基于固相萃取－响应面优化的碳骨架在线催化/GC－MS/MS技术测定含油金属原料表面痕量氯污染物

张子豪; 郑建国; 麦晓霞; 肖前; 彭速标; 刘莹峰; 李丹

doi:10.19969/j.fxcsxb.22050802

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基于固相萃取－响应面优化的碳骨架在线催化/GC－MS/MS技术测定含油金属原料表面痕量氯污染物

DRE论文大赛专栏 | 更新时间：2023-01-04

- 基于固相萃取－响应面优化的碳骨架在线催化/GC－MS/MS技术测定含油金属原料表面痕量氯污染物
- Determination of Trace Chlorine Pollutants in Oil-bearing Metal Raw Materials by Gas Chromatography－Tandem Mass Spectrometry with Solid Phase Extraction－Response Surface Optimized Carbon Skeleton Online Catalysis
- 分析测试学报 2022年41卷第12期页码：1713-1721
- 作者机构：
  
  广州海关技术中心，广东广州 510623
- 作者简介：
  
  郑建国，博士，研究员，研究方向：分析化学，E - mail：zhengjg@iqtcnet.cn
- 基金信息：
  
  海关总署科研项目(2021HK234);广州海关科研项目(2020GZCK-015)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.22050802
  中图分类号：
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张子豪,郑建国,麦晓霞等.基于固相萃取－响应面优化的碳骨架在线催化/GC－MS/MS技术测定含油金属原料表面痕量氯污染物[J].分析测试学报,2022,41(12):1713-1721.

ZHANG Zi-hao,ZHENG Jian-guo,MAI Xiao-xia,et al.Determination of Trace Chlorine Pollutants in Oil-bearing Metal Raw Materials by Gas Chromatography－Tandem Mass Spectrometry with Solid Phase Extraction－Response Surface Optimized Carbon Skeleton Online Catalysis[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(12):1713-1721.
张子豪,郑建国,麦晓霞等.基于固相萃取－响应面优化的碳骨架在线催化/GC－MS/MS技术测定含油金属原料表面痕量氯污染物[J].分析测试学报,2022,41(12):1713-1721. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22050802.

ZHANG Zi-hao,ZHENG Jian-guo,MAI Xiao-xia,et al.Determination of Trace Chlorine Pollutants in Oil-bearing Metal Raw Materials by Gas Chromatography－Tandem Mass Spectrometry with Solid Phase Extraction－Response Surface Optimized Carbon Skeleton Online Catalysis[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(12):1713-1721. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22050802.

摘要

采用碳骨架在线催化/气相色谱－串联质谱（Online catalytic/GC－MS/MS）技术建立了进口含油金属原料中多氯联苯（PCBs）、多氯萘（PCNs）、短链和中链氯化石蜡（SCCPs、MSCCPs）等含氯污染物的测定方法，考察了固相萃取（SPE）条件，研究了催化剂的制备、在线催化温度、氢气流速及氯化程度等对催化效率的影响，并运用三维响应面法优化催化条件。样品通过自制催化衬管在线脱氯加氢，目标物经催化后转化为碳骨架不变的正构烷烃和芳烃化合物，采用多反应监测模式进行检测。10种还原产物在0.02 ~ 1.00 μg/mL质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法定量下限为0.26 ~ 5.33 μg/kg。样品的加标回收率为87.2% ~ 111%，相对标准偏差（RSD，,n ,= 6）不大于7.1%。该方法催化快速、灵敏度高、准确性好，无需化学电离源或高分辨气相色谱－质谱仪即能达到较低的检出限，适用于含油金属原料中氯污染物的测定。

Abstract

A gas chromatography－tandem mass spectrometry with online catalysis was established for the determination of polychlorinated biphenyls（PCBs），polychlorinated naphthalene（PCNs），short-chain chlorinated paraffins（SCCPs） and medium-chain chlorinated paraffins（MSCCPs） in imported oil-bearing metal raw materials．The pretreatment conditions for solid phase extraction（SPE） were investigated，and the effects of catalyst preparation，catalytic temperature，hydrogen flow rate and chlorination degree on the catalytic efficiency were investigated．And the catalytic conditions were optimized by response surface method．The samples were online dechlorinated and hydrogenated by self-made catalytic device．The target compounds were converted into ,n,-alkanes and aromatic hydrocarbons with unchanged carbon framework after catalysis，and detected in multi-reaction monitoring mode．The calibration curves for ten reduction products were linear in the range of 0.02－1.00 μg/mL．The limits of quantitation were 0.26－5.33 μg/kg．The recoveries ranged from 87.2% to 111%，with the relative standard deviations（RSDs） not more than 7.1%．The method is simple，accurate and reliable，and it could achieve a low detection limit with no need of GC－CI－MS or HRMS．Therefore，it is suitable for the determination of chlorine pollutants in imported oil-bearing metal raw materials.

关键词

在线催化脱氯加氢气相色谱－串联质谱氯污染物含油金属原料

Keywords

online catalysishydrodechlorinationgas chromatography－tandem mass spectrometrychlorine pollutantsoil-bearing metal raw materials

references

Peng C．China Customs（彭城．中国海关），2021，（5）：24－25.

GB/T 39733－2020. Recycling Iron-steel Materials. National Standards of the People’s Republic of China（再生钢铁原料．中华人民共和国国家标准）.

GB/T 38472－2019. Recycling Materials for Cast Aluminium Alloys. National Standards of the People’s Republic of China（再生铸造铝合金原料．中华人民共和国国家标准）.

GB/T 38471－2019. Recycling Materials for Copper. National Standards of the People’s Republic of China（再生铜原料．中华人民共和国国家标准）.

Juliane G，Lena S，Konrad H，Ronan C，Christian B．Environ. Sci. Technol.，2018，52（12）：6743－6760.

Cheng S Y．Packag. Eng. （程淑艳．包装工程），2018，39（11）：148－152.

SN/T 2570－2010. Determination of Short-chain Chlorinated Paraffins in Leather—Gas Chromatography Method（皮革中短链氯化石蜡残留量检测方法气相色谱法）.

Wu Y J，Qu B L，Hou Y L，Yu H B，Xu R J，Zheng X Y．Chin. J. Chromatogr. （吴银菊，瞿白露，侯玉兰，于海斌，许人骥，郑晓燕．色谱），2022，40（5）：452－460.

Wang H，Mu S，Zhang Y，Zhang B B，Hu G J．Adm. Tech. Environ. Monit. （王荟，穆肃，章勇，张蓓蓓，胡冠九．环境监测管理与技术），2014，26（3）：28－40.

Wang Y L，Yin G，Lin D Q，Nie S L．Environ. Chem. （王妍力，尹戈，林黛琴，聂绍丽．环境化学），2021，40（8）：2586－2588.

Ma Z H，Jin J，Wang Y，Qi X K，Ding W W，Jiang X，Wu X B．Environ. Sci. Technol. 马召辉，金军，王英，亓学奎，丁问微，姜霞，吴小兵．环境科学与技术），2011，34（10）：123－126.

Chen M Y，Zhang X L，Yu L H，Luo X J，Mai B X．J. Instrum. Anal. （陈满英，张秀蓝，余乐洹，罗孝俊，麦碧娴．分析测试学报），2012，31（6）：651－657.

Wang H J，Shen X Y，Guo Q N，Yang M H，Liu H L，Xia D D．J. Instrum. Anal. （王会菊，沈小燕，郭倩妮，杨明红，刘海兰，夏丹丹．分析测试学报），2019，38（8）：961－966.

Zhou X，Wu H Q，Huang X L，Huang F，Luo H T．Food Chem.，2020，319：126583.

Zhou X，Wu H Q，Huang F，Huang X L，Lin X S，Hou S R，Li R X．Chin. J. Anal. Chem. （周熙，吴惠勤，黄芳，黄晓兰，林晓珊，侯思润，李荣锡．分析化学），2019，47（4）：519－526.

Hidenori M，Hiroaki T，Takumi T，Hidetoshi K，Natsuko K．Chemosphere，2020，244：125531.

Xia D，Gao L R，Zheng M H，Li J G，Zhang L，Wu Y N，Tian Q C，Huang H T，Qiao L．Environ. Sci. Technol.，2017，51（1）：608－615.

Yue D L，Zhang Z H，Lin H，Liu Y F，Xiao Q，Zheng J G．Chem. Res. Appl. （岳大磊，张子豪，林海，刘莹峰，肖前，郑建国．化学研究与应用），2022，34（6）：1429－1437.

T/CCASC 3001－2020. Detection Method of Short-chain Chlorinated Paraffins in Chlorinated Paraffin Product（氯化石蜡产品中短链氯化石蜡检测方法）.

Sun J Z，Zhang D B，Lu M H，Li M S，Shan Y H，Zhu J J．J. Chem. Eng. Chin. Univ. （孙建芝，张东宝，鲁墨弘，李明时，单玉华，朱建军．高校化学工程学报），2010，24（5）：795－800.

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