柱切换液相色谱法快速定量检测参附注射液中乌头碱类生物碱和人参皂苷

张艳海; 李玲; 张大伟; 鲁锐

doi:10.19969/j.fxcsxb.21120801

您当前的位置：

首页 >

文章列表页 >

柱切换液相色谱法快速定量检测参附注射液中乌头碱类生物碱和人参皂苷

研究报告 | 更新时间：2022-07-15

- 柱切换液相色谱法快速定量检测参附注射液中乌头碱类生物碱和人参皂苷
- Rapid Quantitative Analysis of Aconitine-type Alkaloids and Ginsenosides in Shenfu Injection by Column Switching Liquid Chromatography
- 分析测试学报 2022年41卷第7期页码：1022-1029
- 作者机构：
  
  1.安捷伦科技（中国）有限公司，上海 200080
  2.黑龙江农垦总局总医院，黑龙江哈尔滨 150088
- 作者简介：
  
  张艳海，博士，工程师，研究方向：中药活性成分和质量标准，E - mail：yanhai1010@hotmail.com
- 基金信息：
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.21120801
  中图分类号：
扫描看全文
张艳海,李玲,张大伟等.柱切换液相色谱法快速定量检测参附注射液中乌头碱类生物碱和人参皂苷[J].分析测试学报,2022,41(07):1022-1029.

ZHANG Yan-hai,LI Ling,ZHANG Da-wei,et al.Rapid Quantitative Analysis of Aconitine-type Alkaloids and Ginsenosides in Shenfu Injection by Column Switching Liquid Chromatography[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(07):1022-1029.
张艳海,李玲,张大伟等.柱切换液相色谱法快速定量检测参附注射液中乌头碱类生物碱和人参皂苷[J].分析测试学报,2022,41(07):1022-1029. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.21120801.

ZHANG Yan-hai,LI Ling,ZHANG Da-wei,et al.Rapid Quantitative Analysis of Aconitine-type Alkaloids and Ginsenosides in Shenfu Injection by Column Switching Liquid Chromatography[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(07):1022-1029. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.21120801.

摘要

利用柱切换液相色谱，建立了参附注射液中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6种乌头碱类生物碱，以及Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Ro、Rb2、Rb3、Rd 9种人参皂苷的分析方法。首先利用强阳离子交换的在线固相小柱选择性富集和净化样品中生物碱类成分，优化了色谱条件；并采用EC－C,18,柱作为人参皂苷的分析柱，通过优化实验条件，结合柱切换方式，去除了样品中辅料等大极性基质成分对色谱柱的污染，实现了生物碱分析和人参皂苷分析的自动切换。结果显示，样品中的生物碱和人参皂苷分离良好，线性相关系数（,r,2,）均大于0.999，连续进样精密度的相对标准偏差（RSD） ,<, 2.0%，重复性的RSD ,<, 2.0%；其中6种生物碱的平均回收率为95.1%～98.6%，检出限为4.0～8.2 ng/mL；9种人参皂苷的平均回收率为91.7%～104%。所构建的基于柱切换液相色谱技术的在线固相萃取方法能够有效去除样品中的基质干扰，快速完成参附注射液中3种单酯型生物碱和9种人参皂苷的快速定量，同时也可对3种双酯型生物碱进行限量检测，可应用于药物的质量评价。

Abstract

A column switching liquid chromatography was developed for the analysis of aconitine-type alkaloids including aconitine（AC），mesaconitine（MA），hypaconitine（HA），benzoylaconine（BAC），benzoylmesaconine（BMA），benzoylhypaconine（BHA） and nine ginsenosides in Shenfu injection（SFI）．Aconite-type alkaloids were enriched on an online SPE column by the interaction of strong cation exchange，and purified by the optimized eluting program．Eluting conditions were confirmed through investigating the transferring solvent and eluting time．A Zorbax SB－C,18, was chosen as the analytical column，with acetonitrile and ammonium acetate as mobile phases．Meanwhile，an EC－C,18, belonged to core-shell particles was used to analyze ginsenoside in SFI．Through the investigation of column oven and gradient program，the optimized conditions were confirmed．The matrix interference was removed to improve the relative response in chromatogram by column switching．The analytical processes for alkaloids and ginsenosides were switched automatically via valve switching．The satisfactory resolutions could be achieved for the aconitine-type alkaloids and ginsenosides in SFI sample．The methodology investigation showed good linearity（,r,2,>, 0.999），precision（RSD ,<, 2.0%） and better reproducibility（RSD ,<, 2.0%）．The limits of detection（LODs） for six target alkaloids were from 4.0 to 8.2 ng/mL．The average recoveries for six target alkaloids ranged from 95.1% to 98.6%．For nine ginsenosides，the recoveries were from 91.7% to 104%．It was an effective way to remove a large amount of matrix interference by the constructed online SPE method based on column switching LC，which could complete the rapid quantitation of three monoester alkaloids and nine active ginsenosides in SFI．The proposed method also realized the limit inspection of three diester alkaloids，and it could be used in practical quality evaluation on SFI．

关键词

柱切换液相色谱法在线固相萃取苯甲酰新乌头原碱乌头碱人参皂苷Ro参附注射液

Keywords

column switching liquid chromatographyonline SPEbenzoylmesaconineaconitine gensinoside RoShenfu injection

references

Zhao X，Fu C M，Cao L M，Tang M．Pharm. Clin. Chin. Mater. Med. （赵萱，傅超美，曹丽梅，唐敏．中药与临床），2018，1（2）：412－422.

Zhang Y，Ren C H，Wu X D，Yang Y．Drug Eval. Res. （张圆，任长虹，吴晓丹，杨勇．药物评价研究），2018，41（6）：1141－1146.

Zhang M Y．J. Clin. Med. （张明艳．临床医学），2021，41（5）：117－119.

Ni H J，Li W，Wang J，Ren J S．J. Emerg. Tradit. Chin. Med. （倪晖君，李威，王静，任建素．中国中医急症），2021，30（8）：1434－1437.

Xi X X，Li J R．J. Emerg. Tradit. Chin. Med. （习秀霞，李景荣．中国中医急症），2021，30（8）：1453－1455.

Guo L J，Wang A Z，Gao F，Zheng Y，Ma X C，Chen K J．World J. Tradit. Chin. Med. （郭丽君，王安铸，高风，郑源，马晓昌，陈可冀．世界中医药），2020，15（16）：2387－2396.

Zhou S，Men P，Jiang H，Li X X，Zhai S D，Zhao R S，Yang Y H．Eval. Anal. Drug－Use Hospit. China（周燊，门鹏，江华，李潇潇，翟所迪，赵荣生，杨毅恒．中国医院用药评价与分析），2020，20（7）：840－844.

Song R J，Huang Y Y，Shen X K，Zhang X L，Jin Y，Zhou Y．Chin. J. Mod. Appl. Pharm. （宋如珺，黄玉宇，沈夕坤，张夏兰，金炎，周扬．中国现代应用药学），2020，37（7）：784－787.

Zhuang H Y，Wang Y M，Zhu H，Fang M，Liu J，Zhao S，Li X，Xue C M．Eval. Anal. Drug－Use Hospit. China （庄红艳，王艳梅，朱虹，房萌，刘杰，赵爽，李雪，薛春苗．中国医院用药评价与分析），2020，20（4）：385－388.

Li Y，Chen Y，Yang L，Wu R Y，Yan X J，Nie P，Jiang L．Tradit. Chin. Drug Res. Clin. Pharmacol. 李艳，陈雨，杨柳，吴瑞玉，严小军，聂鹏，姜丽．中药新药与临床药理），2019，30（4）：499－503.

Yang M M，Yang L，Li X D．J. Pharm. Res. （杨苗苗，杨霖，李孝栋．药学研究），2018，37（3）：125－155.

Peng S T，Chai C C，Yuan J F，Liu N，Wang J Y，Li X X，Zhang K，Du H，Li F．World Sci. Technol. －Mod. Tradit. Chin. Med. Mater. Med. 彭诗涛，柴冲冲，袁金凤，刘娜，王靖越，李欣欣，张凯，杜红，李飞．世界科学技术－中医药现代化），2019，21（12）：2563－2568.

Yuan H Y，Cai B J．China Meas. Test. （袁海英，蔡帮军．中国测试），2020，47（3）：59－63.

Cao L M，Zhao X，Liu T T，Tang M，Li Q，Pan Y，Fu C M．Pharm. Clin. Chin. Mater. Med. 曹丽梅，赵萱，刘婷婷，唐敏，李茜，潘媛，傅超美．中药与临床），2016，7（6）：22－24.

Yuan H Y，Cai B J，Hou X L，Zhou X．China Meas. Test. （袁海英，蔡帮军，侯新莲，周鑫．中国测试），2020，46（2）：50－55.

Lian Y L，Cui Y H，Feng Z，Zhao X T，Fu P．Pharm. J. Chin. PLA（连云岚，崔宇宏，冯贞，赵秀苔，付鹏．解放军药学学报），2016，32（5）：403－405.

Song Y，Zhang N，Jiang Y，Li J，Zhao Y F，Shi S P，Tu P F．RSC Adv.，2015，5（9）：6419－6428.

Yang Y G，Yang Y B，Ju Z C，Zhang Y H，Yang L，Wang Z T．Acta Pharm. Sin. （杨远贵，杨颖博，鞠政财，张艳海，杨莉，王峥涛．药学学报），2020，55（8）：1897－1902.

Xia L，Yang J N，Su R H，Zhou W J，Zhang Y S，Zhong Y H，Huang S M，Chen Y L，Li G K．Anal. Chem.，2020，92（1）：34－48.

Pan J L，Zhang C J，Zhang Z M，Li G K．Anal. Chim. Acta，2014，815：1－15.

Chen L G，Wang H，Zeng Q L，Xu Y，Sun L，Xu H Y，Ding L．J. Chromatogr. Sci.，2009，47（8）：614－623.

Agilent. OpenLAB CDS－ChemStation Edition－Understanding Your Spectra Module，2017. https：//www.agilent.com/cs/library/usermanuals/public/CS_LC3D-SpectraModule_A.01.xx_EN.pdfhttps://www.agilent.com/cs/library/usermanuals/public/CS_LC3D-SpectraModule_A.01.xx_EN.pdf.

浏览量

下载量

CSCD

文章被引用时，请邮件提醒。

提交

工具集

关联资源

基于涡流色谱技术的在线固相萃取/高效液相色谱-荧光检测法结合在线稀释快速测定牛奶中5种氟喹诺酮抗生素残留