固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法同时测定水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药

张微; 肖曼; 吴丹; 黄浩鹏; 徐媛原; 张兵; 钟仕花

doi:10.19969/j.fxcsxb.22053001

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固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法同时测定水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药

DRE论文大赛专栏 | 更新时间：2023-01-04

- 固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法同时测定水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药
- Simultaneous Determination of 37 Kinds of Prohibited Veterinary Drug Residues in Aquacultural “Non-pharmaceutical” Inputs by Ultra Performance Liquid Chromatography－Tandem Mass Spectrometry with Solid Phase Extraction
- 分析测试学报 2022年41卷第12期页码：1751-1757
- 作者机构：
  
  1.深圳市质量安全检验检测研究院，广东深圳 518101
  2.广东省市场监督管理局食用农产品监管重点实验室，广东深圳 518101
- 作者简介：
  
  钟仕花，高级工程师，研究方向：食用农产品质量安全检测与分析，E - mail：332964415@qq.com
- 基金信息：
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.22053001
  中图分类号：
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张微,肖曼,吴丹等.固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法同时测定水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药[J].分析测试学报,2022,41(12):1751-1757.

ZHANG Wei,XIAO Man,WU Dan,et al.Simultaneous Determination of 37 Kinds of Prohibited Veterinary Drug Residues in Aquacultural “Non-pharmaceutical” Inputs by Ultra Performance Liquid Chromatography－Tandem Mass Spectrometry with Solid Phase Extraction[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(12):1751-1757.
张微,肖曼,吴丹等.固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法同时测定水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药[J].分析测试学报,2022,41(12):1751-1757. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22053001.

ZHANG Wei,XIAO Man,WU Dan,et al.Simultaneous Determination of 37 Kinds of Prohibited Veterinary Drug Residues in Aquacultural “Non-pharmaceutical” Inputs by Ultra Performance Liquid Chromatography－Tandem Mass Spectrometry with Solid Phase Extraction[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(12):1751-1757. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22053001.

摘要

建立了固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱（SPE/UPLC－MS/MS）同时测定水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药（磺胺类、酰胺醇类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、抗病毒类）残留量的分析方法。样品经含0.2%甲酸的80%乙腈水溶液提取，Mcllvaine－乙二胺四乙酸二钠（Mcllvaine－Na,2,EDTA）缓冲液螯合，超声波萃取，Waters PRiME－HLB固相萃取柱净化，通过C,18,色谱柱分离，采用UPLC－MS/MS选择电喷雾ESI离子源在正、负离子多反应监测模式下分析测定，基质添加标准曲线外标法定量。37种禁限兽药标准曲线的相关系数均不低于0.991，检出限为0.156 ~ 1.94 μg/kg，定量下限为0.520 ~ 6.47 μg/kg，加标回收率为71.6% ~ 119%，相对标准偏差为1.2% ~ 15%。该方法快速、准确、灵敏度高，可应用于水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药残留的快速准确筛查和检测。

Abstract

An ultra performance liquid chromatography－tandem mass spectrometry（UPLC－MS/MS） with solid phase extraction was established for the simultaneous determination of 37 kinds of prohibited veterinary drug residues，i.e．sulfonamides，aminools，nitroimidazoles，benzimidazoles and antiviral classes in aquacultural “non-pharmaceutical” inputs．The samples were extracted with 80% acetonitrile aqueous solution containing 0.2% formic acid and chelated with Mcllvaine－Na,2,EDTA buffer，then ultrasonically extracted．The residues contents were separated on a C,18, chromatographic column，then determined by UPLC－MS/MS with electrospray ion source in positive and negative ion mode under multiple reaction monitoring mode．The quantitative information was obtained by matrix-added calibration with external standard．The correlation coefficients of calibration curves for 37 banned veterinary drugs were not less than 0.991．The limits of detection and quantitation were in the range of 0.156－1.94 μg/kg and 0.520－6.47 μg/kg，respectively．The spiked recoveries of the method ranged from 71.6% to 119%，with the relative standard deviations（RSDs） of 1.2%－15%．The method is rapid，accurate and sensitive，and it could be used for the rapid and accurate screening and detection of 37 kinds of prohibited veterinary drug residues in aquacultural “non-pharmaceutical” inputs.

关键词

固相萃取超高效液相色谱－串联质谱“非药品”投入品兽药残留

Keywords

solid phase extractionultra performance liquid chromatography－tandem mass spectrometry （UPLC－MS/MS）“non-pharmaceutical” inputsveterinary drug residue

references

Meng S Y，Meng C M，Chen C F．Fish. Guide Rich（孟思妤，孟长明，陈昌福．渔业致富指南），2019，（8）：66－67.

Meng S Y，Meng C M，Chen C F．Fish. Guide Rich（孟思妤，孟长明，陈昌福．渔业致富指南），2019，（9）：65－66.

Qiu X M，Zhu X H，Bian W J，Wang S F，Meng Y．J. Aquacult. （邱稀木，朱晓华，边文冀，王淑芳，孟勇．水产养殖），2021，42（2）：71－73.

Chen C F，Chen H．China Fish. 陈昌福，陈辉．中国水产），2018，（6）：99－100.

Feng Y H，Niu J G，Cai L G，Chen P，Shi C M，Jiao F．Current Fish. （封永辉，牛建功，蔡林刚，陈朋，时春明，焦飞．当代水产），2019，44（4）：86－87.

Li X C．Anhui Agric. Sci. Bull. （李学才．安徽农学通报），2019，25（5）：63－64，76.

Mei H Q，Wang B，Zhai X L，Bao H B，Wu X Q，Li H．China Fish. 梅会清，王波，翟旭亮，鲍洪波，吴晓清，李虹．中国水产），2019，（7）：41－42.

Luo H T，Xie M T，Huang X L，Wu H Q，Zhu Z X，Huang F，Lin X S，Ouyang G F．Chin. J. Chromatogr. （罗辉泰，谢梦婷，黄晓兰，吴惠勤，朱志鑫，黄芳，林晓珊，欧阳钢锋．色谱），2015，33（4）：354－362.

Guo D H，Deng X J，Zhao S Z，Zhu J，Xia C F，Chen S S，Song Y．Chin. J. Anal. Chem. （郭德华，邓晓军，赵善贞，朱坚，夏崇菲，陈舜胜，宋越．分析化学），2010，38（3）：318－324.

Yuan N．J. Food Saf. Qual. （袁宁．食品安全质量检测学报），2020，11（21）：8062－8065.

Gao Y，Huang S R，Deng Y W，Peng W T，Gong S S，Zhang T W．Spectrosc. Spectral Anal. （高瑶，黄诗榕，邓奕炜，彭万涛，龚思思，张天闻．光谱学与光谱分析），2020，40（S1）：237－238.

Zhu W Y，Xu W Y，Zhang W．J. Food Saf. Qual. （朱万燕，徐文远，张伟．食品安全质量检测学报），2017，8（2）：614－619.

Li R，Yang L Q，Zhang P Y，Luo Y D，Zhang P J，Gao Y Q．Chin. J. Chromatogr. （李蓉，杨璐齐，张鹏云，罗阳丹，张朋杰，高永清．色谱），2017，35（12）：1266－1275.

Xu Y Y，Lin M X，Li K H，Zhong S H，Zhang B．J. Food Saf. Qual. （徐媛原，林敏霞，李凯华，钟仕花，张兵．食品安全质量检测学报），2021，8（16）：6384－6392.

Men X，Wu X Q，Tong K X，Xie Y J，Li B，Li J X，Wei J，Wang Y L，Fan C L，Chen H．J. Instrum. Anal. 门雪，吴兴强，仝凯旋，谢瑜杰，李备，李建勋，魏静，王永丽，范春林，陈辉．分析测试学报），2022，41（6）：820－826.

Jin H， Zhao C，Zheng G M，Wei L T，Shi X N，Lin J W，Li L C，Shan Q，Ma L S，Yin Y．J. Instrum. Anal. 金慧，赵城，郑光明，魏琳婷，史晓娜，林嘉薇，李丽春，单奇，马丽莎，尹怡．分析测试学报），2022，41（6）：835－842.

Jiang D Z，Xin L N，Tan X M，Pan Z H，Wei Y，Huang Y H，Liang F Y．Sci. Technol. Food Ind. 蒋定之，辛丽娜，谭喜梅，盘正华，韦钰，黄燕红，梁飞燕．食品工业科技），2019，40（22）：259－266.

Wang Z，Shi Z W，Xi C X，Cao S R，Wang G M，Tang B B，Zheng J，Mu Z D．J. Instrum. Anal. 王智，施宗伟，郗存显，曹淑瑞，王国民，唐柏彬，郑佳，母昭德．分析测试学报），2017，36（10）：1219－1223，1229.

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