固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定稻渔水体中氟虫腈及其代谢物

马丽莎; 郑光明; 尹怡; 谢文平; 单奇; 林嘉薇; 李丽春; 刘书贵; 赵城; 戴晓欣; 魏琳婷

doi:10.19969/j.fxcsxb.22050502

您当前的位置：

首页 >

文章列表页 >

固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定稻渔水体中氟虫腈及其代谢物

实验技术与方法 | 更新时间：2023-01-04

- 固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定稻渔水体中氟虫腈及其代谢物
- Determination of Fipronil and Its Metabolites in Rice Fishing Water Samples by SPE/UPLC－MS/MS
- 分析测试学报 2022年41卷第11期页码：1678-1683
- 作者机构：
  
  中国水产科学研究院珠江水产研究所，农业农村部外来入侵水生生物防控重点实验室，广东省水产动物免疫与绿色养殖重点实验室，广东广州 510380
- 作者简介：
  
  尹怡，硕士，副研究员，研究方向：水产品质量安全与风险评估，E - mail：yin.yi@126.com
- 基金信息：
  
  国家水产品质量安全风险评估专项(GJFP201800902);中国－东盟海上合作基金项目（CAMC－2018F）
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.22050502
  中图分类号：
扫描看全文
马丽莎,郑光明,尹怡等.固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定稻渔水体中氟虫腈及其代谢物[J].分析测试学报,2022,41(11):1678-1683.

MA Li-sha,ZHENG Guang-ming,YIN Yi,et al.Determination of Fipronil and Its Metabolites in Rice Fishing Water Samples by SPE/UPLC－MS/MS[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(11):1678-1683.
马丽莎,郑光明,尹怡等.固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定稻渔水体中氟虫腈及其代谢物[J].分析测试学报,2022,41(11):1678-1683. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22050502.

MA Li-sha,ZHENG Guang-ming,YIN Yi,et al.Determination of Fipronil and Its Metabolites in Rice Fishing Water Samples by SPE/UPLC－MS/MS[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(11):1678-1683. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22050502.

摘要

利用固相萃取（SPE）/超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）建立了稻渔水体中氟虫腈及其代谢物（氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜）的分析方法。根据目标物的化学性质及稻渔水样的基质情况，筛选出适用于稻渔水样预处理的滤膜及稻渔水体中目标物的萃取方法，并对固相萃取条件、氮吹温度等参数进行优化。稻渔水样经玻璃纤维滤纸过滤后，由Supelco ENVI－18固相萃取柱富集、净化，采用SB－C,18,柱（2.1 mm × 100 mm，1.8 µm）进行分离，在电喷雾电离源负离子模式下进行检测，外标法定量。结果显示：目标物在0.5 ~ 100 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数（,r,2,）大于0.998，检出限为0.5 ng/L，定量下限为1.5 ng/L；在2、5、50 ng/L加标水平下的回收率为81.6% ~ 105%，相对标准偏差为3.5% ~ 7.0%。该方法操作简便、灵敏、高效、性价比高，可用于稻渔水体中氟虫腈及其代谢物的同时测定。

Abstract

A solid-phase extraction（SPE）/ultra performance liquid chromatography－tandem mass spectrometry（UPLC－MS/MS） was developed for the determination of residues of fipronil（FIP） and its metabolites（FIP,S,），i.e．fipronil desulfinyl，fipronil sulfone and fipronil sulfide in rice fishing water．According to the complicated properties of the testing chemicals and the impurities of rice fishing water samples，a new type of filter membrane was selected for the pretreatment of water samples，and the following extraction method was successfully exploited after a series of preliminary experiments．Furthermore，the SPE conditions and nitrogen blowing temperatures were optimized to ensure the high efficiency of extraction and high purification quality of extraction．In brief，rice fishing water samples were firstly filtered by using glass fiber filter paper，then enriched and purified with Supelco ENVI－18 solid-phase extraction column，and finally eluted with acetonitrile．The target compounds were separated on a SB－C,18, column（2.1 mm × 100 mm，1.8 µm），and subsequently determined using an electrospray ionization source in the negative ion multiple reaction monitoring（MRM） mode．The calibration curves for target compounds were linear in the range of 0.5－100 ng/mL with correlation coefficients（,r,2,） more than 0.998．The limits of detection（LODs） and quantitation（LOQs） were 0.5 ng/L and 1.5 ng/L，respectively．The average recoveries for target compounds ranged from 81.6% to 105%，with relative standard deviations（RSDs） of 3.5%－7.0%．The proposed method was applied to the determination of FIP and FIP,S, in thirteen authentic water samples collected from the rice fishing areas，of which one was found containing fipronil and fipronil sulfone．The proposed method is simple，sensitive，cost-effective and efficient，and could provide technical support for the environmental monitoring and risk assessment of FIP and FIP,S, in rice fishing systems and their food products.

关键词

超高效液相色谱－串联质谱固相萃取稻渔水体氟虫腈及其代谢物

Keywords

ultra performance liquid chromatography－tandem mass spectrometrysolid-phase extractionrice fishing waterfipronil and its metabolites

references

Li M H，Li P Y，Wang L，Feng M Y，Han L J．J. Agric. Food Chem.，2015，63（18）：4435－4443.

Hurley P M．Environ. Health Perspect.，1998，106（8）：437－445.

Callicott K，Hooper－Bùi L．Microchem. J.，2019，146：1241－1248.

Gunasekara A S，Truong T，Goh K S，Spurlock F，Tjeerderma R S．J. Pestic. Sci.，2007，32（3）：189－199.

Wang Y L，Chen K Y，Liang X Q，Zhang H X，Hu M，Liu Y M，Zhu J H．J. Instrum. Anal. 王艳丽，陈克云，梁秀清，张红霞，胡梅，刘艳明，祝建华．分析测试学报），2018，37（4）：440－445.

GB2763－2019．National Food Safety Standard－Maximum Residue Limits for Pesticides in Food. National Standards of the People's Republic of China（食品安全国家标准食品中农药最大残留限量．中华人民共和国国家标准）.

Castilla－Fernandeź D，Moreno－Gonzaleź D，Murillo－Cruz M C，García Reyes J F，Molina－Díaz A．Microchem. J.，2021，166：106275.

Ministry of Agriculture．Announcement of the Ministry of Agriculture of the People’s Republic of China No.1157（农业部.中华人民共和国农业部公告第1157号）. ［2022－05－05］. http：//www.moa.gov.cn/zwllm/tzgg/gg/200902/t20090227_1226994.htmhttp://www.moa.gov.cn/zwllm/tzgg/gg/200902/t20090227_1226994.htm.

Agricultural Product Quality and Safety Supervision Department. Announcement of the Ministry of Agriculture and Rural Affairs on the Situation of Problematic Agricultural Products Found in 24 Batches of Supervision and Spot Checks（农产品质量安全监管司．农业农村部关于24批次监督抽查发现的问题农产品情况的通告）. ［2022－05－05］. http：//www.jgs.moa.gov.cn/gzdt/202201/t20220110_6386595.htmhttp://www.jgs.moa.gov.cn/gzdt/202201/t20220110_6386595.htm.

Zhang C，Yi X H，Chen C，Tian D，Liu H B，Xie L T，Zhu X P，Huang M Z，Ying G G．Environ. Int.，2020，139：105719.

Inao K，Iwafune T，Horio T，Kitayama I．J. Pestic. Sci.，2018，43（2）：132－141.

McMahen R L，Strynar M J，McMillan L，DeRose E，Lindstrom A B．Sci. Total Environ.，2016，（569/570）：880－887.

Li X T，Chen J H，He X P，Wang Z W，Wu D N，Zheng X L，Zheng L，Wang B D．Chemosphere，2019，234：224－231.

Wang S Y，Fodjo E K，Kong C，Yu H J．Water，2020，12：1238.

Chen S S，Ding C，Guo L X，Ma X D，Lin Y．J. Chin. Mass Spectrom. Soc. （陈珊珊，丁丞，郭立新，马晓东，林燕．质谱学报），2013，34（5）：274－281.

Sadaria A M，Labban C W，Steele J C，Maurer M M，Halden R．Water Res.，2019，155：465－473.

Liu X C，Li J，Xie L，He X J，Luan F B，Zhou Q．Water Purif. Technol. （刘新超，李俊，谢丽，何小娟，栾富波，周琪．净水技术），2009，28（3）：6－9，22.

Li X J，Ma W，Li H M，Zhang Q H，Ma Z Y．Trends Food Sci. Technol.，2020，97：185－195.

Liu H，Gong Y X，Wang S Y， Yu K Y，Li J J，Shen W J，Ding T，Yi X H，Deng X J，Xu D M，Zhao Z Y，Wu B，Zhang R，Han S．J. Chin. Mass Spectrom. Soc. （柳菡，龚玉霞，王绳芸，余可垚，李静静，沈伟健，丁涛，伊雄海，邓晓军，徐敦明，赵增运，吴斌，张睿，韩深．质谱学报），2019，40（1）：74－82.

Zhang A Z，Li X J，Wang Z Q，Zhang S F，Song Y，Cao L L，Cai J M，Chen L J．Chin. J. Chromatogr. （张爱芝，李湘江，王志强，张书芬，宋悦，曹丽丽，蔡君美，陈林吉．色谱），2018，36（8）：745－751.

Qian Z Z，Tang S F，Liang Y，Wei S H，Luo F F，Chen S．J. Chin. Mass Spectrom. Soc. （钱卓真，汤水粉，梁焱，位绍红，罗方方，陈思．质谱学报），2019，40（4）：356－368.

Ma L S，Xie W P，Yin Y，Shan Q，Liu S G，Li L C，Zhao C，Zheng G M．Food Sci. 马丽莎，谢文平，尹怡，单奇，刘书贵，李丽春，赵成，郑光明．食品科学），2021，42（14）：308－314.

Ma L S，Xie W P，Yin Y，Shan Q，Liu S G，Li L C，Zhao C，Dai X X，Wei L T，Zheng G M．J. Chin. Mass Spectrom. Soc. （马丽莎，谢文平，尹怡，单奇，刘书贵，李丽春，赵成，戴晓欣，魏林婷，郑光明．质谱学报），2021，42（6）：1025－1032.

浏览量

下载量

CSCD

文章被引用时，请邮件提醒。

提交

工具集

关联资源

气相色谱－串联质谱法测定人血清中43种持久性有机氯污染物

高效液相色谱－串联质谱法测定水产品中的乙氧基喹啉和乙氧基喹啉二聚体

盐析辅助液液萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定含乳饮料中12种邻苯二甲酸酯

超高效液相色谱－串联质谱法测定土壤中18种全氟和多氟烷基化合物

超高效液相色谱－串联质谱法测定纸制食品接触材料中丙烯酰胺的迁移量