QuEChERS/高效液相色谱－串联质谱法测定黄金罗汉果中50种常用农药残留

李纯; 陈俊妃; 熊颖; 谢思敏; 顾利红

doi:10.19969/j.fxcsxb.22051603

您当前的位置：

首页 >

文章列表页 >

QuEChERS/高效液相色谱－串联质谱法测定黄金罗汉果中50种常用农药残留

研究报告 | 更新时间：2023-01-04

- QuEChERS/高效液相色谱－串联质谱法测定黄金罗汉果中50种常用农药残留
- Determination of 50 Common Pesticide Residues in Golden Siraitia Grosvenoriis by QuEChERS and High Performance Liqiud Chromatography－Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2022年41卷第12期页码：1793-1799
- 作者机构：
  
  国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室，广州市药品检验所，广东广州 510160
- 作者简介：
  
  顾利红，主任中药师，研究方向：中药质量标准研究，E - mail：859915920@qq.com
- 基金信息：
  
  国家药典委员会项目(2021Z009;2022Z08)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.22051603
  中图分类号：
扫描看全文
李纯,陈俊妃,熊颖等.QuEChERS/高效液相色谱－串联质谱法测定黄金罗汉果中50种常用农药残留[J].分析测试学报,2022,41(12):1793-1799.

LI Chun,CHEN Jun-fei,XIONG Ying,et al.Determination of 50 Common Pesticide Residues in Golden Siraitia Grosvenoriis by QuEChERS and High Performance Liqiud Chromatography－Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(12):1793-1799.
李纯,陈俊妃,熊颖等.QuEChERS/高效液相色谱－串联质谱法测定黄金罗汉果中50种常用农药残留[J].分析测试学报,2022,41(12):1793-1799. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22051603.

LI Chun,CHEN Jun-fei,XIONG Ying,et al.Determination of 50 Common Pesticide Residues in Golden Siraitia Grosvenoriis by QuEChERS and High Performance Liqiud Chromatography－Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(12):1793-1799. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22051603.

摘要

采用改良的QuEChERS法结合高效液相色谱－串联质谱技术，建立了黄金罗汉果中50种常用农药残留的测定方法。样品采用水-1%（体积分数）乙酸乙腈提取，经900 mg无水MgSO,4,、450 mg PSA、300 mg C,18,和50 mg GCB组合吸附剂净化。采用Agilent Poroshell 120 EC－C,18,色谱柱（150 mm × 3.0 mm，2.7 μm）分离，0.05%甲酸水溶液（含10 mmol/L甲酸铵）和95%甲醇（含10 mmol/L甲酸铵和0.05%甲酸）为流动相，电喷雾正负离子同时扫描、多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示，50种农药在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（,r,）均大于0.99，定量下限为0.01 ~ 0.02 mg/kg。2 LOQ、5 LOQ、20 LOQ、40 LOQ 4个加标水平下的平均回收率为60.7% ~ 115%，95%以上农药的相对标准偏差（RSD）小于15%，符合痕量分析要求。该方法便捷可靠，适用于黄金罗汉果中农药多残留检测。

Abstract

An improved QuEChERS/high performance liqiud chromatography－tandem mass spectrometry（HPLC－MS/MS） was established for the determination of 50 common pesticide residues in golden siraitia grosvenoriis．After extracted with water－1%（volume fraction） acetic acid acetonitrile，the samples were purified with a combined adsorbent of 900 mg MgSO,4,，450 mg PSA，300 mg C,18, and 50 mg GCB．Analytes were separated on Agilent Poroshell 120 EC－C,18, column（150 mm × 3.0 mm，2.7 μm），using 0.05% formic acid solution（containing 10 mmol/L ammonium formate） and 95% methanol（containing 10 mmol/L ammonium formate and 0.05% formic acid） as mobile phases．Electrospray ionization source was applied in positive and negative ionization（ESI+ and ESI-） mode under multiple reaction monitoring（MRM） mode．Meanwhile，the external standard method was employed to obtain the matrix-matched calibration curve for quantitation．Results showed that there existed good linear relationships for 50 pesticides in the respective concentration ranges，with their correlation coefficients（,r,） larger than 0.99．The limits of quantitation（LOQs） were 0.01－0.02 mg/kg．The average recoveries at four spiked levels of 2 LOQ，5 LOQ，20 LOQ and 40 LOQ ranged from 60.7% to 115%，with relative standard deviations（RSDs） less than 15% for over 95% pesticides，which met with the requirements for trace analysis．This method is convenient and reliable，and it could be applied to the determination of multi-pesticide residues in golden siraitia grosvenoriis.

关键词

黄金罗汉果农药残留QuEChERS高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）

Keywords

golden siraitia grosvenoriispesticide residuesQuEChERShigh performance liqiud chromatography－tandem mass spectrometry（HPLC－MS/MS）

references

National Pharmacopoeia Committee. Pharmacopoeia of the People’s Republic of China，Part 1．Beijing：China Medical Science and Technology Press（国家药典委员会．中华人民共和国药典，一部．北京：中国医药科技出版社），2020.

NY/T 694－2003．Luo hanguo．Agricultural Industry Standards of the People’s Republic of China（罗汉果．中华人民共和国农业行业标准），2003.

GB 2763－2021．National Food Safety Standard-Maximum Residue Limits for Pesticides in Food. National Standards of the People’s Republic of China（食品安全国家标准食品中农药最大残留限量．中华人民共和国国家标准），2021.

Bulletin of the Ministry of Agriculture and Rural Affairs of China（中华人民共和国农业农村部公报），2019．http：//www.gov.cn/zhengce/zhengceku/2019－10/28/content_5445981.htmhttp://www.gov.cn/zhengce/zhengceku/2019-10/28/content_5445981.htm.

Li R，Chu D K，Zhang P J，Gao Y Q，Huang S Y．J. Instrum. Anal. （李蓉，储大可，张朋杰，高永清，黄思允．分析测试学报），2015，34（5）：502－511.

Yao Y H，Bai L L，Wu L P，Wu X Z，He M，Li D H，Ren X L．J. Instrum. Anal. 姚蕴恒，白龙律，武伦鹏，吴信子，何苗，李东浩，任秀丽．分析测试学报），2020，39（4）：500－506.

Wang J，Zhang H C，Chen M N，Ai L F，Zhang Y Q．J. Instrum. Anal. （王敬，张海超，陈敏娜，艾连峰，张亦琴．分析测试学报），2021，40（9）：1293－1302.

Miao S，Li W T，Chen M，Zhou H，Lan L，Mao X H，Ji S．J. Instrum. Anal. 苗水，李雯婷，陈铭，周恒，兰岚，毛秀红，季申．分析测试学报），2019，38（7）：761－774.

Wang Y L，Li J，Li H X，Hu M，Liu Y M，Zhu J H．Chin. J. Pestic. Sci. （王艳丽，李洁，李海霞，胡梅，刘艳明，祝建华．农药学学报），2020，22（4）：675－684.

Wang M Y，Li X B，Zhou J，Tu P F．Chin. Pharm. J. （王梦月，李晓波，周兢，屠鹏飞．中国药学杂志），2007，42（9）：702－705.

Qin F，Deng Q D，Li Y，Huang D X，Wang W L．Chin. J. Chromatogr. （秦富，邓全道，李湧，黄大新，汪文龙．色谱），2017，35（11）：1129－1136.

Chen X L，Deng Q D，Chen J，Cai X Y．Food Ind. （陈晓兰，邓全道，陈娟，蔡祥宇．食品工业），2018，39（11）：300－304.

Pan Y K，Lao Y W，Xie Y X，Yang Y L．J. Instrum. Anal. （潘艳坤，劳燕文，谢一兴，杨益林．分析测试学报），2010，29（2）：199－202.

Li C，Ren J，Xiong Y，Li J M，Gu L H．Chin. Tradit. Pat. Med. （李纯，任晋，熊颖，栗建明，顾利红．中成药），2021，43（6）：1673－1678.

Li C，Xiong Y，Gu L H，Hou H C，Li J M．Chin. J. Pharm. Anal. （李纯，熊颖，顾利红，侯惠婵，栗建明．药物分析杂志），2020，40（5）：843－853.

Xiong Y，Li C，Ren J，Zhu X M，Zhong B H，Gu L H．Tradit. Chin. Drug Res. Pharmacol. （熊颖，李纯，任晋，朱小媚，钟碧华，顾利红．中药新药与临床药理），2020，31（5）：590－595.

Wang P，Jiang X H，Wang L．Chin. J. New Drugs（王鹏，蒋学华，王凌．中国新药杂志），2011，20（20）：1953－1956.

Zhang Y Y，Liu L，Li N．Chin. J. Pestic. Sci. （张圆圆，刘磊，李娜．农药学学报），2019，21（3）：327－332.

NY/T 788－2018．Guideline for the Testing of Pesticide Residues in Crops. Agricultural Industry Standards of the People’s Republic of China（农作物中农药残留试验准则．中华人民共和国农业行业标准），2018.

浏览量

下载量

CSCD

文章被引用时，请邮件提醒。

提交

工具集

关联资源

QuEChERS/气相色谱－串联质谱－内标前置法测定茶叶中37种农药残留

QuEChERS/气相色谱－串联质谱法测定乳制品中232种农药残留

QuEChERS－冷冻诱导液液萃取/液相色谱－高分辨质谱法测定蔬菜水果中77种农药残留

QuEChERS/气相色谱-三重四极杆串联质谱法同步测定砂仁中28种有机磷农药残留

高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中290种农药残留组分