈水溶液超声提取后，使用SCX固相萃取小柱净化，以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相，经Waters ACQUITY BEH C,18,（2.1 mm × 100 mm，2.5 μm）色谱柱分离，使用多反应监测模式（MRM）进行测定。结果表明，4种抗生素线性关系良好，相关系数（,r,）均为0.999，方法检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.005 ~ 0.250 μg/g和0.010 ~ 0.500 μg/g。4种抗生素在3种基质和3个加标水平的平均回收率为89.3% ~ 113%，相对标准偏差（RSD）为0.90% ~ 7.2%。该方法高效、准确、特异性好，满足新康唑等4种抗生素在儿童化妆品中的测定需求。

Abstract

An ultra-performance liquid chromatography－tandem mass spectrometry（UPLC－MS/MS） was established for the determination of 4 antibiotics in children’s cosmetics．The cosmetic samples were extracted with 70% acetonitrile－water solution，and then purified with a SCX column．The target analytes were separated on a Waters ACQUITY BEH C,18,（2.1 mm × 100 mm，2.5 μm） column using 0.1% formic acid solution and acetonitrile as mobile phases．The analysis was performed under multiple reaction monitoring（MRM） mode．Results showed that there were good linear relationships for 4 antibiotics in the respective concentration ranges with their correlation coefficients（,r,） of 0.999．The limits of detection（LODs） and limits of quantitation（LOQs） of the method were in the range of 0.005－0.250 μg/g and 0.010－0.500 μg/g，respectively. Average recoveries for the 4 antibiotics in 3 kinds of samples at 3 spiked levels ranged from 89.3% to 113%，with relative standard deviations（RSDs，,n ,= 6） of 0.90%－7.2%．The method is effective，accurate and specific，and it could be used for the determination of 4 antibiotics in children’s cosmetics.

关键词

抗生素儿童化妆品超高效液相色谱－串联质谱法（UPLC－MS/MS）净化

Keywords

antibioticchildren’s cosmeticsultra-performance liquid chromatography－tandem mass spectrometry（UPLC－MS/MS）purification

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