羟基多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱－串联质谱法测定党参中75种农药残留

杨志敏; 常巧英; 李坚; 许晓辉; 薛华丽; 朱仁愿

doi:10.19969/j.fxcsxb.22022103

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羟基多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱－串联质谱法测定党参中75种农药残留

研究报告 | 更新时间：2022-06-22

- 羟基多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱－串联质谱法测定党参中75种农药残留
- Determination of 75 Pesticide Residues in Codonopsis Radix by Gas Chromatography－Tandem Mass Spectrometry with Dispersive Solid Phase Extraction Based on Hydroxylated Multi-walled Carbon Nanotubes
- 分析测试学报 2022年41卷第6期页码：827-834
- 作者机构：
  
  1.兰州市食品药品检验检测研究院，食品中农药兽药残留监控重点实验室，甘肃兰州 730050
  2.中国农业大学食品科学与营养工程学院，北京 100083
  3.甘肃农业大学理学院，甘肃兰州 730070
  4.天津科技大学省部共建食品营养与安全国家重点实验室，天津 300457
- 作者简介：
  
  常巧英，博士，高级工程师，研究方向：食品安全与化学污染物检测技术，E－mail：c81618@163.com
- 基金信息：
  
  省部共建食品营养与安全国家重点实验室开放课题（SKLFNS－KF－202116）;甘肃省科技计划重大项目(21ZD4NA016)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.22022103
  中图分类号：
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杨志敏,常巧英,李坚等.羟基多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱－串联质谱法测定党参中75种农药残留[J].分析测试学报,2022,41(06):827-834.

YANG Zhi-min,CHANG Qiao-ying,LI Jian,et al.Determination of 75 Pesticide Residues in Codonopsis Radix by Gas Chromatography－Tandem Mass Spectrometry with Dispersive Solid Phase Extraction Based on Hydroxylated Multi-walled Carbon Nanotubes[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(06):827-834.
杨志敏,常巧英,李坚等.羟基多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱－串联质谱法测定党参中75种农药残留[J].分析测试学报,2022,41(06):827-834. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22022103.

YANG Zhi-min,CHANG Qiao-ying,LI Jian,et al.Determination of 75 Pesticide Residues in Codonopsis Radix by Gas Chromatography－Tandem Mass Spectrometry with Dispersive Solid Phase Extraction Based on Hydroxylated Multi-walled Carbon Nanotubes[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(06):827-834. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22022103.

摘要

基于羟基多壁碳纳米管（MWCNTs - OH）净化剂改进的分散固相萃取技术，建立了党参中75种农药残留的气相色谱－串联质谱（GC - MS/MS）检测方法。样品经乙酸乙酯提取，无水硫酸镁、乙酸钠、N-丙基乙二胺和羟基碳纳米管盐析、萃取净化后，采用气相色谱－串联质谱仪测定，动态多反应监测（dMRM）模式扫描，基质标准曲线外标法定量。75种农药在5～300 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（,r,2,）均不低于0.996 1。方法检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.001～0.054 mg/kg和0.002～0.178 mg/kg，在0.025、0.05、0.20、0.50 mg/kg 4个加标水平的平均回收率为69.7%～113%，相对标准偏差（RSD，,n, = 4）为0.64%～6.7%。该方法操作简单、快速、准确，适用于党参中农药多残留的高通量检测。

Abstract

A gas chromatography－tandem mass spectrometric（GC－MS/MS） method was developed for the rapid determination of 75 pesticide residues in codonopsis radix，based on modified dispersive solid phase extraction using hydroxylated multi-walled carbon nanotubes（MWCNTs－OH） as sorbent．The samples were extracted with ethyl acetate，then salted out and cleaned up with anhydrous magnesium sulfate，sodium acetate，N-primary secondary amine（PSA） and MWCNTs－OH，finally analyzed by gas chromatography－tandem mass spectrometry in the dynamic multiple reaction monitoring（dMRM） mode and quantified by the matrix-matched external standard method．There were good linear relationships for 75 pesticides in the range of 5－300 μg/L，with correlation coefficients（,r,2,） no less than 0.996 1．The limits of detection（LODs） and the limits of quantitation（LOQs）were 0.001－0.054 mg/kg and 0.002－0.178 mg/kg，respectively．The average recoveries at four spiked levels of 0.025，0.05，0.20 and 0.50 mg/kg ranged from 69.7% to 113%，with relative standard deviations（RSDs，,n, = 4） of 0.64%－6.7%．This method is simple，rapid and accurate，and it is suitable for high-throughput detection of pesticide residues in codonopsis radix．

关键词

羟基多壁碳纳米管分散固相萃取气相色谱－串联质谱法农药残留党参

Keywords

hydroxylated multi-walled carbon nanotubesdispersive solid phase extractiongas chromatography－tandem mass spectrometrypesticide residuescodonopsis radix

references

Pharmacopoeia Commission of People's Republic of China．Pharmacopoeia of People's Republic of China．Beijing：China Medical Science Press（国家药典委员会．中华人民共和国药典．北京：中国医药科技出版社），2020：293－294.

GB 2763－2021．National Food Safety Standard － Maximum Residue Limits for Pesticides in Food. National Standards of the People's Republic of China（食品安全国家标准食品中农药最大残留限量．中华人民共和国国家标准）.

Singh M，Srivastava A，Sharma Y K，Singh S，Singh S P．Microchim. Acta，2020，187（9）：490－499.

Sapahin H A，Makahleh A，Saad B．Arab. J. Chem.，2019，12（8）：1934－1944.

Zhao C J，Hao G M，Li H X，Luo X，Chen Y J．Biomed. Chromatogr.，2006，20：857－863.

Zhou Q，Yang X．Phys. Test. Chem. Anal.：Chem. Anal. （周卿，杨鑫．理化检验－化学分册），2019，55（6）：672－676.

Peng G L，He Q，Lu Y，Mmereki D，Zhong Z H．Environ. Sci. Pollut. Res.，2016，23（19）：19409－19416.

Mao X J，Zhong Y，Yan A P，Wang B，Wang Y X，Wan Y Q．J. Environ. Sci. Health，2017，53（2）：126－134.

Yao Y H，Bai L L，Wu L P，Wu X Z，He M，Li D H，Ren X L．J. Instrum. Anal. 姚蕴恒，白龙律，武伦鹏，吴信子，何苗，李东浩，任秀丽．分析测试学报），2020，39（4）：500－506.

Yu L，Wang X N．Phys. Test. Chem. Anal.：Chem. Anal. （余磊，王兴宁．理化检验－化学分册），2014，50（10）：1232－1238.

Tran－Lam T T，Bui M Q，Nguyen H Q，Dao Y H，Le G T．Food，2022，10（10）：2455－2470.

Xie H Y，Li H J，Zhao Y F，Liu L Q，Chen X F．J. Food Sci.，2022，87（1）：124－140.

Wang H，Ping H，Liu Q J，Han P，Guo X J．Food Anal. Methods，2022，15（1）：85－95.

Miao S，Li W T，Chen M，Zhou H，Lan L，Mao X H，Ji S．J. Instrum. Anal. 苗水，李雯婷，陈铭，周恒，兰岚，毛秀红，季申．分析测试学报），2019，38（7）：761－774.

Sutcharitchan H，Miao S，Li W T，Liu J M，Zhou H，Ma Y X，Ji S，Cui Y J．Food Chem.，2020，322（1）：124－140.

Zhu R Y，Liu X G，Bai W J，Ding H，Li Y，Qiu G Y，Ding A H．Chin. J. Anal. Lab.

朱仁愿，刘兴国，白雯静，丁辉，李岩，邱国玉，丁爱华．分析试验室），2020，39（12）：1450－1455.

Qin Y，Chen L N，Yang X J，Tang Y，Li S L，Liu C M．Chin. J. Anal. Lab. （秦瑶，陈丽娜，杨晓静，唐英，李森林，刘春明．分析试验室），2016，35（7）：781－786.

Li J X，Li X Y，Chang Q Y，Li Y，Jin L H，Pang G F，Fan C L．J. AOAC Int.，2018，101（5）：1631－1638.

Pang G F，Fan C L，Chang Q Y，Li J X，Kang J，Lu M L．J. AOAC Int.，2018，101（4）：1156－1182.

Chang Q Y，Ge L J，Li J，Qiu G Y，Wu F X，Zhang H Y，Xu F H，Zhu R Y，Qi P F，Bai R B，Ren F Z．Anal. Methods，2021，13（46）：5660－5669.

Zhang H，Nie P C，Xia Z Y，Feng X P，Liu X X，He Y．Molecules，2020，25（18）：4081－4097.

Zhao X S，Li Q，Yang M H．China J. Chin. Mater. Med. （赵祥升，李倩，杨美华．中国中药杂志），2019，44（23）：5031－5041.

Rong J F，Wei H，Huang H S，Li Y J，Xu M Z．J. Instrum. Anal. （荣杰峰，韦航，黄伙水，李亦军，许美珠．分析测试学报），2016，35（1）：8－15.

Cui L L，Piao X M，Feng Z W，Yu Y，Yan M X，Zheng P H，Yao L N．J. Instrum. Anal. （崔丽丽，朴向民，冯志伟，于营，闫梅霞，郑培和，姚丽娜．分析测试学报），2020，39（8）：1034－1039.

Zhang L J，Wang G X，Cai Z P，Chen Y，Hu F D．Gansu Agric. Sci. Technol. 张立军，王国祥，蔡子平，陈垣，胡芳第．甘肃农业科技），2020，（12）：65－69.

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